高效液相色谱-串联质谱法测定卤肉中3种β-受体激动剂残留

建立卤肉中3种β-受体激动剂(克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛甙酶/芳基硫酯酶水解,MCX固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果表明：3种β-受体激动剂在1～100ng/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99,方法检测限均为0.25μg/kg,从0.5、1μg/kg和2μg/kg添加水平检测结果可以看出,方法平均回收率为80%～120%,相对标准偏差为1.0%～10.0%。     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪肉中9种β-受体激动剂的残留量

本文采用超高效液相色谱串联质谱技术对猪肉中9种β-受体激动剂残留进行了检测。样品经β盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、乙腈提取、10 mL正己烷脱脂,用乙腈、0.1%乙酸水溶液作为流动相,采用正离子多反应扫描模式测定,内标法和外标法定量分析。结果表明,在0.5～20.0μg·L^-19种β-受体激动剂线性关系良好,相关系数r≥0.999 1,检出限为0.03～0.40μg·kg^-1,考虑到人力、物力成本以及仪器负荷等情况,确定4号(即添加浓度为1μg·kg^-1,提取次数为2次,提取体积为20 mL)为最优条件,该条件下9种β-受体激动剂回收率为53%～130%,精密度为2.5%～19.5%。该方法不仅前处理步骤简单,高效便捷,回收率、相对标准偏差和检出限等也能基本满足要求,很适合大批量样品的快速检测和分析。     

液相色谱-串联质谱法检测饲料中26种β2-受体激动剂类药物残留

目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在20、50和100μg/L添加水平的回收率为71.9%~102.9%,相对标准偏差小于11.8%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中的β2-受体激动剂类药物残留。     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法同时测定猪肉中31种β-受体激动剂

建立猪肉中31种β-受体激动剂的高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)检测方法。方法 样品经葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶分解,乙腈提取,ODS-C₁₈、乙二胺-N-丙基硅烷粉末(PSA)和无水硫酸镁净化、浓缩后,用Poroshell 120 EC-C₁₈柱(2.1 mm×150 mm,2.7 μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子(ESI+)电离模式进行检测。高分辨质谱一级全扫描数据用于筛选及定量分析,信息相关扫描(IDA)获得的二级碎片离子信息用于定性确证。结果 31种化合物的检出限(LOD)为0.01～5 μg/kg,定量限(LOQ)为0.1～10 μg/kg。所有化合物在LOQ～100 μg/kg范围内,线性相关系数r﹥0.99。在低、中、高3个加标水平下,绝大部分化合物回收率为39.0%～151.5%,RSD﹤15%(n=5)。结论 该方法样品处理简单快速、灵敏、准确,适合于猪肉中β-受体激动剂的筛查及定量测定。     

膜透析/高效液相色谱-串联质谱法测定畜产品中9种β-受体激动剂残留

建立了膜透析/高效液相色谱-串联质谱法(MD/HPLC-MS/MS)检测畜产品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等9种β-受体激动剂的新方法。样品经乙酸铵缓冲液提取和β-葡萄糖苷醛甙酶/芳基硫酸酯酶酶解,采用标准再生纤维素膜(RC,截留分子量MWCO:1000D)透析净化,β-受体激动剂通过膜渗入透析液中,透析液用环已烷-乙酸乙酯(4:1)萃取,经Waters Xbridge C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,9种β-受体激动剂在0.5~10μg/kg浓度范围内线性关系良好。方法的定量限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.5μg/kg 3个添加水平的回收率为72.5%~92.6%,相对标准偏差(n=6)在4.1%~12.7%之间。该方法采用膜透析技术进行净化,无需使用昂贵的固相萃取柱,适用于畜产品中9种β-受体激动剂的经济、高灵敏度的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液中6种β-受体激动剂类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈?0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子(electrospray ionization, ESI+)模式电离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式检测。结果 6种化合物在0.2~50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.990。检出限为0.04~0.11 μg/kg, 猪血液样品中3个浓度添加水平平均回收率为86.2%~99.2%, 相对标准偏差为3.2%~8.4%。结论 本方法操作简便, 回收率高, 适用于动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物同时定性、定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测动物尿液中23种β-受体激动剂残留的分析方法.方法 样品经酸解释放结合态药物,混合型阳离子固相萃取柱富集净化,5％氨水甲醇洗脱...     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometery, HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法 2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50 μL β-葡萄糖醛甙酶, 37 ℃水浴处理, 过滤后加入高氯酸除蛋白质, 用氢氧化钠调节pH至9.5~10, 25 mL乙酸乙酯分两次提取, 浓缩, 用正己烷除脂, 采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5～5 μg/kg, 氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25～5 μg/kg, 相关系数均大于0.995, 沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.25 μg/kg。加标回收率为82%～105%, 相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论 该方法经济、简便、快速、准确, 适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中18种β-受体兴奋剂

建立一种同时测定牛肉中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品加入乙酸铵缓冲液,β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解过夜,经固相萃取柱净化、浓缩、定容后,采用Thermo Hypersil Gold(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,液相色谱串联质谱法在正离子模式下检测。该方法所有β-受体兴奋剂在0.5μg/kg~10μg/kg浓度范围内线性良好,定量限均为0.5μg/kg。0.5、1.0、2.5μg/kg 3个浓度添加水平平均回收率在68.5%~91.9%之间,变异系数在4.2%~13.2%之间。本方法灵敏度高,重现性好,操作简单、经济,可用于牛肉中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中5种β-受体激动剂残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC–MS/MS)同时测定鸡肉中克伦特罗、溴布特罗、溴代克伦特罗、特布他林、沙丁胺醇5种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法在鸡肉样品加入β-葡萄糖醛酸酶进行水解,经混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化,利用超高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。同时考察了不同的酶制剂对鸡肉中β-受体激动剂含量测定的影响。结果 5种β-受体激动剂在0.1～50μg/kg浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9991,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.02～0.24μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.1～0.71μg/kg。在0.5、5、40μg/kg添加水平下,5种β-受体激动剂的平均回收率为77.8%～117.5%,相对标准偏差小于7.9%。在相同的条件下IMCSzyme~?比蜗牛β-葡萄糖醛酸酶能够更有效地解离鸡肉中轭合的特布他林和沙丁胺醇,测得的含量提高,结果稳定。结论本方法缩短了样品水解时间,提高了β-受体激动剂的检测效率,适用于同时检测鸡肉中5种β-受体激动剂含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中 20种β-受体激动剂

目的建立猪肉中溴氯布特罗、非诺特罗、妥洛特罗、苯乙醇胺A等20种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法猪肉样品经均质混匀并进行酶解和净化后,选择C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。正离子模式下,以克伦特罗-D_9为同位素内标,采用多反应监测模式测定。结果 20种目标物在13 min内完成分离。除多巴胺外,其余19种β-受体激动剂在空白基质中的线性范围为0.05~10μg/kg,检出限为0.05μg/kg,相关系数大于0.998。在空白猪肉样品中添加浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg的待测物质时,固相萃取净化法的回收率为82.3%~102.1%,相对标准偏差为3.4%~7.2%。结论本方法准确性高、操作简便,可应用于猪肉中多种β-受体激动剂的定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

目的建立猪肉中3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)残留量的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。方法样品经SPE柱净化处理后,以乙酸胺和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化为离子源,多反应检测方式,使用高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果 3种β-受体激动剂在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.13～0.15μg/kg,加标回收率在79.25%～112.82%之间,相对标准偏差在7.14%～17.80%之间。结论建立的方法专属性好,灵敏度高,检出限低,操作可行,可实现动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中3种β-受体激动剂的残留

建立动物源性食品中3种β-受体激动剂(β-Agonists)残留量的HPLC-MS分析方法.样品经过霉解,经高氯酸沉淀提取、涡旋、离心、净化后用氮气吹干,用0.1％甲酸水溶解后,经HPLC-MS测定分析.结果表明,3种β-受体激动剂在线性范围内线性关系良好.此方法的前处理简单,重复性好,回收率高,可用于动物源性食品中β...     

液相色谱-串联质谱法检测猪肉中28 种 β -受体激动剂

目的 建立动物源食品中 28 种 β2-受体激动剂药物的 LC-MS/MS 检测方法。方法 待测样品中的 β2- 受体激动剂用 0.2 mol/L 乙酸钠(pH5.2)溶液提取, 经固相萃取柱净化、浓缩、定容后采用液相色谱-串联质谱法 在正离子模式下检测。 结果 该方法在2.5~25 μg/L范围内有良好的线性关系, 相关系数r>0.996, 在猪肉中, 不同的添加水平下该方法的平均回收率范围在 60.8%~116.6%, 相对标准偏差为 1.74%~18.47%; 定量下限为 0.500 ?g/kg。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于猪肉中 β2-受体激动剂残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱方法同时测定猪肉中7种β-受体激动剂残留量

建立同时测定猪肉中苯乙醇胺A、盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、西马特罗和氯丙那林7种β-受体激动剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品采用1%甲酸-乙腈一次性振荡提取,用β-受体激动剂专用固相萃取柱净化、多反应监测（MRM）、内标法定量。结果表明：7种β-受体激动剂检出限均为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg。空白猪肉中添加1、2、10μg/kg水平,7种β-受体激动剂总体平均回收率72.2%～116.9%,总体相对偏差均小于2.5%。该方法不需要酶解,分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于猪肉中7种β-受体激动剂残留的快速检测。     

液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β2-受体 激动剂类药物残留

目的 建立了一种猪尿中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过MCX固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A) 和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI )采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为65.0%~105.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04 μg/ kg ~1.02 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β2-受体激动剂类药物残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中22种β-激动剂

目的建立一种用高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肝中22种β-激动剂(特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、福莫特罗、异丙喘宁、苯乙醇胺A、沙美特罗、马喷特罗、马布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、班布特罗、溴代克伦特罗、克仑潘特、赛布特罗和卡布特罗)的方法。方法样品粉碎后,在pH 5.2的乙酸铵缓冲液中,用β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解,水解液经正己烷除脂后,用阳离子交换柱净化,再浓缩复溶后用高效液相色谱-串联质谱测定。采用内标法对克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、马布特罗、马喷特罗、赛布特罗和沙美特罗进行定量,其余化合物采用外标法进行定量。结果目标化合物的回收率为80%~125%,线性范围为0.5~100μg/kg,相关系数均大于0.992。方法的定量限均不大于0.5μg/kg。结论本方法灵敏、快速、简便,适合于同时定量检测猪肉和猪肝中多种β-激动剂。     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中4种β-受体激动剂残留量

目的：建立高效液相色谱-串联质谱/质谱同时测定乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的方法。方法：样品以5%的三氯乙酸为水解提取液和蛋白沉淀剂,水浴超声提取后高速离心。提取液经正己烷除脂,过ProElut PCX固相萃取柱净化,除去干扰物。洗脱液经水浴氮吹至近干,用纯甲醇溶解后再次水浴氮吹至近干,流动相涡旋溶解,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱-串联质谱/质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,内标法定量。结果：在优化后的色谱和质谱条件下,4种β-受体激动剂在浓度0.25～50.0 ng/mL,线性关系良好,线性相关系数(r)≥0.9951,方法检出限≤0.06 μg/kg,不同基质中加标回收率为83.8%～118.7%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～11.7%。结论：该方法样品前处理操作简单省时、净化效果好、分析效率和准确度高,可广泛适用于乳制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林4种β-受体激动剂残留量的同时测定。