富氧天然气火焰原子吸收光谱法测定油田水中的钡含量

建立了一种富氧天然气火焰原子吸收光谱法,确定了实验参数和原子化气的流量,考察了溶液pH对钡含量测量结果的影响,得到了适宜的工作条件,并用该方法测定了油田水中的钡含量。得到的工作条件为:测定波长553.6 nm,灯电流6mA,狭缝宽度0.2 mm,燃烧器高度7 mm,空气流量0.25 m3/h,天然气流量0.18 m3/h,氧气流量0.18 m3/h。采用该方法测定水溶液中的钡含量时,灵敏度为6.29 mg/L(1%吸收),检出限为0.07 mg/L,相对标准偏差为2.99%。在待测溶液中添加二乙基三胺五乙酸,在pH=12的条件下,该方法可准确地测定模拟油田水样中的总钡含量,灵敏度为6.77 mg/L(1%吸收),检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差为1.63%;与采用该方法测定水溶液中的钡含量相比,精密度升高。     

滴定法测定压裂返排液中硼含量影响因素研究

准确测定残留硼含量对处理后油田压裂返排液的再利用与处理成本控制有重要意义。返排液组成复杂,其中的高价离子等会对测定结果产生影响。文章以油田压裂返排液为研究对象,探索了采用甘露醇酸碱中和滴定法并以溴甲酚绿-甲基红-酚酞混合溶液为指示剂测定压裂返排液中硼含量时,共存离子等对测定结果的影响。实验结果表明:甘露醇酸碱中和滴定法测定硼含量的最佳浓度范围为30 mg/L~300 mg/L,共存的Fe3+、Ca2+、Mg2+、SO42-、悬浮物、含油量等对测定结果准确度影响较小,其相对标准偏差为0.78%,加标回收率在99.09%~100.69%。     

一种提高油样中低含量石油磺酸盐分析效率的方法

为了准确分析油田化学驱采出液油样中石油磺酸盐的含量,介绍了一种在油样中加入不同极性溶剂组成的萃取体系的预处理技术,将石油磺酸盐萃取到水相,利用液相色谱仪对其进行检测的方法。取适量油样,依次加入正己烷、二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水,振荡均匀后静置分层,取下层水相溶液进行色谱分析。色谱柱为阴离子交换柱,流动相为甲醇/水和甲醇/盐水(含0.2 mol/L乙酸和0.2 mol/L乙酸铵),梯度洗脱。实验结果表明,该预处理技术联合液相色谱法检测技术分析效率较高,加标回收率高于90%,液相色谱最小定量限10 mg/L,线性范围10～2000 mg/L。该方法可对油样中低含量的石油磺酸盐进行快速定量分析。     

ICP-OES法测定MoO_3/SiO_2催化剂中的Mo含量

采用电感耦合等离子体发射光谱议(ICP-OES)测定了苯酚和草酸二甲酯酯交换合成碳酸二苯酯反应中MoO3/SiO2催化剂的Mo含量。实验表明该方法准确、简便、快捷。在优化的实验条件下,检出限为7.5×10-4 mg/L,相对标准偏差为0.205%,回收率在98%～104%。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定硫酸中的微量硒

为准确测定硫酸样品中微量硒含量,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定硫酸样品中微量硒含量的方法。样品经HCl消解后用氢化物发生-原子荧光光度法测定,外标法定量。方法在0.03~100.0μg/L范围内线性回归方程为IF=106.971×C-32.542,线性相关系数R²=0.9995。方法最小检出限为0.01μg/L,方法加标回收率为94.0%~108.4%,相对标准偏差(RSD)小于5.0%。采用该法对20份浓硫酸委托样品中微量硒进行测定,结果硫酸样品中硒含量为0.332~2.576 mg/kg。方法操作简便、灵敏度高、线性范围宽、检出限低,适用于硫产品中微量硒含量的测定。     

离子色谱法测定黄原胶中丙酮酸含量

采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定黄原胶中丙酮酸含量的方法。以20 mmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器检测,柱温和检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。丙酮酸的检出限为0.01 mg/L,在2~15 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),加标回收率均在96%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于黄原胶样品中丙酮酸含量的测定。     

毛细管电泳法快速测定催化剂生产废水中的柠檬酸

建立了一种毛细管电泳快速测定催化剂生产废水中柠檬酸含量的方法。考察了缓冲电解质的种类和浓度、十四烷基三甲基氯化铵(TTAC)浓度、分离电压及检测波长对柠檬酸测定结果的影响。以10 mmol/L磷酸三钠+0.5 mmol/L TTAC为缓冲溶液,采用负电压分离模式,在分离电压25 kV、检测波长200 nm的条件下,柠檬酸在3 min内得到快速分析。实验结果表明,在质量浓度10⁵00 mg/L内,柠檬酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 5),方法回收率为99.8%500 mg/L内,柠檬酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数r=0.999 5),方法回收率为99.8%¹03.6%;柠檬酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.67%和1.98%,检出限为3 mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于催化剂生产过程的工艺控制及废水中柠檬酸含量的监测。     

ICP-AES内标法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al的含量

采用微波消解技术对铬系乙烯聚合催化剂进行了处理,制备样品水相测定溶液,对各元素分析谱线选择进行确定,对样品测定中产生的基体效应进行讨论,建立可靠的微波消解-等离子发射光谱法测定铬系乙烯聚合催化剂中Cr、Ti、Mg、Al含量的方法。溶液中Cr含量偏高,对Ti、Mg、Al的测定有显著的影响,加入混合内标溶液可以消除基体对待测元素的干扰。实验结果表明,各元素校准曲线线性相关系数均不小于0.999 8,检出限Cr为0.001 05 mg/L、Ti为0.001 35 mg/L、Mg为0.000 66mg/L、Al为0.002 34mg/L。按照该实验方法测定铬系聚乙烯催化剂样品中Cr、Ti、Mg和Al的含量,其结果的回收率为97.5%~104.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.51%~4.45%。     

河南油田采油酸化废水无害化处理技术研究

报道了采用碱处理-氧化/吸附-混凝法处理油田酸化废水的一种工艺方法.实验用酸化废水取自河南油田,由剩余酸及酸化返排液组成,其CODcr=4367 mg/L,由70.4%无机物和29.6%有机物构成.实验研究中以CODcr去除率为考察指标,所得药剂适宜加量和工艺参数如下:在碱处理阶段,Ca(OH)2加量100 g/L,使废水pH由1.0升至11.5,CODcr去除率45.8%;在氧化阶段,H2O2溶液加量3 mL/L,镀铜铁屑加量4 g/L,pH值3～4;在吸附阶段,活性炭加量10 g/L,pH值4～5,搅拌时间60 min.进一步通过正交设计实验,求得氧化/吸附阶段最佳工艺条件为:pH=45,H2O2溶液加量3 mL/L,镀铜铁屑加量4 g/L,活性炭加量10 g/L,搅拌时间80 min.碱处理后废水经此氧化/吸附处理后,CODcr为315 mg/L,再加入2.5 g/L PAC混凝处理后,pH=7.5,CODcr为115 mg/L,去除率达97.4%;悬浮固体由原废水的624 mg/L降至4 mg/L,含油由1.41 mg/L降至0.4 mg/L,色度由110 mg/L降至6 mg/L,Cl-由47341 mg/L降至198 mg/L.处理后废水达到国家二级排放标准.表7参5.     

乳浊液进样-火焰原子吸收光谱法测定润滑油添加剂中的锌、铅

将乳浊液进样技术应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了添加剂中的锌、铅 ,建立了测定润滑油添加剂中锌和铅的快速分析方法。对乳化剂的选择、背景吸收干扰、空白溶液的选择及检出限进行了考察。测定结果与灰化法-火焰原子吸收光谱法一致 ,相对误差小于± 2 5% ,t检验表明两种方法之间无显著性差异。相对标准偏差小于3 0 % ,锌的检出限 0 0 68mg/L、铅的检出限 0 2 7mg/L。本方法简便、快速、准确。     

Effects of ion chemistry and mass on the electrical properties of ion implanted pyrolyzed polyacrylonitrile

This paper describes the conductivity modifications induced by heavy ion implantation in pyrolysis products obtained by thermal treatment of polyacrylonitrile （PAN） thin films at temperatures of 435℃ （PAN435） and 750℃ （PAN750） under vacuum. Ionic species having different chemical reactivities such as Kr, As, Cl. and F ions were utilized to allow interpretation of the conductivity＇ data either in terms of implantation induced molecular rearrangements or in terms of specific chemical doping effects. The temperature dependence of conductivity in the range between 25-3000C followed nearly a simple activation conduction relationship from which the temperature coefficients of resistivity （ct） were determined. In this temperature range, PAN750 provided the smallest α value compared with ion implanted PAN750 or with products obtained at the lower pyrolysis temperature. However. the corresponding lowest rate of conductivity change with temperatures （0.49%/℃） obtained in this study far exceeds the specification value required for thin film resistor applications （〈 0.1%/℃）.     

镉离子荧光化学传感器的研究进展

镉的产量逐年增加,广泛应用于电镀工业、化工业、电子工业和核工业等领域。而随着镉离子对人类危害的日益加深,能够方便、快捷、廉价进行分子检测镉离子的荧光传感器收到人们的广泛关注。本文对近年来以蒽类衍生物等作为镉离子荧光传感器的研究现状进行了探讨。     

生物降解稠油极性化合物负离子电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱分析

为研究生物降解对原油中极性化合物组成影响,采用傅立叶变换离子回旋共振质谱分析技术,研究了准噶尔盆地三台—北三台地区生物降解稠油中极性大分子化合物的组成。结果显示,生物降解稠油中含杂原子化合物类型较为复杂,主要有N₁、N₁O₁、N₁O₂、O₁、O₁S₁、O₂、O₂S₁、O₃、O₃S₁和O₄;不同生物降解程度稠油中极性化合物组成具有明显差异,随着生物降解作用加剧,稠油中O₂类化合物相对丰度明显升高,N₁、O₁S₁、O₂S₁、O₃、O₃S₁和O₄类化合物呈现逐渐降低的变化规律。通过对极性化合物中相对丰度较高的N₁和O₂类化合物的分析发现,随着生物降解程度增大,N₁和O₂类极性化合物缩合度整体增高,指示高缩合度的极性化合物抗生物降解能力更强,更易富集,长烷基支链取代化合物更易被生物降解。在严重生物降解稠油中,O₂类极性化合物相对丰度最高,其中酸性组分以一环至四环环烷酸(分子缩合度DBE为2~5)为主。傅立叶变换离子回旋共振质谱分析技术具有超高质量分辨分析能力,可以从分子层次研究原油中极性大分子化合物的化学组成,为石油地球化学研究提供了新的技术手段。     

钾离子稳定井壁作用机理研究

研究了钙蒙脱土、钠蒙脱土和钾蒙脱土在清水和7%KCl溶液中的水化膨胀,用X射线衍射仪测定了3种蒙脱土在清水和7%KCl溶液中浸泡后的层间距,结合粘土膨胀机理的最新研究结果,对K 抑制粘土水化膨胀的作用机理进行了探讨.在粘土膨胀实验中发现,KCl溶液在岩心中的渗透速度较清水快,使得在实验前期,岩心在7%KCl溶液中的膨胀高度大于在清水中的膨胀高度,这种现象对井壁稳定是不利的,有必要进行更深入的研究.研究结果表明,在粘土的晶层膨胀阶段,层间阳离子受束缚而不能进行离子交换,因此K 不能有效抑制钠蒙脱土和钙蒙脱土的晶层膨胀;在粘土的渗透膨胀阶段以及完全分散的粘土中,层间阳离子能进行离子交换,K 能有效抑制粘土的渗透膨胀和分散,控制地层造浆.与渗透膨胀相比,粘土的晶层膨胀量低但膨胀压力大,晶层膨胀引起的近井壁地层应力变化对井壁稳定有重要影响.     

Selected product ion monitoring for quantification of 5-hydroxymethylfurfural in food products by capillary zone electrophoresis-tandem ion trap mass spectrometry

5-hydroxymethylfurfural (HMF) is an important marker of food processing and storage widely recognized as an important parameter of food freshness and quality. Its amount depends on the composition of a food product and on the thermal treatments to which the food is subjected. The aim of this work was to propose for the first time the optimization and validation of an innovative CE-MS² method for the quantification of HMF in food products exploiting selected product ion monitoring as acquisition mode. The method was applied to the analysis of different kind of samples: cereal-based baby foods, coffee, soft beverages and vinegars. In order to show the reliability of the proposed method, results were compared with those obtained by RP-HPLC-UV, and a good accordance between the two sets of data was found.     

甲基二乙醇胺溶液中铁离子的分析检测

本文通过室内试验研究确定出适合MDEA溶液中铁离子的测定方法,并通过测定现场运行溶液的铁离子含量,分析铰离子与溶液发泡之闻的关系,为现场生产提供了一定的科学依据。     

离子色谱技术在地层水检测中的应用

长期以来,对钻井液中无机离子的检测局限于氯离子滴定法,其信息量及分析速度均不能满足对地层水进行随钻分析的需要。离子色谱技术作为一项高效液相色谱分析技术,因其检测精度高、速度快而成为现场钻井液离子检测的重要手段。在阐述离子色谱检测分析钻井液离子质量浓度和评价地层水原理的基础上,分析了识别地层水的基本方法和判断地层水类型的苏林分类法,并结合实例介绍了苏林分类法各参数的求取过程,最终给出了水型检测结果。与地层测试资料对比表明,该技术可实现地层水类型和水体性质的准确识别,对现场生产决策及完井方案的确定具有实用参考价值。     

黄胞胶在铬离子存在下的成冻反应

对黄胞胶在铬离子存在下的成冻反应进行了试验。描述了反应的动力学过程，考察了温度、铬离子浓度以及剪切速率对反应速度的影响。讨论了黄胞胶／铬作为调剖剂的应用。