超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯的工艺

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,无水碳酸钾为催化剂,在超声场中合成蔗糖月桂酸酯。考察了糖酯摩尔比、催化剂用量、DMSO试剂量及反应时间对蔗糖月桂酸单酯产率的影响,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法 ,建立了40 kHz 超声场中合成蔗糖月桂酸单酯的二次多项式回归方程,确定了合成蔗糖月桂酸单酯的适宜工艺条件：糖酯摩尔比3.7∶1、催化剂用量占月桂酸甲酯质量的12.8%、DMSO试剂量为7.9 mL。在适宜工艺条件合成的蔗糖月桂酸单酯产率为68.16%。     

非水相酶促不可逆转酯反应合成阿魏酸三油酸甘油酯

在有机相甲苯中通过阿魏酸乙烯酯(VF)和三油酸甘油酯(TO)的酶促转酯反应合成油脂抗氧化剂阿魏酸三油酸甘油酯。用阿魏酸乙烯酯作为底物可使转酯反应不可逆,这有利于产物产率的提高并缩短反应时间。通过核磁共振波谱和质谱对阿魏酸乙烯酯的结构进行了表征,并考察了底物摩尔比、反应时间、反应温度、酶用量、水活度对产物产率的影响。结果表明,以甲苯为溶剂,当底物n(VF)∶n(TO)=1∶3,反应时间62 h,反应温度55℃、酶用量20 g/L,水活度(aw)为0.07时,产物的产率最大,达96.73%。     

有机相酶促合成阿魏酸糖酯

利用酶促方法合成阿魏酸葡糖酯,对酶和有机溶剂进行了比较和筛选,并对影响阿魏酸葡糖酯产率的因素(酶量、反应时间、反应温度、底物比)进行了研究。结果表明,葡萄糖和阿魏酸乙烯酯(摩尔比4∶1)分别加入到体积比2∶1的无水吡啶和叔丁醇中,20 g/L Novozym 435脂肪酶,在220 r/min的空气振荡器中50℃反应72 h,产率能达到80.9%。     

三频复合超声强化酯交换合成蔗糖单月桂酸酯工艺

以蔗糖、月桂酸甲酯为反应原料,二甲基亚砜为溶剂,无水碳酸钾催化,研究三频复合超声场中酯交换反应合成蔗糖单月桂酸酯。结果表明,三频复合超声相比于单频超声和双频超声,明显提高了单酯产率,53+20+40 kHz三频复合超声作用下单酯产率最高,最佳工艺为糖酯摩尔比6.4∶1,催化剂用量12.4%和反应温度77℃。此条件下,蔗糖单月桂酸酯产率为90.05%。     

维生素E琥珀酸酯的酶促合成及优化

在有机溶剂中以维生素E和琥珀酸酐为底物在脂肪酶的催化下合成了维生素E琥珀酸酯。首先对酶促反应的脂肪酶、反应介质和反应温度进行了考察,在所选的几种脂肪酶中,假丝酵母脂肪酶(Candidasp.)的催化活性最好;叔丁醇和DMSO组成的混合溶剂(体积比为2∶3)为最合适的反应介质;30℃为适宜的反应温度。并采用Box-Behnken实验设计和响应面因子分析法对底物摩尔比等其他反应条件进行了优化。维生素E琥珀酸酯最优反应条件为:维生素E浓度0.26mmol.ml-1,维生素E和琥珀酸酐摩尔比1∶5,在5ml叔丁醇和DMSO混合溶剂(体积比为2∶3)中,30℃下在0.02gCandidasp.脂肪酶的催化下反应71h,维生素E琥珀酸酯产率达到98.71%。     

磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠的合成与性能

以亚硫酸钠为磺化剂合成了磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)。最佳工艺条件为:n(十二醇)∶n(顺酐)=1.1∶1.0于105℃单酯化反应4 h,得到琥珀酸十二烷基单酯;酯化产物在n(聚乙二醇200)∶n(单酯)=2.02∶1.0,140℃条件下反应2 h,得到产率为93%的双酯化产物;该产物在n(亚硫酸氢钠)∶n(双酯)=3.0∶1.0,加热介质温度为140℃下,反应6 h。产物物性分析表明,所合成的磺基琥珀酸聚氧乙烯十二烷基混和双酯钠(ATCESS)具有较好的表面活性。     

固定化磷酸盐选择性催化合成2-O-己二酸单乙烯基蔗糖酯

因为蔗糖含有8个反应活性相近的羟基,蔗糖与脂肪酸酯的转酯化反应很难得到单一的产物,本研究以固定化磷酸盐作催化剂可以选择性地催化蔗糖和己二酸二乙烯酯(Divinyl adipate,DVA)的转酯化反应.方法是在含有磷酸盐的丙酮中加入酸洗过的硅藻土,振荡1 h,可制成固定化磷酸盐;取0.01 mol蔗糖和0.02 mol DVA,加入固定化磷酸盐10 g,以100 mL DMF为溶剂,在50℃、220 r·min~(-1)的恒温摇床中连续反应1 d,可以选择性地获得蔗糖单酯产品.转酯化反应的转化率和产率分别达到60.0%、54.8%.经过MS和~(13)C-NMR鉴定,转酯化位置为蔗糖基的C-2位,合成产物为2-O-己二酸单乙烯基蔗糖酯.     

叔丁醇体系中脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯

以蔗糖和乙酸乙烯酯为底物,脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯并分离得到了三氯蔗糖生产的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯。今对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定叔丁醇为较好的反应介质,详细考察了各反应参数:酶种类、初始水活度、底物摩尔比、酶用量、反应温度和时间对酯化反应效果的影响,确定了该反应体系的最优工艺条件:蔗糖40mmol?L?1,乙酸乙烯酯/蔗糖(mol/mol)=5,初始水活度aw=0.75,温度60℃,20%(w/w,酶/蔗糖)固定化脂肪酶LipozymeTLIM催化,反应24h后酯化率达84.70%。通过硅胶柱层析分离得到高纯度的其中一种产物,经二维核磁(2D-NMR)结构分析后,确定其为蔗糖-6-乙酸酯,占总酯化产物的质量达48.30%。     

固定化脂肪酶催化菜籽油合成蜡酯

以菜籽油、鲸蜡醇为原料,采用实验室自制的固定化Candidia sp.99-125脂肪酶分别在有机溶剂和无溶剂体系下合成了蜡酯,在两种体系下对影响蜡酯合成的各种因素进行了比较研究,研究表明:以正己烷为反应介质,在40℃条件下反应12h,油醇摩尔比1∶2,酶量15%(质量分数,上同),水含量7.5%,蜡酯产率可达85.87%;无溶剂体系中在50℃条件下反应20h,油醇摩尔比1∶1.5,蜡酯产率可达80.68%。通过流加鲸蜡醇可以提高酶的使用寿命。     

双频超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯工艺

以蔗糖、月桂酸甲酯为主要原料,无水K_2CO_3为催化剂,研究双频超声协同强化合成蔗糖月桂酸单酯工艺。单因素和正交实验表明,超声场中强化合成蔗糖月桂单酯的最优工艺条件为:糖酯摩尔比6∶1,温度80℃,声强1.050 W/cm²,超声作用时间3 h,催化剂占月桂酸甲酯质量的12%。在此条件下,单酯产率达87.99%。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

塔设备改造选型的分析

就当前扩产增容中塔设备设计和改造时板式塔和填料塔的选型问题加以分析。在评述目前国内常用的几种塔板和新型填料之后，着重介绍一种新型塔板（导向梯形浮阀塔板）和一种新型填料（波环填料——乾隆帕克）。     

Effect of degree of deacetylation of chitin on the properties of chitin crystallites

In the present article, chitin from crab shell was systematically deacetylated using a NaOH treatment with control of the reaction time. The degree of deacetylation, monitored using solid-state NMR, revealed that the reaction was pseudo-first order. Based on this, swollen and NaOH-saturated particles are proposed as the reaction system. The weight loss of the partially saponified and neutralized samples after HCl hydrolysis increased linearly with the degree of deacetylation. The crystallinity of the samples was found to increase after acid hydrolysis. According to conductimetric titration, the surface charge density of the crystallites, after acid hydrolysis, was found to increase with base treatment time. The effect of surface charge on the formation of a chiral nematic phase, due to the rodlike nature of the crystallites, was explored. These results show that because the contribution of charged particles to the ionic strength was significant the double layer compression was affected, especially since the surface charge density was close to the Manning limit. © 1997 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 65:373–380, 1997     

我国聚丙烯工业国际竞争力分析

应用管理学和市场营销学的基本原理和方法,深入分析我国聚丙烯工业的内部和外部环境、市场状况以及加入WTO后所面临的机遇与挑战.在此基础上,应用SWTO(态势分析法),确认出主要的优势和劣势、机会和威胁,对我国聚丙烯工业的国际竞争力进行结构化的综合分析.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

BMDE/UP共聚物的性能研究

将经二氨基二苯醚扩链后的双马来酰亚胺(BMDE)与不饱和聚酯(UP)进行共聚，对共聚物的力学性能、玻璃化转变温度、热性能以及微观结构进行了分析。结果表明：BMDE与UP树脂具有良好的相容性，共聚物固化后生成均相的网络结构；BMDE的引入可有效地提高UP的热分解温度和玻璃化转变温度，同时UP的力学性能没有明显的下降。