利用铅银渣综合提取锌铅银的试验研究

对某湿法炼锌厂的铅银渣进行了综合提取锌铅银的探索试验。结果表明,采用"水洗脱锌—氧化焙烧—氰化浸银—氯化浸铅"的湿法工艺,获得了锌、银、铅的浸出率分别为70%、96.42%、90.49%的技术指标,为该类型冶炼废渣提供了一条新的综合利用途径。     

银锌渣制备高纯氧化铋除铅银的研究

银锌渣经HCl-NaClO₃-NaCl 溶液浸取得到BiCl₃ 溶液, BiCl₃ 溶液中的Pb²⁺和Ag⁺含量分别高达1371.4 mg/L 和46.1 mg/L。在此BiCl₃ 溶液中, 采用银锌渣除Pb²⁺ 、Nal 除Ag⁺, 当银锌渣除铅条件为液固比10∶1、起始pH 值0.3～0.4、搅拌速度1 000 r/min、反应时间不超过15 min、加入NaI 的量为理论量的1.2～1.4 倍除银铅时, 溶液中的Pb²⁺和Ag⁺降到1 mg/L 左右, 将除Pb²⁺ 、Ag⁺后的BiCl₃ 溶液水解、转化可以制得高纯Bi₂O₃ 。     

某银、铅、锌多金属矿的浮选试验研究

该复杂多金属矿银、铅和锌品位分别为184 g/t、0.56%和2.56%,银优先浮选的试验结果表明,难以获得高品位的银精矿,推荐铅锌依次优先浮选流程,将银矿物富集到铅精矿中,获得银铅精矿、锌精矿。实验室闭路试验结果为:银铅精矿的银品位8 978 g/t、铅品位48.53%,相应的银回收率71.73%、铅回收率91.59%;锌精矿的银品位875 g/t、锌品位45.28%,相应的银回收率22.46%、锌回收率84.69%。银铅精矿和锌精矿中银回收率相加得银的总回收率为94.19%。     

原子荧光光谱法测定铜矿样中的砷

用原子荧光光谱法可快速测定铜矿样中的砷,且基体铜干扰小.本法与DDTC银比色法所测结果相吻合.本法操作简单、检测快速,回收率为99.9%～100.6%,相对标准偏差小于2.0%.     

内蒙古某铅、锌、银多金属矿选矿试验

对内蒙古某铅锌银多金属矿进行了矿石性质分析,在此基础上采用抑锌浮铅的优先浮选流程,可获得铅品位为55.64%、回收率为81.08%的铅精矿和锌品位为51.61%、回收率为82.20%的锌精矿,同时较好的回收了伴生的银金属,最大限度的回收了有用资源,为该类多金属矿的综合开发利用提供了相关技术支撑。     

金属铟中杂质元素的ICP-AES测定

确定了用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定金属铟中的铅铁铜锌镉铝锡钛铊砷10种元素的含量.试验中优化出各元素的分析波长和分析条件,采用基体匹配补偿基体效应.该法操作简单,分析快速可靠,回收率为90%～110%,相对标准偏差为2.1%～12.5%.     

碱法炼锌浸出液中锌、铅、铝的连续测定

提出EDTA滴定连续测定碱法炼锌碱性浸出液中的锌、铅和铝的新方法.首先用EDTA滴定出碱浸液中的锌铅总量,然后以K2SO4为沉淀剂沉淀铅,并用缓冲溶液溶解沉淀后滴定铅含量,通过差值计算得到浸出液中锌含量,最后根据锌铅总量采用EDTA-氟化物法测定碱浸液中的铝含量.该方法操作简捷、准确度和精密度都较好,锌、铅的RSD≤0.5%(n＝5),铝的RSD≤2%,回收率在98%～104%范围内,完全能满足生产控制和试验的分析要求.     

西北某高铅银浸锌渣中银的浮选回收试验

西北某冶炼厂的高铅银浸锌渣含银198.20 g/t,银主要以硫化银和金属银的形式存在,其次为氧化银、硅酸盐中银和其他银,银主要分布在53~20 μm粒级,分布率高达71.48%。为高效开发利用该二次资源,对浮选选银工艺条件进行了研究。结果表明,试样在磨矿细度为-0.037 mm占90%的情况下,以Na₂S为Zn2+去除剂和氧化银的活化剂,CuSO₄为含银闪锌矿的活化剂,丁铵黑药为捕收剂,MIBC为起泡剂,采用1粗1扫2精、中矿顺序返回流程处理,获得了银品位为1 316.80 g/t,银回收率为72.02%的银精矿。     

某锌精矿降砷工艺研究

以石灰为抑制剂、硫酸铜为活化剂、丁基黄药为捕收剂,通过锌中矿顺序返回的流程,对某硫化铅锌矿的优先选铅尾矿进行选锌,获得的锌精矿含砷大于0.7％.采用锌硫等可浮流程后,降低了石灰用量,减小中矿循环量,取得了良好的浮选指标,锌精矿含锌49.58％、锌回收率90.58％,锌精矿含砷降低至0.27％.通过浮选流程结构优化,达到...     

电感耦合等离子体－原子发射光谱法测定纯铅中16个杂质元素

采用简单的化学处理，使基体成硫酸铅沉淀，留在液相中的锌、镉、镍、铋、锑、砷、锡、铁、钴、锰、镁、硅、铬、铜、银、铝等１６个杂质元素，用电感耦合等离子体－原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定．操作简便，灵敏度高．加料回收率为８４％～１０３％，测量相对标准偏差为２．０％～７．５％．用正交设计法对光谱测定的工作条件进行了选择．酸度试验表明，沉淀剂硫酸的用量必须控制．     

电感耦合等离子体－原子发射光谱法测定锆石精矿及氧化锆中的铪

研究了用电感耦合等离子体－原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定锆石精矿和氧化锆中铪，制定了准确和简便的分析方法．铪的测定下限为０．０１％．当锆石中氧化铪的含量为１．９０％时，测量相对标准价差为１．５％，加料回收率为９５％～１０２％；氧化锆中氧化铪为０．０３４％时，相对标准偏差为４．０％，加料回收率为９７％～１０２％．     

ICP－AES法测定四氟化铀标准物质中Cr、Fe、Mo、Ni和Ti

本法采用２５％（ＮＨ４）２ＣＯ３和Ｈ２Ｏ２溶解ＵＦ４，利用２３７－季铵萃淋树脂色谱分离技术，将ＵＦ４中铀与待测杂质元素在６．５ｍｏｌ·Ｌ（－１）ＨＮＯ３介质中定量分离后，及９７５型ＩＣＰ直读光谱仪同时测定ＵＦ４标准物质中Ｃｒ、Ｆｅ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｔｉ。取样３００ｍｇ时，分析结果均落在标准值的置信区间内，相对标准偏差＜１０％。测定下限为０．０４×１０－６～０．０７３×１０－６。     

催化极谱法直接快速测定高纯铅中痕量砷

在８羟其喹啉—抗坏血酸—硫酸钴的硫酸介质中，Ａｓ（Ⅲ）产生灵敏的极谱催化波，其导数峰电位为－１１３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）。Ａｓ（Ⅲ）浓度在０００１～００２ｍｇ／Ｌ范围内，峰高与浓度呈线性关系，检出限为００００６ｍｇ／Ｌ，该方法已用来测定高纯铅中痕量砷，结果令人满意。     

石墨炉原子吸收法测定地质样中痕量银

用磷酸氢二铵作基体改进剂、塞曼效应石墨炉原子吸收法对地质样中痕量银的测定进行了研究。简化了样品处理过程 ,对地质标样及实际样品分析获得了满意的结果 ,加标回收率为 91.2 %～ 99.8% ,相对标准偏差为 6 .5 %～ 7.7%。所拟定的方法快速、简便、准确     

铜试剂银法测定高纯三氧化钨中微量砷的研究

用氢氧化钠溶液溶出三氧化钨中的砷之后以柠檬酸配位三氧化钨,在盐酸介质中用碘化钾将砷还原成低价砷,再用二氯化锡和金属锌将低价砷还原成砷化氢气体,以DDTC-Ag溶液吸收进行比色测定．方法简单、准确,测定范围可达0．0008％～0．0200％,相对标准偏差为±5．9％,回收率在94％～106％之间,适合于三氧化钨、钨酸和仲钨酸铵中微量砷的测定．     

DHDECMP萃取树脂色谱分离－ICP／AES法测定核纯级UO_2中Ti、V和Mo

本文采用ＤＨＤＥＣＭＰ萃取树脂为固定相、３ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３为流动相的萃取色谱法使杂质元素与铀基体分离，杂质流出液引入ＩＣＰ测定。取样２００ｍｇ时，Ｔｉ、Ｖ和Ｍｏ的测定下限分别为：０．０８×１０－６、０．３４×１０－６、０．６×１０－６。当各元素的加入量为５．０×１０－６时，方法加入回收率在９４％－９９％之间，相对标准偏差≤１４％。     

ICP-AES法同时测定稀土钨电极中的三种稀土元素

试验证明在所选测定波长下 ,钨基体对测定元素无光谱重叠干扰 ,但存在着背景增强干扰。选用双波长测定同一元素 ,提高了分析结果的可靠性。通过条件试验 ,建立了ICP -AES法同时测定稀土钨电极中La、Ce、Y的分析方法 ,并应用于实际样品的分析 ,加标回收率为 97.5 %～ 10 5 .8%。     

金属铅中微量银、铋的ICP-MS法测定方法研究

采用等离子体质谱法同时测定了金属铅中微量银和铋 ,选择了仪器最佳测定条件 ,详细研究了基体铅对测定的干扰和干扰消除方法。采用基体匹配并加入硫酸使铅生成硫酸铅沉淀的方法 ,可以完全消除铅的基体效应和非质谱干扰。可准确测定金属铅样品中 0 0 0 0 0 1%的银和铋 ,样品加标回收率在 96 %～ 10 3%之间。等离子体质谱法是金属铅中微量银和铋同时测定的准确、快速的测定方法。     

岩石中铅和锌的分离与测定

以KHSO4作为沉淀济加入到小体积（1 mL）试液中,以K2SO4.PbSO4复盐形式沉淀分离Pb,用NaAc-HAc溶液热提取Pb,1 mg Pb的平均回收率为100.66%;滤液再蒸至1 mL小体积,NaCl-NaOH小体积两次沉淀分离Fe、Ti、Mn等干扰元素,存在于滤液中的Zn平均回收率为100.5%。分离所得的含Pb2＋和Zn2＋的溶液用EDTA分别进行滴定,测定下限由0.5%降至0.01%;测定结果与极谱法、原子吸收法相一致;方法的精密度（RSD,n=10）试验Pb为2.6%,Zn为1.4%。