全自动化学分析仪测定公共场所空气中甲醛

目的建立全自动化学分析仪检测公共场所空气中甲醛的方法。方法公共场所空气中甲醛经酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物)吸收液吸收后,运用全自动化学分析仪进行检测。结果甲醛含量在0-2.5μg范围内相关系数0.9998,最低检出量0.05μg,最低检出浓度0.005mg/m3(以采样体积10L计),相对标准偏差0.2%-1.3%,加标回收率96.2%-99.3%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于大批量样品检测。     

基于红外吸收光谱的甲醛气体浓度检测

针对传统甲醛气体检测的不足,基于红外光谱吸收原理,采用差分吸收技术设计了甲醛气体浓度探测系统。该方法对检测的甲醛气体光谱值以及供电电压进行模数转换,通过光学检测系统对甲醛气体浓度进行检测,利用虚拟仪器LabVIEW软件实现数据采集、数据处理及数据存储与回放等功能。具有操作简单,界面直观,人机友好的特点,能对室内甲醛气体浓度进行实时检测。     

微波消解-离子色谱法检测茶叶中痕量氟离子

通过微波消解法、碱熔法和去离子水提取3种前处理方法相比较,确定微波消解的前处理条件;并对色谱柱条件进行优化,建立微波消解-离子色谱检测茶叶中的痕量氟的方法。本方法最低检出限为0.30mg/kg,线性系数为0.9996,测定值相对标准偏差为3.72%,回收率范围为80%～110%。该法与碱熔法和去离子水提取法相比具有空白值低、操作简便、准确性好、灵敏度高、检测限低等优点。     

室内空气中甲醛的快速检测

针对室内空气中甲醛的危害及其常规检测方法进行概括,论述甲醛快速检测的必要性。探讨分析光谱法、传感器法、检测管法以及试纸测试法等用于室内空气中甲醛浓度快速测定的检测方法,对比国内外典型的甲醛快速检测仪器的性能指标,指出室内空气中甲醛快速检测的研究方向及发展趋势。     

光电式甲醛监测系统中信号调理电路的设计

根据光电式甲醛检测原理和探测光束的特点，设计了光电式甲醛浓度测量传感器信号调理电路，该调理电路主要由光电探测器前置放大电路、窄带有源滤波器和精密交流信号-直流信号转换电路3部分组成。基于OP07运算放大器设计的交流信号-直流信号转换电路等效净输入信号小于0．3μV，降低了甲醛测试系统检测限，提高料测试精度。以此信号调理电路构成的系统，实验标定的甲醛浓度的检出限低于2μg／L．     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

离子色谱-紫外检测法测定牛奶中的三聚氰胺

建立离子色谱-紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白,十八烷基(ODS)固相萃取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱,以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液,240nm紫外波长下进行检测。该法在0.10～10.0mg/L范围内线性关系良好,R~2为0.9998,检测限为0.50 μ g/L,加标回收率在92.0%～99.8%之间。方法简便易行,灵敏度高,结果准确。     

基于碳纳米管-纳米金甲醛气体电化学传感器的研究

多孔气体扩散电极的制备是甲醛电化学传感器开发的关键所在.通过柠檬酸三钠还原法合成了纳米金-碳纳米管催化剂,制备了甲醛电化学传感器多孔气体扩散电极,并对催化剂和多孔扩散电极进行SEM、EDS、XRD表征.在甲醛气体浓度为0.24 mg/m3和0.63 mg/m3时对组装的传感器进行了响应性能测试.甲醛浓度在0.10～0.84 mg/m3时,传感器的线性方程为:y=10.291x+4.4161(R2=0.9960),响应时间大约80 s.     

微乳液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定润滑油中锌

润滑油、Tween80、与 1%硝酸溶液三种组分按 1.5 :3:18的配比可形成稳定的微乳液。采用标准加入法 ,微乳液直接进样 ,石墨炉原子吸收光谱法测定润滑油中锌。进样量为 2 0 μL ,对最佳原子化条件进行了试验。方法的精密度为 2 .9% ,检出限为 0 .12 μg·mL-1,回收率为 92 .5 %～ 98.8%。     

电导检测器离子色谱法测氰根的应用

利用电导检测器离子色谱建立了氰根的分析方法,考察了该分析方法的检测下限、线性范围、标准误差(RSD)以及加标回收率.在高频热解设备中对神府煤和稻草进行了快速热解实验,利用NaOH溶液吸收法将热解气中的HCN转化为氰根离子,利用所建立的检测方法对氰根进行定量.结果表明,信噪比为3时该分析方法的检测下限为0.01 mg/L,在0.1～50 mg/L范围内线性关系良好,标准误差(RSD)小于3%,加标回收率为90%～105%.对HCN吸收液样品进行检测时发现氰根与其他杂质离子分离效果较好,3次重复实验的重现性良好.所建立的HCN吸收方法和氰根检测方法能够满足煤和生物质热解时HCN生成率的考察要求.     

胶束电动毛细管色谱法测定Fenton反应产生的羟基自由基及其清除作用

建立一种毛细管电泳法测定羟基自由基的方法。Fenton反应产生的羟基自由基氧化二甲亚砜(DMSO)生成的甲醛,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生生成相应的腙(HCHO-DNPH),以30mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)~20mmol/L四硼酸钠溶液(pH 9.47)为操作缓冲溶液,8m in内DNPH和HCHO-DNPH可获得良好的分离。通过测定HCHO-DNPH的峰面积可间接定量羟基自由基的产生量。拟定的方法测定几种羟基自由基清除剂的IC50,对于抗氧化剂的筛选具有一定的应用价值。     

2,4-二硝基苯肼缩对羟基苯甲醛希夫碱的室温固相合成及表征

以对羟基苯甲醛和2,4-二硝基苯肼为原料,采用室温固相反应方法合成了一种新的希夫碱,产品产率为84.92%。用显微熔点仪测定了其熔点,通过元素分析、IR和1 HNMR确定了目标化合物的结构,结果证明,所合成的化合物结构与目标产物一致,且熔程较短,纯度较高,产率较高,反应效果理想。     

激光加工微小孔内表面粗糙度的测量

采用激光打孔方法分别加工出直径为 0 2mm、0 2 5mm和 0 3mm的微小孔 ,应用剖分法直接接触式测量得到所加工微小孔的内表面粗糙度 ,并使用反射式显微镜进一步直接观察验证。该测量结果可用于熔融快速原型机喷头的微小孔内表面粗糙度的确定 ,也可用于研究纺丝机、喷墨打印机等类似微小孔时参考     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。     

Wear phenomena in impact printers — a scanning electron microscope study

Striking elements (printing wires and type slugs) and inked ribbons used in impact printers were investigated. Wires used in the printhead of a card printer did not show any appreciable damage. The wire sides of the inked ribbons were unmarked but the outer nylon fibres of the woof in the card sides were damaged and eventually broken by the running cardstock. The characters mounted in a high speed printer deteriorate with use. The 0 characters are severely worn (dimensional loss of 0.25 mm) whereas no measurable abrasion occurred in two typographic symbols having a shorter striking history. Worn faces are scratched by fine furrows parallel to the motion of the type slugs; in the most severely worn 0 characters the hardened case was completely removed. Wear occurs by an abrasive mechanism. When struck the characters slide against the inked ribbon and the small solid particles dispersed in the ink or adhering to the yarn act as a fine abrasive. The fabric of the inked ribbons employed in another card printer had suffered severe deterioration by the end of a suitable life test. The degradation was due to the mechanical effects on the ribbons being struck by the impacting characters.     

气相色谱-质谱法测定韭菜中2，4-D丁酯

以乙腈超声提取韭菜中2，4-D丁酯，80 ℃水浴中氮气吹至近干，以丙酮溶解，以活性炭、弗罗里硅土、氧化铝柱净化，以气相色谱-质谱选择 m/z 162、175、185、276四个碎片离子进行定性定量分析。2，4-D丁酯在0.002～1.0 μg /mL成线性（r=0.999 9），2种不同加标浓度0.01和1.0 μg /mL下 2，4-D丁酯平均回收率分别为88.2%、94.3%，相对标准偏差分别为6.93%、6.89%，样品中最低检出浓度（S/N＝3）为0.02 μg/kg。 本方法适用于韭菜等蔬菜和水果中2，4-D丁酯的测定。     

Study of print-wire wear

This study demonstrates the dependence of wire printer wear on the abrasiveness of the impacted medium and the influence of ink in the ribbon. A predictive linear wear model is derived and its validity shown experimentally.     

环境空气中肼的毛细管气相色谱法测定

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的肼,空气样品中的肼通过装有固体吸附剂的采样管捕集,然后用水解吸,与糠醛衍生试剂反应生成肼的衍生物,用乙酸乙酯萃取后,用GC-FID检测,保留时间定性,外标法定量。方法在0mg/L～5.94mg/L范围内线性良好,当采样体积为60 L时,最低检出质量浓度为0.00068mg/m3,检出限较国标方法大大降低。低、中、高三个浓度的肼标准溶液测定的RSD（n=6）分别为3.7%、3.1%、3.2%,样品加标回收率为84.5%～101.0%。该法分析速度快,灵敏度高,准确度和分离度好,适用于环境空气中肼的分析检测。     

具有电磁阀微喷功能的3D打印机构建及应用

3D打印技术已经在生物医学、传感器制造等领域得到广泛应用。然而,传统3D打印机由于自身工作方式的不同,适用范围不同,难以同时兼容生物制备和传感器制备。因此,以电磁阀作为3D打印机的喷头,自主设计并构建具有独特工作方式的3D打印机,将高精度液滴分配方式应用于3D结构打印。研究料筒气压、电磁阀开关时间、喷头高度对打印液滴直径的影响,并对点、线、网、面图案的打印质量进行评估;利用所构建的打印机制备具有真皮乳头结构的组织工程皮肤和阵列式柔性压力传感器,测试组织工程皮肤的细胞活性及压力传感器的压-阻转换特性。结果表明,打印液滴直径尺寸与料筒气压、喷头开启时间、喷头高度均成正相关;3D打印机对点、线、网、面图案的打印效果较为理想;可成功应用于具有真皮乳头结构的组织工程皮肤和柔性压力传感器的制备。所构建的3D打印机融合喷墨式打印机和挤出式打印机的优势,对打印墨水有较好的兼容性,具有打印方式简单、打印速度快、成型质量高的优点,对组织工程皮肤及柔性压力传感器的研究具有重要意义,为实现具有感知功能仿生皮肤的制备奠定基础。     

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究。检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测。优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02~0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%~100.9%,相对标准偏差为2.78%~13.8%。