混合溶剂法合成酯基锡(甲酯)及其对PVC的热稳定性

采用混合溶剂法和相转移催化剂合成酯基锡(甲酯).结果表明,反应时间为5～6h,反应温度为53～58℃,Na2CO3水溶液浓度为20%是最佳合成条件.所合成产物存放120 d以上依然澄清透明,解决了NaHCO3法合成酯基锡(甲酯)放置不超过7d就出现沉淀和臭味重的问题.用IR、1H-NMR对产物进行结构表征.结果表明,新...     

炔丙基二甲基海因的合成及表征

为了改善推进剂的力学性能,采用盖布瑞尔(Gabriel)合成法合成了3-炔丙基-5,5-二甲基海因(PDMH),反应条件为:n(5,5-二甲基海因):n(溴丙炔):n(KOH的醇溶液)=1∶1∶1,水为溶剂,温度为65 ℃,反应时间为3 h,产率为50%.通过红外、核磁共振、质谱、元素分析、X射线衍射和热分析对产物进行了全面的分析表征.结果表明,产物为目标物,熔点为170～171 ℃,初始分解温度为185.5 ℃,目标物有望在复合固体推进剂中得到较好的应用.     

阴离子表面活性剂AESS3的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂,用国产AEO3为原料,合成AESS3合适的工艺条件为:醅化温度70 ℃,醚:酐(摩尔比)=1:1.05,反应时间5.0 h;磺化温度80 ℃,亚硫酸钠:顺酐(摩尔比)=1.05:1,反应时间2.0 h.在此条件下合成的产物中活性物含量可达40%.     

一锅法合成苯甲醛缩氨基脲

以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98～ 10 1℃ ,反应时间 3～ 4h ;缩合反应pH =3～ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。     

对氟苯硼酸的合成与表征

采用格氏试剂法合成了对氟苯硼酸,通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征,并运用正交设计试验对影响其收率的诸因素进行分析,影响最大的为原料配比,其次是反应温度,得出优化合成条件为:对氟溴苯与硼酸三甲酯物质的量比为1:2,亲核取代温度为-20℃,反应时间为2h。在此条件下合成的目的产物的纯度为99.1%,总产物收率达60.1%。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅳ.钛酸锶晶体粉末的制备

本文以Sr（OH）2和TiO（OH）2作为水热合成SrTiO3晶体粉末的前驱物，讨论并选定制备前驱物的化工原料，并对水热合成SrTiO3晶体粉末的条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.结果表明150～200℃，1h均可有效合成．200℃下水热20～60min产物的X光衍射特征峰高无明显差别；水热介质中KOH浓度从0.1～1.0mol／L区域内对合成无大的影响；最后初步讨论了SrTiO3晶体粉末的合成机理并合理解释了实验结果.     

亚磷酸三丙酯合成工艺研究

以三氯化磷和正丙醇为原料。采用直接反应的合成路线合成了亚磷酸三丙酯阻燃剂，并用FTIR、^1HNMR对产物进行表征。确定了最佳工艺条件：n（CH3CH2CH2OH）：n（PCl3）为3：1，PCl3滴加温度20～30℃；反应温度70℃；反应时间2h；收率61．8％。     

β-萘硼酸的合成与表征

以β-溴萘为原料,采用格氏试剂法合成了β-萘硼酸,并通过红外、核磁和液相色谱等分析手段对产物进行了表征和分析。考察了格氏试剂和β-萘硼酸合成反应条件,得出格氏试剂法制备β-萘硼酸的较佳条件为:格氏试剂反应时间为3h,反应温度为40℃,硼化试剂为硼酸三甲酯,原料配比n(β-溴萘)/n(硼酸三甲酯)为1/2,亲核取代温度为-20～-22℃,亲核取代时间为3h,反应收率可达80.7%。     

琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺合成与红外光谱表征

从顺丁烯二酸酐出发,经过单酯化、酰胺化等一系列过程,合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液添加剂———琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。酯化条件为:酸酐/AEO9(物质的量比)1.0∶1.1,反应温度为85～95℃,反应时间为3～4 h;酰胺化条件为:琥珀酸十二醇聚氧乙烯醚单酯/二乙醇胺(摩尔比)为1∶1.2,反应温度为150～160℃,反应时间为2～3 h。采用红外光谱法对原料、中间体和产物进行表征,确定了合成的最佳工艺路线和工艺条件。     

LiV_3O_8电池材料的固相配位法合成及其动力学研究

以LiCO3和V2O5为原料,采用固相配位化学反应法合成了层状锂钒氧化物LiV3O锂离子正极材料。通过TG-DTA得出该合成反应的机理及其动力学模型。考察了合成条件对产物的影响。结果表明:550℃左右烧结24 h可得到单一相产物LiV3O8。TEM图显示其形貌及粒度都较好。     

碱处理对高岭土微球上原位合成 ZSM-5分子筛的影响

以碱处理的焙烧高岭土微球（CKM）为载体,采用原位合成方法成功制备了ZSM-5分子筛。考察了碱处理条件对原位合成的影响。采用XRD、FESEM、N2吸附-脱附、NH3-TPD对合成样品进行了表征。结果表明：碱处理条件对晶化产物的化学组成、形貌结构有显著影响。7.4%（质量分数）的氢氧化钠溶液在95 ℃、1.5 h条件下处理的 CKM表面合成出纯相的ZSM-5分子筛,颗粒尺寸约为0.8~1 μm,比表面积为128 m2/g,总孔容、微孔比表面积和酸量均明显增加。     

两步法合成间硝基苯甲醛

间硝基甲苯与双氧水、氢溴酸在AIBN作用下,生成间硝基一溴苄和二溴苄,再经DMSO、二甲胺氧化水解生成间硝基苯甲醛。研究了溴化、氧化水解反应的影响因素,优化了反应条件。结果表明,溴化反应较佳的条件为:溴化温度60℃,溴化时间4 h,n(间硝基甲苯)∶n(氢溴酸)∶n(双氧水)=1∶2.5∶2.5,AIBN用量0.8 g;氧化水解反应较佳的条件为:氧化温度105℃,保温时间8 h,水解温度60℃,水解时间1 h。在该条件下,间硝基苯甲醛收率达58.6%,色谱纯度达99.1%。通过IR和1HNMR对产物结构进行了表征。     

针状海绵态铁粉的研制及其在热电池中的应用

实验考察了针状FeOOH铁黄前驱体粒度及形貌的影响因素,确定了其优化制备工艺条件为：FeCl3×6H2O与CO(NH2)2摩尔比1:(1.5~4.5),水热反应温度90℃,反应时间24 h. 在550℃下CO还原1 h后再用H2还原4 h,可得针状海绵态铁粉,其比表面积(15.8 m2/g)是普通铁粉的6倍以上,因而点火灵敏度高,燃烧充分,发热量大、持续时间长,使热电池的寿命增加近20%,是适用于长寿命热电池的高性能发热材料.     

硫酸锌生产除铁工艺及其比较

研究了硫酸锌生产中用氧气或空气氧化法配合过氧化氢深度氧化除铁,其适宜的工艺条件为：氧气或空气氧化,pH值4－5,反应温度85－95℃,氧化时间2－3h,过氧化氢氧化,pH值3－4,反应温度80－85℃,氧化时间3－4h,过氧化氢的量控制为2－3g/L ,溶液中铁含量可控制在0．01g/L以下,同时与其他除铁工艺进行了比较,得出本艺具有操作条件容易控制,除铁效果较好等优点。     

熔融水热法合成A型沸石及其吸附性能研究

以略阳粉煤灰为原料,在粉煤灰中加入Al（OH）,固体和NaOH固体,研究熔融温度对试样物相的影响,水热时间对合成A型沸石的影响。结果表明在700℃保温1h物相为硅铝酸钠,在800℃保温1h有霞石产生;在80℃,水热2h,合成A型沸石;水热3h后,有方钠石生成;水热9h,产物主要为方钠石。对A型沸石、天然沸石和粉煤灰吸附性能进行了研究,结果表明：合成的A型沸石吸附能力最好,吸附率为99．83％。     

合成α-糠偶酰二肟的研究

以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH为8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,最高收率82.7%;利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰,最高收率91.7%;最后糠偶酰与过量盐酸羟胺缩合,生成α-糠偶酰二肟。考察了反应时间、活性炭用量和盐酸羟胺用量对产品收率的影响。结果表明,合成工艺的最佳条件为:反应时间7～8 h,活性炭3 g,n(糠偶酰)∶n(盐酸羟胺)=1∶3,最高收率60.08%。糠偶姻为白色针状晶体,熔点为138～139℃;糠偶酰为黄色针状晶体,熔点为165～166℃;产物为白色针状晶体,熔点166～168℃。中间体和产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。     

Eu掺杂BiVO4微纳米材料的制备及其光催化性能

采用一步水热法制备了Eu/BiVO4微纳米材料。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱微区分析（EDS）、X射线能谱（XPS）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）及光致发光光谱（PL）等手段对所制备的材料进行结构表征,并以罗丹明B为目标污染物研究了样品的光催化活性。考察了主要制备条件对样品晶相结构的影响。结果表明：在Bi3+与V5+的物质的量比为1∶1、前驱液pH=4、水热温度为160 ℃、水热时间为20 h、Eu的掺杂量为5%（物质的量分数）的条件下制备的Eu/BiVO4样品具有单斜白钨矿结构;该样品拥有优良的光催化性能,在可见光（200 W钨灯）照射1 h及H2O2助剂的存在下,对10 mg/L罗丹明B溶液的光降解率可达89.2%,比纯的BiVO4的光降解率提高了约30%。     

铋掺杂氧化锌纳米粉体水热法制备及其表征

以氯化锌、硝酸铋为卡要原料,氢氧化钠为沉淀剂,采用水热法在水热温度为240℃,水热时间25h,pH为9的条件下制备了BZO粉体。刘粉末的前驱体进行了综合热分析,通过XRD物相分析和SEM分析可知,粉体成份为ZnO和Bi203的混合物,为颗粒状微粒．犬小均匀,微粒直径在100-200nm。     

水菱镁矿制备高分散六角片状纳米氢氧化镁的新工艺条件探究

以水菱镁矿为原料,通过“煅烧-水化-煅烧-水热”的简单合成路线制备了高分散六角片状的阻燃型纳米氢氧化镁。确定初步工艺后,探究了氧化镁用量、水热温度和水热时间对氢氧化镁结晶度和形貌的影响,确定最佳工艺水热条件：氧化镁用量为10%~25%（质量分数）、水热温度为150 ℃、水热时间为3 h。在水热过程中,分别向反应体系中加入聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚乙二醇6000（PEG6000）和聚乙二醇200（PEG200）,考察了不同改性剂及改性剂用量对氢氧化镁颗粒结晶度和分散性的影响。结果表明在4%（质量分数）PVP的条件下,能很好地改善纳米氢氧化镁的分散性,并得到了分散性好、晶形完整、粒径均匀、直径为300~400 nm、厚度为40~60 nm的六角片状纳米氢氧化镁。     

水热法制备氧化锆/碳纳米管复合材料的研究

研究了氧化锆/碳纳米管复合材料制备的工艺条件。通过XRD、BET、TEM和Zeta电位的测试结果分析水热温度、水热时间、表面活性剂、pH等因素对产物的影响,确定了较佳的工艺条件：水热温度为180 ℃、水热时间为11 h、pH=9.5。通过TEM和Zeta电位分析可知,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTBA）时,碳纳米管表面与氢氧化锆胶体带异种电荷,相互吸附,氧化锆颗粒能均匀覆盖于碳材料上,效果较好。