分子蒸馏对沙棘果油中8 种塑化剂组分脱除及综合品质的影响

沙棘果油因富含多种有益活性成分而成为价格高昂的食用植物油,但受生长环境、采摘方式、储存方法等因素的影响,其塑化剂含量存在超标风险。利用两级分子蒸馏工艺对沙棘果毛油中8 种邻苯二甲酸酯类塑化剂（phthalic acid esters,PAEs）进行脱除,并对脱除前后沙棘果油的脂肪酸组成及活性成分含量进行检测分析,研究分子蒸馏对沙棘果毛油中PAEs脱除效果以及活性成分保留的影响。结果显示,本实验所取沙棘果毛油样品中邻苯二甲酸二正丁酯（di-butyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP）含量分别为1.626、10.933 mg/kg,明显超出GB 9685—2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》限量（DBP含量不超过0.3 mg/kg、DEHP含量不超过1.5 mg/kg）。经一级分子蒸馏,DBP含量从1.626 mg/kg降至0.071 mg/kg,明显低于GB 9685—2016限量;经两级分子蒸馏,DEHP含量从10.933 mg/kg降低至0.668 mg/kg,明显低于GB 9685—2016限量,DBP、DEHP、邻苯二甲酸二异壬酯（diisononyl phthalate,DINP）及8 种塑化剂含量总和的脱除率分别为98%、94%、85%和93%,VE、甾醇、黄酮类成分的保留率分别为14%、32%、46%,脂肪酸组成没有明显变化,基本无反式脂肪酸形成,游离脂肪酸质量分数明显降低。两级分子蒸馏工艺是脱除食用植物油中高含量PAEs的有效方法,但会造成油脂中VE、甾醇、黄酮类成分的较大损失。因此,为避免活性成分损失,在保证油脂中DBP和DEHP脱除达到GB 9685—2016限量时,可采用一级分子蒸馏,此时VE、甾醇、黄酮的保留率可分别提高至35%、55%、63%。     

分子蒸馏技术富集沙棘果油中棕榈油酸的研究

采用分子蒸馏技术对沙棘果油中的棕榈油酸进行了富集研究,通过单因素和正交实验,得到最佳工艺条件:刮膜器转速120 r/min,进料速度1.0~1.2 m L/min,蒸馏压力0.1 Pa,第一次蒸馏温度为100℃,第二次蒸馏温度为90℃。得到的轻组分得率为19.3%,其中棕榈油酸质量分数为51.9%。     

分子蒸馏法脱除油脂中塑化剂效果的研究

研究了利用分子蒸馏法脱除油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEC)的工艺条件和脱除效果。结果显示,在刮膜转速190 r/min,进料速率50滴/min、蒸馏温度200℃的分子蒸馏条件下,油脂中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)的脱除率分别达到46.5%、68.1%、96.0%、97.3%、71.5%,残留量分别为0.927、0.536、0.246、0.179、0.853 mg/kg。DBP、DEHP残留量达到并优于国标限量要求(≤0.3 mg/kg、≤1.5 mg/kg)。与水蒸汽蒸馏法脱除植物油脂中塑化剂相比,分子蒸馏法能在较低温度和很短时间条件下高效脱除油脂中的PAEs,尤其是对DBP和DEHP的脱除效果显著。     

HPLC-FLD法测定油茶籽油中苯并(a)芘的含量

为了提高油茶籽油中苯并(a)芘检测精准度,避免检测中不同因素对检测结果造成较大干扰,提出基于HPLC-FLD法的油茶籽油中苯并(a)芘检测方法研究.通过实验检测,确定最佳苯并(a)芘检测方法为选取HiCapt Benzo作为固相萃取柱,利用丙酮完成固相萃取柱洗脱,控制用量为3 mL.实验结果表明,本检测方法能够准确检测...     

低温溶剂分提与分子蒸馏复合法富集沙棘果油棕榈油酸的工艺研究

以沙棘果油水解后的混合脂肪酸为原料,在正己烷-丙酮(体积比1∶1)与粗制混合脂肪酸体积比1∶1、分提温度-5℃、分提时间12 h下采用低温溶剂分提法富集棕榈油酸,再采用分子蒸馏法对低温分提混合脂肪酸进行富集,以达到富集沙棘果油棕榈油酸的目的。通过单因素试验对分子蒸馏条件进行优化,得到最佳的分子蒸馏工艺条件为真空度5 Pa、蒸馏温度95℃、进料速度1 mL/min、刮膜器转速220 r/min。在最佳条件下进行二次分子蒸馏,棕榈油酸含量从沙棘果油的30. 74%提高到72. 56%,轻相得率为30. 90%。进一步将产物进行低温溶剂分提后,棕榈油酸含量可达78. 30%。     

高效液相色谱法快速测定烹炸油中苯并(a)芘的研究

苯并(a)芘是一种高活性间接致癌物,可通过食品加工等途径进入食品,本研究建立了高效液相色谱快速测定烹炸油中苯并(a)芘的方法.采用C18色谱柱分离;乙腈-水为流动相,流速1.2ml/min;荧光检测器检测,激发波长384nm,发射波长406nm;柱温30℃;进样量10μL.苯并(a)芘在1～ 40μg/L范围呈线性,线性回归方程为:Y=1.5758X +0.05705,相关系数为R2 =0.9998;方法检出限为0.1μg/kg,加标回收率大于95％,相对标准偏差(RSD)小于2.5％.该方法精确度和准确性好,样品预处理简单,分析时间短,适用于烹炸油中苯并(a)芘的定性定量要求,是烹炸油中苯并(a)芘含量的良好检测方法.     

油茶籽油中苯并(a)芘的产生

对不同产地、不同加工方式及不同来源的油茶籽原油中苯并(a)芘进行分析研究,结果显示:油茶籽在焙炒前进行粗约粉碎时,由于油茶籽壳很薄、很脆、水分低、不含油,很容易形成小碎片;而油茶籽仁含油量高,有一定的韧性,粉碎时不容易破碎,形成的颗粒较大.在焙炒过程中焙炒程度 以较大颗粒为标准,从而导致小粒榨料烧焦和炭化,生成苯并(a)芘残留在榨料中.这些榨料进入榨机后又由于压力瞬间升高,榨料之间发生强力摩擦并同时产生热量,在这种高温、高压下榨料中的苯并(a)芘会继续升高,同时部分随油茶籽油流出,而另一部分残留在油茶籽饼中.     

油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并(a)芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并(a)芘的浓度在0.5～50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系(r=0.9994);方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。     

高温油茶籽油中苯并芘和反油酸产生规律研究

为了探讨高温条件下油茶籽油中苯并芘和反式脂肪酸的形成规律进行了研究。试验测定了不同温度、时间、煎炸不同食材后2种油茶籽油中苯并芘和反油酸以及烟气中苯并芘的含量。结果表明高温条件下,油茶籽油中苯并芘含量未随加热时间延长而明显提高;但反油酸含量随加热时间和温度上升趋势明显。油茶籽油在180℃下煎炸香蕉、面条、瘦肉、豆腐等食材12 h后苯并芘含量大幅上升,且煎炸豆制品上升速度最快;压榨毛油煎炸香蕉和豆腐24 h后油中反油酸仍低于检出限(0.05%),而煎炸面条和瘦肉后,油中反油酸上升明显,分别达到1.9%和0.6%;浸提精炼油中煎炸4种食材后反油酸含量均有显著上升,上升幅度依次是面条豆腐香蕉瘦肉。     

油茶籽油中苯并(a)芘的快速检测方法研究

目的:建立一种反相高效液相色谱法快速测定油茶籽油中苯并（a）芘含量的新方法。方法:样品经溶剂提取后直接进行检测,采用岛津InertsilODS-SPC18色谱柱,以90%乙腈-10%水为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器。结果:苯并（a）芘的浓度在0.5～50μg/mL范围内时,峰面积与含量具有良好的线性关系（r=0.9994）;方法的精密度良好,平均相对标准偏差为1.01%,平均加标回收率为93.8%。结论:前处理简单、结果准确可靠、方法易于推广。      

茶叶籽油分子蒸馏脱酸工艺研究

研究了茶叶籽油的分子蒸馏脱酸效果。在单因素实验的基础上,以蒸馏温度、进料速率、刮膜转速、预热温度为因素,以酸值和氧化诱导时间为指标,对茶叶籽油分子蒸馏脱酸工艺进行正交实验优化,在真空度0.5~2.5 Pa、冷凝温度20℃条件下得到最佳工艺条件为:蒸馏温度130℃,进料速率1.7 mL/min,刮膜转速110 r/min,预热温度60℃。在最佳工艺条件下,茶叶籽油酸值(KOH)为0.38 mg/g,氧化诱导时间为1.73 h,脱酸率达92.49%。与传统碱炼脱酸工艺相比,分子蒸馏脱酸工艺在脱酸的同时,还能提高茶叶籽油中生育酚与植物甾醇的保留率。     

分子蒸馏法纯化DHA藻油

采用分子蒸馏对脱色DHA藻油进行纯化,以酸值、不皂化物、DHA含量等为分析指标,考察了不同的蒸馏温度、进料速率、刮膜器转速对DHA藻油分离除杂效果的影响。结果显示,在进料预热温度30℃,冷凝水25℃,系统操作压力0.3 Pa条件下,蒸馏温度240℃,进料速率2.0 mL/min,刮膜器转速150 r/min为最佳工艺参数。采用气相色谱分析,分子蒸馏纯化后DHA含量46.07%,高于传统脱臭工艺的38.41%。     

分子蒸馏纯化天然香料山苍子油

利用分子蒸馏技术对山苍子油分离提纯柠檬醛工艺技术条件进行研究。用GC-MS联用仪对分离物中柠檬醛相对百分含量进行分析,实验表明,获得高纯度、高收率的柠檬醛的分子蒸馏的适宜工艺条件为:在蒸馏压力0.15Pa、蒸馏温度45℃、物料流量1滴/s、刮膜蒸馏转速370￣390r/min、冷却水温度4￣5℃。在此工艺条件下柠檬醛质量分数从原料的79.61%提高到95.08%,柠檬醛的收率为80.02%。     

分子蒸馏技术在油脂精炼中应用的研究进展

为了探索特色油脂加工新工艺,介绍了分子蒸馏技术在油脂精炼工艺中脱除游离脂肪酸、塑化剂和提高油脂品质等方面的研究现状。分子蒸馏技术因具有加热温度低,受热时间短,分离程度高等优点,适合于高沸点和热敏性物质的分离,特别适合应用于特色油脂精炼工艺,在高效脱除游离脂肪酸和塑化剂的同时,有效保留其中的功能性微量活性成分。随着研究的深入,分子蒸馏技术在特色油脂精炼中将得到工业化应用。     

火麻油乙酯化及其产物的分子蒸馏工艺研究

研究乙酯化工艺与分子蒸馏工艺结合提取火麻油多不饱和脂肪酸,对火麻油多不饱和脂肪酸乙酯产物的分子蒸馏条件进行了初步研究。乙酯化工艺结果表明,采用无水乙醇添加量80 m L、Na OH添加量1%、反应温度70℃、反应时间30 min时,火麻油脂肪酸乙酯得率最高且火麻油多不饱和脂肪酸(PUFAs)保留最完整。分子蒸馏结果表明,真空度为2.0 Pa、蒸馏温度为90℃时,具有较好的富集效果,火麻油多不饱和脂肪酸乙酯含量提高到82.09%,回收率为79.28%。多级分子蒸馏的实验表明,经过4级蒸馏后,火麻油PUFAs乙酯含量上升到87.91%,回收率为53.91%。     

分子蒸馏法富集椰子油中月桂酸工艺条件的优化研究

以新鲜椰子肉制备的椰子油为原料,采用分子蒸馏法富集椰子油中的月桂酸。在单因素实验的基础上,利用正交实验优化得到分子蒸馏法富集椰子油中月桂酸的最优工艺条件为:压力0. 1Pa,蒸馏温度220℃,进料速率0. 2 L/h,刮膜转速270 r/min。在最优工艺条件下,富集后椰子油中的月桂酸含量为65. 58%。     

不同温度条件下分子蒸馏姜黄精油收率及其成分的GC-MS分析

超临界萃取的姜黄油在分子蒸馏温度为80、100、120、140℃的条件下进行分离获得姜黄精油,将姜黄精油分别进行GC-MS成分及相对含量的分析,不同温度条件下获得的姜黄精油成分及其相对含量基本一致。随着分子蒸馏温度升高,姜黄精油收率也随之升高,100℃以上时收率差异很小,温度越高颜色也越深。综合考虑姜黄精油的收率、外观性状、成分及其含量,分子蒸馏温度选择以100℃为佳。     

分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂工艺优化

为探索利用分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂的合理工艺,采用单因素实验考察了蒸馏温度、进料速度和刮膜转速对核桃油中塑化剂DEHP和DBP脱除的影响,在此基础上以DEHP和DBP的含量为指标,运用响应面法对分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂的工艺条件进行优化。结果表明:分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂的最佳工艺条件为蒸馏温度150℃、进料速度250 mL/h、刮膜转速260 r/min,在此条件下核桃油中DEHP含量为0.56 mg/kg,DBP含量为0.05 mg/kg,符合我国对食品中DEHP、DBP的限量要求(DEHP≤1.5 mg/kg,DBP≤0.3 mg/kg)。