造纸法再造烟叶工艺过程中铅、镉含量的测定

为考察造纸法再造烟叶生产过程中铅(Pb)、镉(Cd)元素含量(质量分数)的变化,通过优化湿法消解体系、灰化温度及原子化温度,建立了测定一系列样品的Pb、Cd含量的湿法消解-石墨炉原子吸收方法,并研究了再造烟叶生产过程中Pb、Cd的转移规律。结果表明:1样品中Pb、Cd的最佳消解体系是5 m LHNO3和1 m L H2O2;灰化温度和原子化温度分别为850℃、500℃和1 600℃、1 500℃。2Pb、Cd的检出限分别为0.24和0.028μg/L,相对标准偏差均小于5%,回收率分别为96.1%~108.1%和91.4%~108.9%。3与烟梗相比,原料中的烟末对浓缩液中Pb、Cd含量的贡献更大;对基片中Pb含量贡献较大的是原料和填料,对Cd含量贡献较大的仅有原料;调制液的加入使调配液中Pb、Cd含量降低;涂布液的回用会造成涂布液中Pb含量的升高;在萃取过程中,进入液相物料中的Pb、Cd较固相物料多。     

石墨炉原子吸收在线浓缩技术测定食用油中的痕量铅镉

采用微波消解处理样品,用石墨炉原子吸收在线浓缩程序对食用油中Pb,Cd进行测定,对干燥步骤重复进行4次,待测样实际被浓缩5次,完成后继续灰化、原子化和净化步骤,使待测样品中Pb、Cd含量富集增高,从而保证测定结果准确性。该方法用于食用油中Pb、Cd的测定,RSD≤6.0,回收率≥95%。     

石墨炉原子吸收法测定烟用香精中的镉

建立了硝酸-过氧化氢微波消解、纵向塞曼自动背景校正、石墨炉原子吸收法测定烟用香精中镉(Cd)含量的方法,并采用该方法测定了30个烟用香精样品中的Cd含量。结果表明:①Cd含量测定的适宜条件为:硝酸钯作为基体改进剂,灰化温度600℃,原子化温度1300℃;②镉的检出限0.029μg/L,回收率96.5%～102.0%,RSD≤2.9%;③5个香精样品中未检出Cd,11个样品的Cd含量为0.08～0.18mg/kg,10个样品的Cd含量为0.21～0.38mg/kg,4个样品的Cd含量为0.41～0.53mg/kg。     

不同前处理-GFAAS法测定葡萄酒中铜、铁元素含量的技术研究

试验采用湿法消解法、干法消解法和直接稀释法对红白葡萄酒进行消解前处理，同时进行加标回收试验，分析不同前处理方法测定Cu、Fe元素的准确性，以确定石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的最佳测定条件。结果表明：利用石墨炉原子吸收光谱仪测定葡萄酒中Cu和Fe时，标准曲线线性关系良好，最佳灰化温度均是600℃，最佳原子化温度均是2300℃，检出限分别是0.58μg·L^-1和1.15μg·L^-1，定量限分别是1.94μg·L^-1和3.85μg·L^-1。另外，湿法消解法操作快速简单，精密度和准确度较高，是用石墨炉原子吸收法测定葡萄酒中Cu和Fe元素含量较为理想的前处理方法。     

不同前处理方法辅助ICP-OES测定纺织品中的重金属

研究了不同前处理制样方法对纺织品中重金属含量测定结果的影响,比较了方法的精密度、回收率和重现性。采用ICP-OES电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定纺织品中Pb、Cd、As、Cu、Co、Ni、Cr、Sb八种重金属总量和游离量。结果表明,酸性汗液萃取可无损失、无污染地制备试样,测量精度高、重现性高、检测限较低、试验快速。湿法消解、干法灰化、微波消解测得重金属元素总量能全面真实地反映纺织品中重金属的含量,可达到较小的相对标准偏差(3%)和较低的检出限(2.9~8.8μg/L),其中湿法消解的回收率最高。     

湿法消化-石墨炉原子吸收法测定贝肉中镉含量的条件优化

采用湿法消化-石墨炉原子吸收光谱法测定贝肉中的镉含量。将干法灰化和湿法消化两种样品前处理方法进行对比,并研究几种常用基体改进剂对贝肉中镉原子吸收信号的影响,优化了灰化温度和原子化温度,建立湿法消化-石墨炉原子吸收光谱测定贝肉镉的方法。结果表明:采用0.2%的钯标准溶液作为基体改进剂,吸入量6μL,在灰化温度700℃,原子化温度1100℃条件下检测,方法的检出限0.057μg/L,相对标准偏差RSD为0.20%,湿法消化法加标回收率96.83%~100.18%。该方法检出限低,线性关系好,精密度和准确度均满足于贝类样品的测定。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

湘味酱腌菜中常见金属污染物的检测分析

选择湿法消解一次性处理样品,分别利用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和原子荧光光谱法(AFS)连续测定了样品中Pb,Cd,Cr,As,Hg的含量。在优化的试验条件下,方法的回收率在90.5%~98.1%,相对标准偏差为1.6%~3.9%,检出限介于0.004~0.36ng/mL。结果表明:该方法操作简单,快速准确,适用于酱腌菜中这5种金属元素含量的测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定三峡库区鲤鱼中4种重金属元素

建立鲤鱼中4种重金属元素的微波消解-火焰原子吸收测定的方法。利用微波消解处理鲤鱼样品,使用火焰原子吸收光谱方法测定鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr的含量。结果显示,鲤鱼中Pb、Cd、Cu和Cr含量分别为0.361、0.153、5.860、1.273μg/g,除Cd以外,均在国家限量范围之内;方法检测线为0.01~0.12μg/g,精密度试验RSD为1.74%~4.56%,重复性试验RSD为2.89%~5.76%,加标回收率为94.1%~121.5%;与国标检测方法相比,该方法检测速度快、精密度高。因此,该测定方法操作简单、速度快,灵敏准确,可用于三峡库区鲤鱼中4种重金属元素的测定。     

不完全消化-微乳液进样-HR-CS GFAAS测定休闲食品中5 种金属元素

建立不完全消化-微乳液进样-高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定休闲食品中Cu、Al、Cr、Cd和Pb的方法。以不完全消化作为样品的前处理方式,正丁醇作为助乳化剂,研究微乳液的形成条件,系统地分析基体改进剂及其添加体积、灰化温度和原子化温度对吸光度和吸收峰峰形的影响,通过单因素试验确定Cu、Al、Cr、Cd和Pb的最佳测定条件。将本法所测得的结果与微波消解作为前处理方式所测得的结果进行比较,两者相近,本法的加标回收率为96.4%～105.6%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为休闲食品中多元素检测提供了科学依据。     

两种消解方法对ICP-MS检测小麦粉中Pb、As、Cd、Cr的影响

为比较微波消解法和湿法消解法两种前处理方法对电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）测定小麦粉中铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、铬（Cr）4种元素含量的影响,称取样品适量,分 3个浓度梯度加标,同时做6组平行试验,加标后分别用微波消解法和湿法消解法处理,消解完全后用去离子水定容,使用ICP-MS同时测定 Pb、As、Cd、Cr,以外标法定量,同时用内标元素铟（In）在线校正,以能动甄别（kinetic energy discrimination,KED）模式消除质谱干扰,最后以标准样品验证,同时分析比较两种前处理方法的消解时间和试剂消耗量。结果表明,Pb、As、Cd、Cr在 0～100 μg/L 具有良好的线性关系,相关系数均超过 0.999 5,检出限为0.010 μg/L～0.117 μg/L,加标回收率为80.3%～104.4%,精密度（n=6）为1.71%～8.65%;微波消解法消解平均用硝酸5 mL、过氧化氢2 mL,用时2.55 h;湿法消解法消解平均用硝酸20.5 mL、高氯酸2 mL,用时7.03 h。     

大米中两种预处理方法对镉测定的影响

为探究大米中两种预处理方法对镉含量测定的影响。采用微波消解法和湿法消解法两种预处理方法对大米中的镉含量进行测定,通过精密度和回收率试验可以看出微波消解-石墨炉原子吸收法更好。测定稻米中的镉含量0.063 2 mg/kg,回收率为98.4%,RSD为0.15%。最优试验条件为0.5 mol/L硝酸,硝酸+硫酸+过氧化氢消解法,20 g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂,原子化温度为1700℃,灰化温度为380℃。该方法结果准确,操作安全,可在实际检测中应用。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉

该研究采用湿法消解―石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,选择了最佳的样品消解剂为硝酸―高氯酸(6∶1),并确定最佳的测定条件为灰化温度550℃、原子化温度1 800℃、基体改进剂为磷酸二氢铵(20 g/L,自动加样2μL)。得到的线性回归方程为:Abs=0.059 231Conc+0.004 671 6,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg,精密度(RSD)为2.55%。该方法不仅能快速有效地测定大米中的镉含量,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点。     

不同前处理技术对测定香菇中重金属含量的影响

采用不同的前处理方法对干香菇进行消解处理,使用石墨炉原子吸收光谱法测干香菇中重金属元素Cr、Pb、Cd的含量。结果表明:Pb,微波消解法优于高压消解优于干灰化法优于湿法消解法。Cd,微波消解法优于干灰化法优于湿法消解优于高压消解法。Cr,微波消解法优于干灰化法优于高压消解优于湿法消解。同一种元素使用微波消解法处理样品的回收率要优于用其他方法得到的回收率。推荐使用微波消解法处理香菇及同类食用菌。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化

目的优化湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。方法本研究根据国标GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,对茶叶的湿法消解方法进行了方法优化。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化。结果确定了原子吸收光谱仪的最佳测定条件为:胶体钯的进样量为6μL、灰化温度为1067℃、原子化温度为1900℃。在构建的湿法消解方法和优化的原子吸收光谱仪条件下,茶叶加标平均回收率为96.32%,相对标准偏差为1.46%,检出限为1.525μg/L;通过国家标准物质GBW10016、GBW10052、GBW10015验证方法的可行性,检测结果与规定值符合良好。结论该方法测定结果具有较高的精密度和准确度,可用于茶叶中铅含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定加热卷烟烟草材料中的四种痕量元素

  目的  建立石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定加热卷烟（HTP）烟草材料中铅、镍、铬、镉含量的检测方法。  方法  考察样品前处理条件、灰化温度、原子化温度对检测结果的影响,采用加标回收和重复性试验验证检测结果的准确性和精密度。  结果  （1）四种元素工作曲线线性良好（r2 > 0.999）;（2）Pb、Ni、Cr、Cd加标回收率为93.7%~105.7%,RSD≤5.0%（n=6）,方法检出限分别为0.076、0.025、0.015、0.006 mg/kg。（3）9种加热卷烟烟草材料中Pb、Ni、Cr、Cd元素平均含量分为0.97、1.07、1.28、1.80 mg/kg。  结论  该方法操作简单、成本较低,同时精密度和准确性较高,适用于大批量加热卷烟烟草材料中的4种痕量元素的含量测定。      

微乳液进样GFAAS法测定食用油中的铬

建立微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,GFAAS)测定食用油中铬的方法,研究微乳液的形成条件以及基体改进剂对测定结果的影响,优化石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序,通过与微波消解处理样品的检测结果进行对比,验证方法的准确性。研究结果表明:按质量分数为15%食用油,6%水相,20%曲拉通X-100和59%正丁醇能配制成稳定的微乳液。不需要添加基体改进剂,仪器最佳检测条件为预灰化温度800℃、灰化温度1 400℃、原子化温度2 300℃。在此条件下,试验相对标准偏差5%,检出限为0.211 ng/m L,加标回收率在90%到110%之间,并与微波消解法处理样品的测量结果相近。该方法简单,准确,实用性强,并适用于大量食用油样品的测量。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。