超细钼粉制备方法研究进展

综述了超细钼粉的制备与尺寸控制的最新研究进展,介绍了包括电脉冲法、电子束辐射法、钼酸铵凝胶-还原法、金属丝电爆炸法、冷气流粉碎法、高强度超声波法、升华法在内的各种超细钼粉制备方法的原理、特点、研究现状。简要归纳出了目前超细钼粉制备方法的发展趋势及存在的问题,并提出合理化建议。     

超细钼粉制备技术的研究现状与进展

金属钼因低的热膨胀系数、高温强度、高弹性模量等特性,广泛用于航空航天、军工、石油化工以及核工业等尖端行业,是推动高科技领域发展不可或缺的材料。钼粉作为钼制品的基础原料,其物化性质与钼制品的性能密切相关。相比于普通钼粉,超细钼粉具有更大的比表面积、更高的活性以及更低的烧结温度。目前制备超细钼粉的方法主要有热还原法和热分解法,热还原法通过调整还原工艺达到阻止晶粒长大的目的;而热分解法的发展主要涉及到装备的升级改造与工艺的优化完善。本文着眼于超细钼粉的制备工艺、反应机理以及产物状态,重点分析了典型工艺的发展历程和技术特点,总结了超细钼粉制备技术的研究现状与进展,提出当前技术工艺所面临的问题以及未来的研究方向,以期为超细钼粉制备工艺的发展与工业化应用提供思路。     

超细钼粉制备与尺寸控制的研究现状

综述了超细钼粉制备与尺寸控制的研究进展与工业应用现状,论述了各种超细钼粉制备的方法与尺寸控制的原理、特点、研究现状和工业应用,并分析其应用前景。总结归纳了当今超细钼粉在尺寸控制上的研究进展及存在的问题,并提出了合理建议。     

活化还原法制取超细钼粉

目前,已报道的微细或超细钼粉制取方法主要有三种:氢还原氯化钼蒸汽法;氢还原气相沉积出的超细MoO_3法,等离子还原法子。这些方法的工艺周期长、设备     

氧活化烧结超细钼粉的研究

本文主要叙述了含有少量氧的超细钼粉的低温活化烧结特性。已经发现超细钼粉(比表面积1.7m~2/g左右)其含氧量为0.62%左右时的活化烧结效果最好。其在1350℃纯H_2中烧结4小时左右,烧结收缩率达23.5%左右,相对密度98.5%左右,维氏硬度HV210左右,抗弯强度65kg/mm~2左右,晶粒度10万颗/mm~2左右,纯度达99.96%以上,氧在烧结过程中基本上被还原除去。目前这种方法已在青岛钨钼材料厂工业规模批量生产成功。用本方法生产的钼坯经过轧制后可得到高强度高韧性的钼薄板,其成材率远高于普通钼坯的轧板成材率。另外,已用本方法直接制造成功钼圆片。这表明,本方法将可广泛取代目前昂贵的高温烧结法,并有可能解决复杂形状钼制品的变形加工问题。     

超细钼粉生产中最佳工艺的选择

钼基难熔合金在苛刻要求的航空工业和能量转换系统中的应用具有显著优势。则要求钼粉粒度较细,并且严格控制粉末粒度分布,在中等烧结温度下制备钼合金才能取得好的性能。比如在0.6TM~0.7TM烧结材料时,平均粉末粒度不应大于5m(商业钼粉的平均粉末粒度约为50m)。钼粉还原分两个阶段,即从MoO3至MoO2,以及从MoO2还原为钼粉。这两步都是放热反应,很易造成粉末颗粒长大或者细粉末团聚成大颗粒。此文研究的目的是探索从氧化钼还原成为细钼粉过程中的内在机理。 实验所用原料是高纯三氧化钼(99.98%),MoO3在氢气气氛下经两步工艺还原成钼…     

超细TaN粉的制备

在耐热钢真空炉中，通氮气加热制备TaN粉。以钽粉为原料，研究了恒温温度、恒温时间和氮气分压对TaN产品含N量的影响，确定了制备TaN粉的最佳工艺条件是：恒温温度为1．100℃，氮气分压0．05MPa，恒温时间4h。可以制得含7．2％N、粒径小于1．0μm的超细TaN粉末。XRD分析表明，所得的TaN产品以TaN为主，含有少量的Ta2N，TaN0.8。     

影响钼粉粒度因素的探讨

依据钼粉颗粒长大机理,系统地探讨了原料、氢气、还原条件等对钼粉颗粒长大的影响,并提出了工业生产大颗粒及细颗粒钼粉的方法。     

小粒度钼粉氧含量的影响因素研究

研究了钼粉氢还原生产过程中的还原方式、混料方式、保存方式对钼粉粒度及氧含量的影响。结果表明,通过对MoO3进行合理的三段还原,能在较低的温度下,有效降低钼粉氧含量,并控制钼粉的粒度。随着钼粉粒度的变小,钼粉中氧含量容易受环境温度的影响而急剧增加。通过真空混料、抽真空保存等方式,能有效减缓钼粉合批、保存过程中氧含量的增加。     

高性能超细碳化钨粉质量影响因素探讨

在硬质合金的发展中,为了适应加工行业对高效、高质量金属切削工具的要求,人们对超细晶硬质合金的研究一直没有停止过。高性能超细碳化钨粉末是制备超细晶合金的首要条件。本文从原料APT、还原工艺、气流分散等关键工序,探讨均匀性好、稳定性高的超细碳化钨粉末的质量影响因素。研究结果说明,氧化钨关键指标应该包含粒度分布、相成分、氧指数及NH3、H2O含量;还原过程中,低温反应时间适应相应粒度长大,可以使钨粉的粒度更加均匀;优化分散工艺,可改善超细碳化钨粉末物理指标。     

超细氢化锆粉制备工艺的研究

介绍氢化锆粉制备工艺,由于氢化法生产工艺本身没有除杂能力,因此氢化法制得的氢化锆粉,其杂质主要取决于原料。锆屑在600℃以上与氢反应,氢化锆经球料比2∶1干磨可得到超细氢化锆粉。     

铝酸钠溶液制备超细氢氧化铝的影响因素研究

采用一段分解工艺制备超细氢氧化铝,研究了分解温度、溶液浓度,种子率、分解时间等因素对铝酸钠溶液分解制备超细氢氧化铝分解率和粒度的影响。实验表明:随着分解时间的延长,低温时分解率大于高温下的分解率.种子率控制在10%~30%,有利于生产超细氢氧化铝;铝酸钠溶液浓度高,分解过程诱导期长;分解时间会不同程度地影响析出氢氧化铝颗粒的尺寸。     

种分法制备超细氢氧化铝过程控制影响因素研究

本文介绍了种分法制备超细氢氧化铝的结晶过程,重点研究温度对超细氢氧化铝的分解率和晶格发育的影响,以及不同晶种添加量对分解率和成品粒度的影响,对超细氢氧化铝生产工艺技术、提高产品质量等具有重要的指导意义。通过本试验可以得出:分解温度对分解率和晶格生长的作用是双向的,温度越高,诱导期缩短,但分解率降低;温度越高氢氧化铝的晶格生长越完整。因此,为了兼顾氢氧化铝的分解率、晶格完整性及产品粒度分布,需要精确控制分解温度与晶种添加量。     

超细钼铜复合粉末的制备工艺研究

钼铜合金是两种互不相溶的假合金,与钨铜合金相比,钼铜材料的密度较低,且其容易变形加工,被广泛用于航空航天、电力、电子等行业。研究了制备钼铜合金原料粉末——超细钼铜复合粉的制备工艺。用SEM和TEM的选区电子衍射图观察了不同球磨方式和不同球磨时间钼铜复合粉末的粒度和形貌。结果表明:①普通球磨、行星球磨无法得到结构和成分分布均匀的纳米合金粉,而高能球磨方式可以得到;②经过25h高能球磨可以得到结构和成分分布均匀,尺寸为30nm的合金粉末。     

钼粉制备技术的研究进展

钼粉是制备钼及钼合金制品的原材料,钼粉的质量对钼制品有着重要的影响。而钼粉的质量与钼粉的制备技术息息相关。本文在查阅大量文献的基础上综述了钼粉制备技术的研究进展。主要介绍了传统钼粉、纳米钼粉、高纯钼粉及球形钼粉的应用领域、制备现状及存在的问题。     

直流电弧等离子体法制备超细Ag粉研究

采用自行研制的高真空双枪直流电弧金属纳米粉连续制备设备,制备了高纯度的超细银粉,并采用正交试验的方法研究了各工艺参数对粉体产率及粒径分布的影响。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和相应选区电子衍射（SAED）以及Simple PCI软件对样品的成分、形貌、晶体结构和粒径分布进行了分析。结果表明：所得银粉纯净无污染,属多晶型结构,平均粒径在38-220nm范围内,粒径分布窄;最大产率比同类研究结果提高了近17倍;电流和充气压力分别是影响产率和粒径分布的显著性因素。     

超细WC粉的制备和特征

传统的煅烧-还原-碳化(CRC)工艺给制取中等晶粒度小于0．5μm(超细牌号)的商业化WC粉带来前景。严格的工艺控制和高度自动化已提高了粉末均匀性和各批的稳定性。自制WC粉末的开发及随后的合金制造表明CRC工艺的潜能和灵活性高。研究和开发的粉末已大规模成功加工出来，其SEM晶柱度为(0．15～0．20)μm。本论文讨论了由传统CRC工艺生产的不同超细WC粉牌号的粉末性能。分析的特征也包括场发射SEM、亮场TEM、EDX分析和XRD线增宽。     

从钼废料中回收钼粉

当灯泡工业、电炉制造工业、电气工业及玻璃工业等部门加工和使用纯钼材时,相当多的钼变成固态(碎屑)或液态(废酸)废料。由于目前钼资源不断枯竭,价格上涨,钼的新兴应用领域又不断开辟,因此从废料中回收钼具有十分重要的意义。本文介绍了用湿法冶金和火法冶金方法从废料中回收钼粉的实验室研究方法。简单地说,此法分两步:1.在少量硫酸存在的情况下,用硝酸浸析废料制取含钼的溶液;2.添加氨水回收纯钼酸铵盐或在不添加任何化学试剂的情况下,经简单热处理回收钼酸,沉淀的钼盐经煅烧和氢还原后制成金属钼。本文还详细地介绍了生产数公斤钼粉的试验装置及回收钼粉的性能测定结果。至于混合酸液中HNO_3和H_2SO_4的配比与浓度、浸析温度、沉淀时的pH值和处理时间等不同工艺参数对钼的溶解和回收的影响,本文也作了充分的讨论。     

SPS烧结制备高性能超细晶钼合金

采用平均粒度为1.03 μm的超细钼粉和La2O3颗粒的混合粉末作为原材料,应用SPS粉末冶金法制备出粒度为3.74 μm、致密度为98.71％的力学性能优异的钼合金烧结坯.探究了SPS制备超细晶高强度高硬度钼合金烧结坯的最佳烧结温度、保温时间以及温度制度对烧结坯致密度、晶粒大小、显微硬度的影响,并进一步对比了SPS烧...     

氧活化烧结超细钼粉的烧结机理探讨

本文测算了五种不同含氧量的超细钼粉体系的烧结表观活化能。当含氧量为0.62%时,其烧结活化能最低。在1100℃以下烧结时,各种体系的烧结机构与普通钼粉的烧结机构相类似,烧结控制机构为体积自扩散。当在1100℃以上烧结时,其烧结行为均发生了显著的变化,烧结活化能均降低近10倍左右。烧结动力学试验发现,其烧结过程发生了明显的粉末体流动行为,其最初阶段的烧结行为可以用方程ln((ls)/(lo))=(2γ)/(rη)·τ来较好地描述: