气相色谱-质谱联用法测定水体中卤乙酸

建立气相色谱-质谱联用法（GC—MS）测定水体中-氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和一溴乙酸4种卤乙酸的方法,分析了内标物的选择,硫酸用量,水浴时间和温度,硫酸钠用量对测定的影响,确定了最佳实验条件．结果表明,该方法检测的灵敏度较高（pmin〉1ug/L）,可广泛用于水体中卤乙酸的检测．     

气相色谱-质谱联用法测定污水中得克隆阻燃剂

为了考察环境中痕量的得克隆阻燃剂的污染现状,建立气相色谱-负离子化学电离源质谱联用法同时测定污水样品中得克隆阻燃剂Dechlorane 602(Dec602),Dechlorane 603(Dec603),Dechlorane 604(Dec604)和Dechlorane Plus(DP)的分析方法.水样采用液液萃取法同时提取水相和颗粒相中的得克隆类物质,经过硅胶净化,采用150℃离子源温度,150℃四级杆温度,280℃进样温度,1000V的电子倍增补偿电压的气相色谱-质谱分析条件进行定量分析.Dec602,Dec603,Dec604和DP在水样中的检测限在0.01～0.1ng·L-1之间,其标准曲线的线性相关系数均大于0.99.通过对某城市污水处理厂的污水进行检测验证了方法的有效性:加标回收率在74%～122%之间,相对标准偏差均小于13.2%.分析污水结果表明,进水和出水得克隆类物质残留总质量浓度分别为3.2ng·L-1和0.19ng·L-1,其中DP为主要污染物.     

气相色谱-质谱联用法测定人体血液中的阿托品

用液-液萃取的方法提取血液中阿托品,经N-甲基-N-(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化,建立了人体血液中阿托品的气相色谱-质谱联用测定法。结果表明,阿托品质量浓度在0.050～0.40mg/L范围内线性关系良好,回归方程为A=4.33×106ρ+2.28×103,相关系数γ为0.9983,提取回收率达82.1%～87.6%,检测限达10μg/L。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测大豆异黄酮和皂苷

应用高效液相色谱－电喷雾质谱联用法，直接对大豆胚芽的70％乙醇室温提取液进行检测，根据各色谱峰的质谱特征，在室温提取液中鉴定出9种异黄酮，7种A组皂苷，4种B组皂苷和2种E组皂苷，结果证明对于复杂天然产物的定性定量分析，高效液相色谱－电喷雾质谱（HPLC／ESI－MS）联用分析法是一种方便快速有效的方法。     

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

气质联用法测定电子产品中10种多氯联苯

首次采用微波萃取-气相色谱质谱联用法同时对从一氯联苯到十氯联苯共10种多氯联苯进行测定,实验发现这10种多氯联苯的质谱响应值和浓度在一定范围内呈线性关系,其相关系数在0.996 3~0.998 2之间。采用该方法分别对手机塑料外壳和电视机塑料部件等电子产品中的多氯联苯进行测定,并分别采用经典的索氏提取法和加标回收等方法对测定结果进行验证。结果表明,该方法简便、快速,消耗试剂量少,适合电子产品塑料部件中多氯联苯的测定。此外,对这10种多氯联苯在色谱图中的出峰顺序与脂水分配系数进行了比较,发现其具有相关性,并对其可能的保留机理进行了讨论。     

静态顶空-气相色谱-质谱联用法同时检测涂层织物中的6种异味物质

采用静态顶空-气相色谱-质谱联用法对涂层织物中丙酮、甲苯、二甲基甲酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯6种异味物质进行了分析.方法采用DB-5石英弹性毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测.色谱进样口温度160℃,分流比8∶1,升温程序为初始柱温40℃,保持1 min,以1℃/min升温至45℃后再以20℃/min升温至85℃,保持2 min;以氦气为载气,流速0.6 mL/min.6种异味物质能够完全分离,线性良好,线性相关系数R2在0.990 2~0.999 0之间,最低检测限在0.008~0.189μg/mL之间,相对标准偏差RSD值小于4.84%.采用该方法对9种涂层织物进行了检测,操作简便、快捷,与嗅辨法相比该方法更加客观,可以应用于纺织品异味检测.     

液相色谱-质谱联用测定食品中的苏丹红染料

建立了食品中苏丹红染料的液相色谱-质谱联用测定方法。最低检出限分别为0．5μg/kg（Ⅰ、Ⅱ）、1．0μg／kg（Ⅲ、Ⅳ）．各类样品的加标回收率在84．5％-97．2％之间。该方法简单快速．结果准确。适用于各类食品中苏丹红的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水中的三卤甲烷

文中通过建立吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法,同时检测饮用水中4种三卤甲烷(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷)含量的测试方法.并取得4种三卤甲烷的线性相关系数分别为0.994,0.999,0.997和0.997,加标回收率为98.2%~105.6%,检出限为0.04 ug/L~0.15 ug/L.应用本方法同时检测饮用水中的四种三卤甲烷,测量结果在误差允许范围内,稳定性好、准确度高,能够满足对水中更低浓度三卤甲烷的检测要求.     

液相色谱-二极管阵列检测法同时测定血液中6种毒品及其代谢物

建立了一种同时测定血液中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮和杜冷丁等6种常见毒品的液相色谱-二极管阵列检测器联用的定性定量方法。条件为以乙腈和0.005mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长210nm。利用保留时间和紫外吸收光谱进行定性分析。血浆中6种毒品在8.0～200.0ng/mL范围内线性关系良好（r2=0.999 2）,回收率范围为68.9%～95.2%,检测限为3.3ng/mL。结果表明,该方法操作简便、快速、选择性强、灵敏度高,适于血液中6种常见毒品及其代谢物的分析,可为相关案件提供方法和技术支持。     

高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了高效液相色谱测定葡萄酒中白藜芦醇的方法。在C18为色谱柱,乙醇为溶剂,甲醇为流动相,流速为1 mL／min ,检测波长为306 nm的条件下,白藜芦醇的线性范围为0.2344～45μg／mL ,检测限为0.075μg／m L ,定量限为0.23μg／m L ,具有较好的精密度、稳定性和回收率。实验结果表明,该方法操作简便,分析快速,结果准确,可用于葡萄酒中白藜芦醇的定性、定量检测。     

苦竹叶中黄酮类化合物的液相色谱-质谱联用分析

苦竹 (Ｐｌｅｉｂｌａｓｔｕｓ)是禾本科、竹亚科、多年生常绿植物 ,在我国有较广泛地分布。黄酮类化合物(Ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ)具有多方面的化学活性[1 ] ,可用作天然药物、抗氧化剂、防腐剂等 ,其应用开发具有广阔的前景。本文利用高效液相色谱 /质谱联用技术 (ＬＣ/ＭＳ)具有分离效果好 ,测定及时等优点 ,直接分析了苦竹中黄酮类化合物。电喷雾质谱 (ＥＳＩ—ＭＳ)属于“软电离”质谱 ,具有分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少 ,对杂质的承受能力强的优点 ,且可作串联质谱 (ＭＳｎ)以提供相应的结构信息[2 ,3] 。文献 [4]曾用层析法、Ｈ…     

运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用法对牛至挥发油化学成分的分析

牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用，在临床上用于预防流感、治疗黄疽等疾病,采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油，并用GC-MS分析其化学组成，共确定46组分，占总含量的90．347％，其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物，含量最多有麝香草酚（14．109％）和1-甲基-2-异丙基-苯（14．610％）．     

运用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对牛至挥发油化学成分的分析

牛至挥发油因具有镇痛、抗菌、抗病毒等作用,在临床上用于预防流感、治疗黄疸等疾病.采用超临界CO2技术萃取牛至挥发油,并用GC-MS分析其化学组成,共确定46组分,占总含量的90.347%,其中包括酸、酯、烯、酚、炔、醇等多种化合物,含量最多有麝香草酚(14.109%)和1-甲基-2-异丙基-苯(14.610%).     

高效液相色谱测定莲子,苡仁米中17种所氨基酸

采用柱后反应离子交换高效液谱法测定莲子，苡仁米中氨基酸成份及含量。色谱分离分别测定出莲子，苡仁米的十七种氨基酸，其总含量分别是２４．１％帮１６．９％。     

高效液相色谱同时测定四种精神药物和抗癫痫药物

建立一种高效液相法同时测定血液中苯巴比妥、安定、苯妥英和卡马西平的药物浓度的方法．     

高速液相色谱—质谱计联用的接口装置

本文综述了高速液相色谱——质谱计联用的几种接口装置方面的文献.