氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定保健食品中砷、汞的研究

为建立氢化物发生－原子荧光光法同时测定保健食品中砷、汞的方法、研究了酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等因素对测定的影响,在最佳条件下,砷、汞的检出限分别为０．０９８μｇ／Ｌ、０．００７μｇ／Ｌ。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,砷的两种试样前处理方法的回收率分别为９２．３％￣９６．５％和９８．４％￣１０４．１％,汞分别为７６．１％￣８６．２％和９７．０％￣     

优化微波消化—FAAS法测定奶粉中钙

用微波消化技术对不同奶粉试样进行消化处理，通过正交试验成选出较佳的微波消化条件与操作参数，建立了微波消化－ＦＡＡＳ法测定奶粉中钙含量的方法。方法简单、快速，减少了样品预处理过程中的损失，回收率为９３．３％，ＲＳＤ为１．９１％。     

偏最小二乘分光光度法用于分析烟草中多组分混合物的研究

通过８－羟基喹啉络合体系应用偏最小二乘法同时直接测定烟叶样品中微量Ｃｕ２＋、Ｐｂ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｏ２＋。９个标准合成样品的（平均）回收率分别为９９．４％、１００．１％、９９．８％和９８．７％；相对标差ＲＳＤ分别为２．３％、２．４％、０．３％和１．８％。通过采用先进的联机数据采集系统和优良的程序设计环境，使本法具有快速、简便、准确等特点     

柠檬酸中铅镉的测定

用石墨炉原子吸收分光光度法测定了柠檬酸中铅和镉,铅镉的线性范围分别为０－６０μｇ／Ｌ和０－８μｇ／Ｌ,检出限分别为１．７９μｇ／Ｌ和０．６μｇ／Ｌ,回收率分别为９４．４％和９８．２％;采用微波消化法处理样品,方法简便快速、灵敏、准确。     

石墨炉原子吸收法直接测定煎炸油中的铅

本文采用皂化程序处理植物油，在碱性条件下，用二氯化钯作基体改进剂￣［１］，石墨炉原子吸收法直接测定铅含量的方法，克服了双硫腙分光光度和火焰原子吸收法测铅时，样品消化繁琐及测定灵敏度低的缺点，获得满意结果。用本方法测定时，铅含量０～２００μｇ／Ｌ范围内，浓度与峰高呈直线关系，１０次测定的回收率为９２．６％─１０８．４％，平均值为９６．４％，相对标准偏差为２．３─６．４％，平均值为４．８３％，试剂空白的标准偏差为０．００４７ｎｇ检出限为０．７μｇ／Ｌ实验表明该方法简便、快速、准确、实用性强。     

ELISA方法与国标法在检测鲜奶中沙门氏菌的比较研究

应用直接ＥＬＩＳＡ方法对３５０份奶样进行沙门氏菌的检测，其阳性检出率为１．４％；同时采用常规方法检测，其阳性检测率为１．２％。与常规方法相比，该法的敏感性和特异性分别为１００％和９９．７％（３５０份奶样）。结果表明，该法具有快速、准确等特点，２￣３天即可完成样品筛选。     

电子加速器辐照大米防霉技术研究

为开辟大米防霉保鲜新途径,提高大米储藏技术水平,进行了电子加速器辐照大米防霉室内试验。将水分为１４．５％和１５．９８％的大米样品分别装入塑料袋内,密封后置于电子加速器下处理,辐照剂量分别为２．４×１０５ｒａｄ（样品传动速度为７．０ｍ／ｍｉｎ）、３．５×１０５ｒａｄ（样品传动速度为４．８ｍ／ｍｉｎ）和５．０×１０５ｒａｄ（样品传动速度为３．４ｍ／ｍｉｎ）。将辐照后及对照大米样品置于３０℃温度下储藏,并不定期取样进行微生物带菌量、菌相以及大米主要品质指标的检测。试验结果表明：水分为１４．５０％的大米在３０℃温度条件下安全储藏一年时间,采用能量Ｅ＝１．８Ｍｅｒ、剂量为２．４×１０５ｒａｄ的辐照处理为宜,且对大米品质影响不大。辐照剂量超过５．０×１０５ｒａｄ,防霉效果虽得到提高,但大米褐变程度会加重。     

高效液相色谱法测定大豆提取物中大豆异黄酮的含量

本文建立了大豆提取物中大豆异黄酮的高效液相色谱测定方法,通过正交试验了样品水解最佳条件为１．０ｍｏｌ／ｌ ＨＣｌ－ＭｅＯＨ溶解,８０℃下,回流水解０．５ｈ,采用Ｎｏｖａ－Ｐａｋ Ｃ１８ ３．９＊１０ｍｍ４μｍ色谱柱ＭｅＯＨ－０．４％Ｈ３ＰＯ４（４７：５３Ｖ／Ｖ）为流动相,流速０．７ｍｌ／ｍｉｎ检测波长２６０ｎｍ等色谱条件下测定甙元含量,通过换算因子计算大豆异黄酮的含量。该方法快速,灵敏、重理性好,     

亚硫酸镁盐法浆氧气漂白的研究

进行镁盐法浆常规氧漂，强化氧漂试验，强化氧漂浆的Ｈ２Ｏ２漂白试验以及样品的红外光谱，Ｘ－射线衍射研究，结果表明，在浆浓度的１０％，ＭｇＳＯ４用量为１．０％条件下，镁盐浆的最佳氧漂条件为：用碱量３．０％，氧压０．７ＭＰａ，温度８０℃，时间８０分钟，在此条件下，氧漂浆白度增值为４．３％ＳＢＤ，硬度降低率为３１．９％，研究也表明，各样品的结晶度较低，均呈现纤维素Ｉ晶态；木素及发色基团在常规氧漂过程中变化     

低脂花生乳的研制

研究了水剂法部分脱脂花生乳的工艺及工艺条件，比较了三种提油效率（分别为２９．８％、４７．１％和６８．４％的花生乳的风味，结果显示，提油效率在４７．１％（提油率２０．４％）以下时，花生乳的风味变化不显著。     

全自动石墨消解法在检验粮食中总砷的应用

通过测试石墨消解仪的参数,分析比较石墨消解法和微波消解法两种前处理方法对测定大米中总砷的结果影响。试验结果表明,石墨消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为5.25%~ 6.86%,检验结果与标准值的相对误差为5.66%~7.55%;微波消解法消解大米标准样品测定总砷的相对标准偏差为8.67%~12.20%,检验结果与标准值的相对误差为17.9%~21.7%。石墨消解法的准确度与精密度比微波消解法有明显的提高。     

密闭微波消解-AAS法测定膨化食品中铅含量

将微波消解法与传统的湿法消解法处理膨化食品进行比较,用APDC-DDTC-MIBK体系萃取富集试液中的铅,利用空气-乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件,并对可能存在的元素作了干扰实验。实验结果表明:微波消解具有快速、高效、节约试剂、空白值低等优点,用微波消解法测定铅的相对标准偏差为1.5%～2.4%,回收率为98.2%～102.0%,结果十分满意。     

Contamination of foods and feeding stuffs from selected areas of the Erfurt district with lead and cadmium. I. Determination of lead and cadmium in vegetable material by inverse voltammetry

An inverse voltammetric method is used for determining the trace elements lead and cadmium in vegetable foods and feeding stuffs. The organic meterials are mineralized by nitric acid vapour and, in the second stage, with the addition of perchloric acid. The procedure is very sensitive and suited for routine work. The detection limits are: 0.66 ng/ml for lead, and 0.30 ng/ml for cadmium. The error of the method is: VPb = 20.5% and VCd = 28.6%. The respective recoveries of amounts of lead and cadmium added to the samples prior to digestion were: 102.0 +/- 10.8% and 101.6 +/- 11.4%.     

两种前处理方法在钠含量检测中的对比研究

针对食品中钠含量检测的国标前处理方法(湿法消解)操作繁琐、效率低下的问题,开展干灰化法和微波消解两种前处理方法的对比研究,以加标回收率评价方法的可行性,还考察了原子发射法检测钠含量过程中调整单色器的标液浓度、标准曲线浓度范围、样品稀释倍数等方面的影响。结果表明,用于调整单色器的钠标准溶液选择1 mg/L优于2 mg/L;选择浓度范围(0~2 mg/L)进行标准曲线的二次曲线拟合结果较好;合适的稀释倍数就是使得稀释后样液浓度接近用于调整单色器的中间浓度的稀释倍数;在酱油、火腿肠、乳饮等三种不同钠含量水平的食品中,微波消解前处理的测定结果均比干灰化法高,就乳饮而言,微波消解的回收率96.88%,而干灰化法的回收率87.18%,两种前处理方法的估算结果无显著差异。因此,干灰化法、微波消解可以作为食品中钠含量检测的前处理方法,是对国标方法的补充。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

海蜇中铝测定前处理方法及检测方法比较

目的采用4种不同的前处理方法结合2种不同检测方法对海蜇产品中铝含量进行测定,探索简易、精密度高、准确度高、适用性强的检测方法。方法取鲜海蜇、盐渍海蜇、即食海蜇样品,采用水煮消解、酸煮消解、微波消解、电热板消解4种不同前处理方法结合滴定和ICP-MS2种方法测定海蜇产品中铝,同时做精密度及回收率试验。结果酸煮消解、微波消解及电热板消解3种前处理方法检测结果经统计学检验无显著性差异(P0.01),三种前处理方法的RSD%2%,回收率在101.2%~105.4%;水煮消解法测定铝含量低,与其他方法有显著性差异(P0.01);酸煮消解-ICP-MS法回收率低,只有78.7%。结论水煮消解法提取率低,不适用于海蜇产品中铝提取;酸煮滴定法检测成本低、有较高精密度及准确度,可被企业及检测机构用于海蜇中铝的测定;电热板消解-滴定法亦取得满意效果,样品量较大时可考虑代替酸煮滴定法用于企业检测;微波消解-ICP-MS测定法操作方便、灵敏度高、回收率高,适用于检测条件较好的研究机构。     

A comparison of techniques for preparing fish fillet for ICP-AES multielemental analysis and the microwave digestion of whole fish.

Four catfish fillet homogenate treatments before multielemental metal analysis by simultaneous inductively coupled plasma/atomic emission spectroscopy were compared in triplicate. These treatments were: nitric acid wet-ashing by Parr bomb digestion; nitric acid wet-ashing by microwave digestion; tetramethylammonium hydroxide/nitric acid wet digestion; and dry-ashing. The tetramethylammonium hydroxide/nitric acid method was imprecise (coefficients of variation > 20%). The dry-ashing method was fast and sensitive but had low recoveries of 50% for spiked Pb and Al and was not as precise as the Parr bomb or microwave treatments. The Parr bomb method was the most precise method but was less sensitive than the microwave method which had nearly the same precision. The microwave method was then adapted to homogenates of small whole fish < or = 3 cm in length. The whole fish homogenate required more vigorous digestion conditions, and addition of more acid after the evaporative step because of the presence of less oxidizable and acid-soluble components than fillet. The whole fish homogenate was also more heterogeneous than catfish fillet. A quality assurance protocol to demonstrate homogenate uniformity is essential. The use of a non-specialized microwave oven system allowed precise results for fillet and whole fish homogenates.     

双酶法制备富含多酚的荞麦浓缩蛋白及体外消化研究

开发一种双酶结合膜分离的方法制备富含多酚的荞麦浓缩蛋白,系统比较了双酶法与传统碱溶酸沉法、盐提法在蛋白质及多酚的含量和回收率、溶解性等方面的差异;并结合SDS-PAGE、氮释放量、胶束多酚释放量等,考察了荞麦浓缩蛋白的模拟体外消化。结果表明:相对于碱溶酸沉法和盐提法,双酶法制备荞麦蛋白不仅具有较高的蛋白质质量分数(49.07%)和最高的蛋白回收率(57.93%),而且多酚质量分数(11.35%)显著高于碱溶酸沉法(3.65%)和盐提法(2.67%),回收率更高达70.89%,多酚多以结合态与蛋白共存;体外消化试验后,3种残渣蛋白SDS-PAGE分析结果相似,分子质量大于14.4 ku的组分全部裂解;此外,双酶法制备的荞麦蛋白氮释放量相对较低(43.30%),而胶束的多酚释放量高达2.05%,是良好的抗消化蛋白。     

Influence of Nitrate and Molybdenum on Sulfur Utilization by Rumen Microorganisms

Twenty-four hours in vitro incubations were used to study the effect of nitrate and molybdenum on sulfur utilization by rumen microorganisms. Sulfur was added as sodium sulfate or sulfide at .1, .2, .3, or .4% of the substrate dry matter. Cellulose digestion was an indicator of microbial growth. The addition of .1 to .4% sulfate or sulfide sulfur increased cellulose digestion over the control, the two sulfur sources being equal in promoting cellulose digestion. No differences in cellulose digestion were found between .1 and .4% added sulfur. However, the addition of .4 or .8% nitrate-nitrogen depressed cellulose digestion and increased the requir;ement for both sulfate and sulfide. Depression was greater with .8% nitrate-nitrogen. In the presence of nitrate, sulfide was superior to sulfate in promoting cellulose digestion. When 4 or 8 ppm molybdenum were added to the incubations, increasing concentrations of both sulfate and sulfide were required to obtain maximum cellulose digestion. Molybdenum additions increased both the sulfate and sulfide requirement for maximum cellulose digestion.     

微波消解-ICP-MS法测定食品、水产品及 动物组织中33种金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS测定食品中33种元素的检测方法,内标法定量。方法试样经硝酸-过氧化氢进行微波消解、赶酸、定容后利用ICP-MS进行分析测定。本方法选用7种元素作为内标,对分析信号的本底和基体效应具有很好的补偿作用。同时引入碰撞反应气He,可有效去除多原子离子的干扰。结果该方法对各元素的检出限为0.005~0.5μg/L,相对标准偏差RSD值在0.58%~4.96%之间,加标回收率在81.6%~109%之间,对有证生物成分标准物质扇贝粉样品的分析结果与所给的标准值相吻合。结论该方法简便快捷,灵敏度高,重现性好,是分析食品样品中的多元素的可靠、高效的方法。