Metal analysis in difficult materials with platform furnace zeeman-atomic absorption spectroscopy

Summary A procedure is described for the direct determination of cadmium and lead in whole milk, skim milk, condensed milk, and human milk. Using a Perkin-Elmer 5000 Z instrument with HGA 500 and L'vov platform and by application of oxygen ashing at approx. 600 °C, determination limits of approx. 0.02 g/l and 0.7 g/l for cadmium and lead, respectively, are attainable. Day-to-day precision is 10% for 0.1 g/l of cadmium and 2 g/l of lead. Accuracy control at least at higher levels was possible with DPASV after wet digestion. The contents found with this procedure in cows milk are at the lowest limit of very recent literature data, i. e. on average at 0.05 g/l for cadmium and 2 g/l for lead for samples from nonpolluted regions. The results indicate that milk does not contribute significantly to heavy metal exposure of man.

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Metallbestimmungen in schwierigen Materialien mit Plattform-Graphitofen-Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie2. Direktbestimmung von Cadmium und Blei in Milch

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Direktbestimmung von Cadmium und Blei in Voll-, Mager-, Kondens- und Humanmilch beschrieben. Unter Verwendung eines Perkin-Elmer 5000 Z mit HGA 500 und L'vov-Plattform sowie mit Hilfe der Sauerstoffveraschung bei etwa 600 °C sind Bestimmungsgrenzen von etwa 0,02 g/l für Cadmium und 0,7 g/l für Blei erreichbar. Die Reproduzierbarkeit von Tag zu Tag liegt für 0,1 g/l Cadmium und 2 g/l Blei bei etwa 10%. Zur Richtigkeitskontrolle wurde, zumindest bei höheren Gehalten, mit DPASV nach Naßaufschluß verglichen. Die mit diesem Verfahren ermittelten Gehalte in Trinkmilch liegen an der untersten Grenze neuerer Literaturangaben, d. h. im Durchschnitt bei 0,05 g/l für Cadmium und 2 g/l für Blei für Proben aus unbelasteten Regionen. Die erhaltenen Werte lassen den Schluß zu, daß Milch nur unwesentlich zur Schwermetallbelastung des Menschen beiträgt.

     

Aflatoxinbestimmung in Milch und Milchprodukten

Zusammenfassung Im Zeitraum September 1972 bis Dezember 1974 wurden 260 Milch-, 41 Milchpulver-, 54 Joghurt-, 80 Frischkase-, 65 Camembert-, 77 Hartkäse-und 134 Schmelzkäseproben auf ihren Gehalt an Aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂ and M₁ untersucht. In allen toxinhaltigen Produkten konnte nur Aflatoxin M₁ nachgewiesen wurden. Die Durchschnittswerte der Aflatoxin M₁-Konzentrationen über diesen Zeitraum betragen für: Milch 0,07 g/l, für Milchpulver 0,50 g/kg, Joghurt 0,20 g/kg, Frischkäse 0,23 g/kg, Hartkäse 0,43 g/kg, Schmelzkäse 0,26 g/kg und Camembertkäse 0,31 g/kg (Tab. 2). - Als Maximalwerte wurden folgende Konzentrationen gefunden: Milch 0,33 g/l, Milchpulver 2,0 g/kg, Joghurt 0,47 /kg, Frischkäse 0,51 g/kg, Camembert 0,73 g/kg,Hartkäse1,3 g/kg und Schmelzkase 0,55 g/kg.

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Determination of aflatoxins in milk and milk products

Summary During the period from September 1972 till December 1974 260 samples of milk, 41 of milk powder, 54 of yoghurt, 80 of fresh cheese, 65 of camembert, 77 of hard cheese and 134 of processed cheese were investigated for their contents of aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂, and M₁. In all products containing toxin only aflatoxin M₁ could be detected. The average values of aflatoxin M₁ concentration during the period of investigation amounted to: 0.07 g/l for milk, 0.50 g/kg for milk powder, 0.20 g/kg for yoghurt, 0.23 g/kg for fresh cheese, 0.43 g/kg for hard cheese, 0.26 g/kg for processed cheese, and 0.31 g/kg for camembert. As maximum values the following concentrations were found: milk 0.33 g/l, milk powder 2.0 g/kg, yoghurt 0.47 g/kg, fresh cheese 0.51 g/kg, camembert 0.73 g/kg, hard cheese 1.3 g/kg, and processed cheese 0.55 g/kg.

     

Der Schwefelgehalt von Sulfitsprit und Spritsorten anderen Ursprungs

Zusammenfassung Die Gesamtschwefelgehalte verschiedener Sulfitspritproben und einiger Sprit-Sorten anderen Ursprungs wurden mit der früher von uns beschriebenen Lampen Methode bestimmt. Gleichzeitig wurde die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels in den Fraktionen bei einer einfachen Destillation untersucht. Der Mittelwert des Gesamtschwefelgehalts der untersuchten rohen Sulfitspritmuster betrug 95 g/100 ml, derjenige der rohen methanolfreien Sulfitspritproben 47 g/100 ml. Der Gesamtschwefelgehalt der untersuchten Kartoffel- und Getreiderohspritmuster schwankte zwischen 125 und 193 g/100 ml, während derjenige des Hefelüftungs-sprits etwa 400 g/100 ml erreichte. Der GEsamtschwefelgehalt des Sulfitfeinsprits wurde zu 22 g/100 ml gefunden, derjenige des Kartoffelfeinsprits zu 118 g/100 ml.Die Verteilung des im Sulfitsprit enthaltenen Schwefels bei der fraktionierten Destillation zeigt eine individuelle Variation zwischen den Erzeugnissen jeder einzelnen Fabrik. Die Anteile leicht und schwer destillierbarer Schwefelverbindungen sing recht verschieden, während der Schwefelgehalt der Mittelfraktionen allgemeim klein ist.     

Ash and chromium levels of some types of honey

The effect of season and species of plant on the ash and chromium (Cr) content of honey was studied. There were four types of honey: sunflower, acacia, floral and wild floral. In total there were 80 samples. The botanical origin of the honey was determined by microscopic analyses of pollen as well as the organoleptic properties. The Cr content was measured by flame atomic absorption spectrophotometry. The average Cr content in two consecutive seasons for all species was 0.121 g/g wet weight, and 0.1515 g/g dry weight. For sunflower, acacia, floral and wild floral honey the mean values were 0.103 g/g, 0.152 g/g, 0.125 g/g and 0.098 g/g wet weight and 0.1305 g/g, 0.1883 g/g, 0.1603 g/g and 0.1206 g/g dry weight, respectively. The average ash content in all 80 samples was 0.141%. There was a statistically significant (P<0.05) influence of season on the ash content as well as interaction of species and season on the Cr content.

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Asche- und Chromgehalt verschiedener Honigtypen

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Jahreszeit und der Pflanzenarten auf den Asche- und Chromgehalt von Honigarten studiert, und zwar Sonnenblume, Acacia, Blütenpflanzen. Der botanische Ursprung des Honigs wurde durch mikroskopische Analyse der Pollen und der organoleptischen Eigenschaften untersucht. Der Chromgehalt wurde durch Flammen-Atomabsorptions-spektrometrie bestimmt. Der mittlere Cr-Gehalt für alle Arten in zwei aufeinanderfolgenden Jahreszeiten war 0,121 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1515 /g Trockengewicht. Für Sonnenblume, Acacia, Blüten- und Wildblume war der mittlere Gehalt des Honigs 0,103 g/g, 0,152 /g, 0,125 g/g und 0,098 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1305 g/g, 0,1883 g/g, 0,1602 g/g und 0,1206 g/g Trockengewicht. Es gab einen statistisch gesicherten (P<0.05) Einfluß der Jahreszeit beim Aschegehalt und ebenso für die Pflanzenarten und Jahreszeiten beim Cr-Gehalt.

     

Zur Blei- und Zinnaufnahme von Fetten und fettreichen Lebensmitteln in Wei?blechdosen

Zusammenfassung Die Blei- und Zinnaufnahme der untersuchten Öle und fettreichen Lebensmittel in handelsüblichen Weißblechkonservendosen betrug canter den im folgenden angegebenen Lagerbedingungen weniger als 1 mg/kg bei z. T. erheblicher Streuung zwischen den Einzeldosen. Die gesundheitlich duldbaren Höchstmengen für Blei und Zinn wurden somit nicht überschritten.Raffiniertes Sojaöl nahm inblanken, gefalzten Füllochdosen in 12 Monaten im Mittel 20 g Pb/kg auf. Die Zinnaufnahme betrug in der gleichen Zeit etwa 10 g/kg. Ein erhöhter Bleigehalt im Öl — teilweise über 100 g/kg — war in gestauchten Dosen festzustellen, bei denen die Lotverbindung zwischen Rumpf und Stülpdeckel aufgerissen war.In Schweinefleisch und Rindfleisch auslackierten Falzdosen waren nur 10 bis 20 g/kg Pb und 25 bis 35 g/kg Sn zu finden.Eine etwas größere Blei- und Zinnaufnahme zeigten Schmalzfleisch und Leberwurst inlackierten, überlappt gelöteten Dosen (60 bis 70 g Pb/kg, 40 bis 50 g Sn/kg).Inovalen Flachdosen mit Abrolldeckel ist offensichtlich der Kontakt mit dem Lot besonders stark und deshalb der Blei- und Zinngehalt der darin verpackten leberwurstartigen Pasteten am größten (200 bis 800 g Pb/kg, 20 bis 60 g Sn/kg).Wie Modellversuche zeigten, werden bei der Bleiaufnahme von Fett und fettreichen Füllgütern vorwiegend fettsaure Salze von Blei gebildet. Der Angriff wird mit steigendem Säure- und Peroxidgehalt größer. Zinn und Lot L-PbSn35 werden weniger angegriffen als Blei und Lot L-PbSn2. Die Metallseifen bleiben nicht am Ort ihrer Entstehung, sondern diffundieren in das Füllgut. Es konnte gezeigt werden, daß diese Diffusion dem Ausgleichsgesetz von Fick folgt.Vorschriften zur Aufarbeitung des Probenmaterials (Sulfatasche oder Salpetersäureextraktion) und zur Bestimmung von Blei (Dithizon-Methode) und von Zinn (Phenylfluoron-Methode) werden angegeben. Die Nachweisgrenze für Pb liegt je nach Aufarbeitungsmethode bei 1,5 bis 2,2 g/25 ml bei Messung in 1 cm-Küvette, Streubereich 30%. Die Nachweisgrenze für Sn²⁺ liegt bei 1 gmg/25 ml bei Messung in 1 cm-Küvette, Streubereich 5%.Herrn Prof. Dr.Leopold Schmid, Wien, zum 70. Geburtstag gewidmet.Auszug ausU. Rüdt: Zur Blei- und Zinnaufnahme von Fetten und fetthaltigen Lebensmitteln in Weißblechkonservendosen. Dissertation TH Stuttgart 1967.Wir danken dem Fonds der Chemischen Industrie sowie Herrn DirektorH. Hölscher, Schmalbach-Lubecawerke AG, Braunschweig, für die Unterstützung dieser Untersuchungen durch wertvolle Sachbeihilfen.     

Vorkommen und Gehalt an Aflatoxin M1 in Molkerei-Anlieferungsmilch

Zusammenfassung In der Zeit vom 4. März his 15. April 1976 wurde Molkerei-Anlieferungsmilch ab Hof auf ihren Gehalt an Aflatoxin M₁ untersucht. Von insgesamt 419 Proben aus dem Einzugsgebiet waren 79 (19%) positiv. 33% davon wiesen einen Gehalt von 0,05–0,1 g/l auf, 38% mehr als 0,1 g/l. Der höchste Wert lag bei 0,54 g/l. Andere Aflatoxine wurden nicht gefunden. Bei den Lieferanten Aflatoxin M₁-positiver Milch wurden auch Futtermittelproben (105) gezogen, wovon 45 (43%) positiv waren. 40% der positiven Proben enthielten bis zu 20 g/kg, 36% 20–50 g/kg. Die höchsten Werte wurden mit 280 bzw. 300 g/kg gefunden. Besonders betroffen waren Mischfuttermittel (Milchleistungsfutter für Rinder). Hier überschritten 47% (DLG-Standard IV) bzw. 36% (DLG-Standard III) aller untersuchten Proben den zulässigen Höchstgehalt von 20 g/kg.Es besteht ein qualitativer Zusammenhang zwischen dem Auftreten von Aflatoxin M₁ in Milch und Aflatoxin B₁ in Futtermitteln. Bei 61 erfaßten Liefe ranten positiver Milch wurde in 41 Fällen (67%) Aflatoxin B₁ im Futtermittel nachgewiesen. Eine quantitative Beziehung konnte hier nicht hergestellt werden.

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On the presence and the content of aflatoxin M₁ in milk shipped to a dairy plant

Summary Between March 4 and April 15, 1976, the aflatoxin M₁ content of milk shipped to a dairy plant was investigated. Out of 419 samples, 79 (19%) were positive. 33% of these samples showed values of 0.05–0.1 g/l, 38% of more than 0.1 g/l and the highest value was at 0.54 g/l. Other aflatoxins were not found. From samples of milk producers showing positive reactions, feed samples (n=105) were taken, 45 of which (43%) were also positive. 40% of the positive samples contained up to 20 g/kg, 36% were in the range between 20–50 g/kg and the highest values were at 280 resp. 300 g/kg, especially in mixed feed. Out of these samples, 47% (DLG Standard IV) resp. 36% (DLG Standard III) were higher than the tolerated maximum level of 20 g/kg.There is a qualitative relationship between the aflatoxin M₁ content in milk and the aflatoxin B₁ content in feed. In 61 cases where milk samples were positive, in 41 feed samples (67%) aflatoxin B₁ was detected.

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38. Mitteilung: Zur Aflatoxinbildung in Milch und Milchprodukten     

Indoxylsulfate in milk

Indoxylsulfate in 27 individual milk samples ranged from 25.4 to 111 g/l (average 52.3 g/l); pooled milk samples from 12 farms contained 81.1 g/l (46.4–146 g/l); the variation in indoxylsulfate concentration of dried skimmed milk over a period of one year amounted to 23%. This variability is likely attributable to regional and seasonal, and hence to feeding effects. The indoxylsulfate content of milk seems also to be dependent upon the degree of fermentation during processing of milk; yoghurt contained very low amounts of this component (6.4 g/kg). On the other hand, heat treatment of the milk (HTST, UHT, sterilization) apparently does not affect its indoxylsulfate content. Indoxylsulfate concentrations in milk correlated positively with blood-serum indoxylsulfate content (r=0.752,n=20) and with the urea content of milk (r=0.61,n=12 pooled milks). Further research is suggested on the use of indoxylsulfate determinations as an aid to determine sweet whey added to dried skimmed milk, also as an analytical tool to differentiate bovine and sheep milks.

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Indoxylsulfat in Milch

Zusammenfassung In 27 individuellen Milchproben wurde ein mittlerer Gehalt an Indoxylsulfat von 52,3 g/l mit einem Bereich von 25,4 bis 111 g/l gefunden, bei Sammelmilchproben von 12 Höfen waren die Werte 81,1 g/l bzw. 46,4 bis 146 g/l. In Magermilchpulver variierte der Indoxylsulfatgehalt im Verlaufe eines Jahres um 23%. Die Variation ist auf regionale und saisonale fütterungsabhängige Effekte zurückzuführen. Der Gehalt an Indoxylsulfat wird auch durch Mikroorganismen beeinflußt. Joghurt enthielt nur 6,4 g/kg an Indoxylsulfat. Dagegen beeinflussen Erhitzungsprozesse den Gehalt nicht. Der Indoxylsulfat-Gehalt der Milch korreliert positiv mit dem des Blutserums (r=0,752,n=20) und dem Harnstoffgehalt der Milch (r=0,61,n=12). Es scheint möglich zu sein, den Indoxylsulfat-Gehalt der Milch zum Nachweis von Molke in Milchpulver zu nutzen Bowie zwischen Kuh- und Schafmilch zu unterscheiden.

     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in cod from the southern Baltic, 1983

Summary Hexachlorobenzene (HCB), -, -, - and -benzenehexachloride (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDD and p,p-DDT (DDT) and polychlorinated biphenyls (PCB) levels have been determined in muscle tissue of 207 cod (Gadus morhua) netted during 1983 in different regions in the southern part of the Baltic Sea. The mean levels found for cod muscle tissue (g/kg) related to wet weight were: 0.65 HCB, 1.2 -BHC, 9.0 -BHC, 2.8 -BHC, -BHC remained undetected, 13 BHC, 4.4p,p-DDE,o,p-DDD ando,p-DDT remained undetected, 4.0p,p-DDD, 1.8p,p-DDT, 10 DDT and 55 PCBs. The results are compared with levels found in cod caught in different regions of the Baltic Sea during 1967–1983, and reported previously by other authors.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle in Kabeljau aus der südlichen Ostsee,1983

Zusammenfassung Die Werte für Hexachlorbenzol (HCB), -, , -, und -Benzolhexachlorid (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,p,p-DDD undp,pDDT (DDT) und polychlorierte Biphenyle (PCB) wurden im Muskelgewebe von 207 Kabeljaus (Gadus morhua), mit Netz in verschiedenen Regionen der südlichen Ostsee 1983 gefangen, bestimmt. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht, waren: 0,65 g/kg HCB, 1,2 g/kg -BHC, 9,0 g/kg -BHC, 2,8 g/kg -BCH, -BHC blieben unbestimmt, 13 g/kg BHC, 4,4 g/kgp,p-DDE,o,p-DDD undo,p-DDT blieben unbestimmt, 4,0p,p-DDD, 1,8p,p-DDT, 10 g/kg DDT und 55 g/kg PCB. Die Ergebnisse wurden mit den Werten früherer Jahre von 1967–1983 und mit denen anderer Autoren verglichen.

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Partially with financial support under grant PR-4 (Sea Fisheries Institute)     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in cod from the Southern Baltic, 1981

Summary 98 samples of muscle tissue of cod ranging form 51 to 60 cm in total length and netted in 1981 in the southern part of the Baltic Sea were analysed for polychlorinated biphenyls (PCBs), DDT and its metabolites (DDE and DDD), hexachlorobenzene (HCB), and isomers of benzenehexachloride (-, -, -and -BHC). Mean values obtained related to wet weight for cod muscle tissue were: 0.77 g kg/HCB, 0.71 g kg/-BHC, 3.8 g kg/-BHC, 5.2 g kg/p,p-DDe, 2.6 g kg/p,p-DDD, 2.6 Vg kg/p,p-DDT, 10 g kg/ DDT and 180 g kg/PCB; -BHC was detectable in trace amounts and -BHC was undetected. Generally residue levels of organochlorine pesticides and PCBs found in the muscles were low, and substantial decrease of DDT and less of PCB levels in recent years when compared with data noted in 1969–1970 and 1972–1974 is noticable.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle im Kabeljau der südlichen Ostsee 1981

Zusammenfassung 98 Proben von Kabeljau mit einer Gesamtlänge von 51–60 cm, mit Netz in der südlichen Ostsee gefangen, wurden auf PCB, DDT und seine Metaboliten DDE und DDD, HCB und die Isomeren von -, -, - und -BHC untersucht. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht, waren: 0,77 g kg/HCB, 0,71 g kg/-BHC, 3,8 g kg/-BHC, 5,2 g kg/p,p-DDE, 2,6 g kg/p,p-DDD, 2,6 g kg/p,p-DDT, 10 g kg/ DDT und 180 g kg/PCB; -BHC wurde nur in Speisen mit -BHC nicht nachgewiesen. Im allgemeinen waren die Werte für die Organochlorpesticide und PCB niedrig und eine Abnahme, verglichen mit denen der Jahre 1969–1970 und 1972–1974, ist festzustellen.

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Financial support under grant PR-4 (7.1/1).     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in flatfish from the southern Baltic, 1983

Summary Hexachlorobenzene (HCB),-,-,- and-benzenehexachloride (BHC; HCH),p,p-DDE,o,p-DDD,o,p-DDT,o,p-DDD andp,p-DDT ( DDT) and polychlorinated biphenyls (PCBs) levels have been determined in muscle tissue of 37 turbotsPsetta maxima, 27 plaicesPleuronectes platessa and 106 floundersPlatichthys flesus netted during 1983 in a different regions in the southern part of the Baltic Sea. The mean levels found for flatfish muscle tissue related to wet weight were: 0.7, 0.88 and 1.1 g/kg HCB; 1.3, 2.6 and 3.0 g/kg-BHC; 11, 10 and 11 g/kg-BHC; 4.4, 4.9 and 5.5 g/kg-BHC;-BHC remained undetected; 17, 18 and 20 g/kg BHC; 5.1, 5.2 and 8.7 g/kg p,p-DDE; o,p-DDD remained undetected; o,p-DDT was detected in 10 of 106 samples of the muscle tissue of flounder at the mean level of 17 g/kg; 4.6, 5.0 and 7.6 g/kgp,p-DDD; 3.1, 4.0 and 11 g/kgp,p-DDT; 13, 14 and 29 g/kg DDT and 71, 66 and 94 g/kg PCBs for turbot, plaice and flounder, respectively. Generally, the levels of organochlorine pesticides and PCBs in wet muscle tissue of fish followed the increased lipids content of muscles. Some local differences in pollution pattern of organochlorines have occurred. The results are compared with levels found in flatfish collected in a different regions of the Baltic Sea during 1966–1981, and reported previously by other authors.

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Organochlorpesticide und polychlorierte Biphenyle in Plattfischen aus der südlichen Ostsee,1983

Zusammenfassung Der Gehalt von Hexachlorbenzol (HCB)-,-,- and-Benzolhexachlorid (BHC; HCH), p,p-DDE, o,p-DDD, o,p-DDT, p,p-DDD und p,p-DDT ( DDT) und polychlorierte Biphenyle (PCB) wurde in Muskelgewebe von 37 SteinbuttsPsetta maxima, 27 SchollenPleuronectes platessa und 106 FlundernPlatichthys flesus bestimmt, die 1983 in verschiedenen Regionen der südlichen Ostsee mit Netz gefangen wurden. Der mittlere Gehalt für obige Plattfische, bezogen auf das Naßgewicht, betrug: 0,7, 0,88 und 1.1 g/kg HCB; 1,3, 2,6 und 3,0 g/kg-BHC; 11, 10 and ll /kg-BHC; 4,4, 4,9 and 5,5 g/kg-BHC; -BHC blieb unentdeckt; 17, 18 and 20 g/kg BHC; 5,1, 5,2 und 8,7 g/kg p,p-DDE; o,p-DDD blieb unentdeckt; o,p-DDT konnte in 10 von 106 Proben von Flundern mit einem mittleren Gehalt von 17 g/kg nachgewiesen werden; 4,6, 5,0 und 7,6 g/kg p,p-DDD; 3,1, 4;0 and 11 g/kg p,p-DDT; 13,14 und 29 g/kg DDT and 71, 66 and g/kg PCB waren die Werte für Steinbutt, Schollen and Flunder.

     

Average total dietary intakes of organochlorine compounds from the finnish diet

As a contribution to the FAO/WHO organochlorine monitoring programme, samples of milk, eggs, beef pork, chops, game, animal livers as well as fish-liver oils were analysed for PCB-, DDT- and toxaphene compounds, hexachlorobenzene (HCB), heptachlor and hexachlorocyclohexanes (HCH).From the annual consumption of the foodstuffs investigated average intakes of organochlorines were estimated and compared with the acceptable daily intakes (ADI) as set by FAO/WHO. Intakes from the sources studied were then compared with those from fish, butter and margarine. Total average dietary intakes were determined to be 14.4 g/day for PCB, 2.9 for DDT, 2,3 for -HCH, 1.7 for HCB, and 0.5 g/day for heptachlor representing 0.08% of the ADI for DDT, 0.3% for HCH, 4.2% for HCB and 1.4% of the ADI for heptachlor.

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Mittlere Gesamtaufnahme an Organochlor-Verbindungen in der finnischen Diät

Zusammenfassung Als Beitrag zur Organochlorkontrolle und der aufgenommenen Menge wurden Milch, Eier, Rindfleisch, Schweinekotlett, Wild, Tierleber sowie Lebertran auf PCB-, DDT- und Toxaphen-Verbindungen, Hexachlorbenzol (HCB), Heptachlor und Hexachlorocyclohexan (HCH) analysiert.Aus der jährlich eingenommenen Menge der analysierten Lebensmittel wurde die durchschnittlich aufgenommene Menge an Organochlor-Verbindungen berechnet und mit den von der FAO/WHO festgesetzten täglichen Mengen verglichen. Danach wurden diese Werte mit jenen von Fisch, Butter und Margarine verglichen. Die täglich aufgenommenen Mengen wurden daraus mit folgendem Ergebnis berechnet: PCB = 14,4 g/Tag; DDT =2,9 g/Tag; -HCH=2,3 g/Tag; HCB=1,7 g/Tag und Heptachlor =0,5 g/Tag.

     

Polychlorierte Biphenyle (PCB) in Lebensmitteln

Zusammenfassung Im Rahmen eines koordinierten Forschungsprogramms des BMFT wurde eine orientierende Studie an möglichst repräsentativen Stichproben durchgeführt. Trotz relativ großer Streubreiten zeichnen sich die Bereiche der wichtigsten Lebensmittelgruppen deutlich voneinander ab mit Mittelwerten um 0,005 /g für fettarme pflanzliche Grundnahrungsmittel, um 0,05 /g für pflanzliche Nahrungsfette, um 0,3 /g für Milch-, Käse und Butterfette, um 0,15 /g für sonstige Nahrungsfette von Landtieren, um 0,03 /g für Hühnereier und um 10 /g für Fischfett. Wichtet man die Gehalte entsprechend der durchschnittlichen Diät in der BRD, so ergibt sich eine tägliche PCB-Aufnahme von rund 29 aus tierischen Fetten und rund 6 aus den übrigen Lebensmitteln. Die Gesamtaufnahme von ca. 35 g pro Tag und capita entspricht etwa dem Wert, der von der WHO als ADI-Wert für HCB (Hexachlorbenzol) in Aussicht genommen wurde.

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Polychlorinated biphenyls (PCB) in foodThe situation in the Federal Republic of Germany

Summary In a coordinated research program of the Federal Ministry of Research and Technology (BMFT), a screening study was carried out with representative samples. In spite of rather large ranges of PCB concentrations, the most important food-stuffs show clearly defined clusters with mean values of approx. 0.005 /g in low fat food components of plant origin such as cereals or potatoes, approx. 0.05 /g in vegetable fats, approx. 0.3 /g in fat from milk, butter and cheese, approx. 0.15 gg/g in animal fat, approx. 0.03 in chicken eggs and approx. 10 /g in fish fat. Considering the mean diet in the FRG, a daily PCB intake of about 29 g from animal fat and of 6 from the other food-stuffs results. The total intake of about 35 g per day and capita is almost the same as the figure conditionally suggested by the WHO as the acceptable daily HCB (hexachlorobenzene) intake.

     

Carotenoid pigments in acerola fruits (<Emphasis Type="Italic">Malpighia emarginata</Emphasis> DC.) and derived products

Carotenoid composition has been investigated in acerola fruits (Malpighia emarginata DC. syn. Malpighia glabra L.) and derived products. In the ripe fruit, four major carotenoids were identified (-carotene, -cryptoxanthin, lutein, and violaxanthin) together with other minor carotenoids (neoxanthin, antheraxanthin, neochrome, luteoxanthin, auroxanthin, -cryptoxanthin-5,6-epoxide, -cryptoxanthin-5,8-epoxide, cis--carotene, and cis-lutein). An average composition for the ripe fruit has been estimated as follows: -carotene (536.55 g/100 g fw), -cryptoxanthin (417.46 g/100 g fw), lutein (99.21 g/100 g fw), violaxanthin (395.33 g/100 g fw), and total minor carotenoids (197.33 g/100 g fw). Vitamin A values are similar to those described in tomatoes and some tropical fruits such as guava and papaya. After juice-making, including a pasteurization stage as thermal processing, decreases in carotenoid content were observed as well as progress of cis-isomers and structural rearrangement of xanthophylls containing 5,6 epoxide groups. The occurrence of such modifications affected the nutritional value of fruits as well as their antioxidant capability, properties that could be used as a measurement of processing quality.     

Organochlorine pesticides and polychlorinated biphenyls in herring from the Southern Baltic, 1981

Summary A total of 295 samples of muscle tissue from herring netted in 1981 in the southern part of the Baltic Sea were analysed for polychlorinated biphenyls (PCBs), DDT and analogues (DDE and DDD), hexachlorobenzene (HCB) and isomers of benzenehexachloride (alpha-, beta-, gamma-, and delta-BHC). The mean values obtained for herring muscle tissue relating to wet weight were: 8.6 g HCB/kg, 12 g alpha-BHC/kg, 20 g gamma-BHC/kg, 41 g p,p-DDE/kg, 49 g p,p-DDD/kg, 30 g p,pDDT/kg, 120 g DDT/kg and 550 g PCB/kg; beta-BHC was detectable in trace amounts and delta-BHC was not detected. Herring caught in the area under the direct influence of the Vistula River contained higher levels of DDT in their muscles than those in the other regions investigated.Significant positive recti linear correlations were found between the residue concentration of HCB, p,p-DDE, p,p-DDD and _DDT in muscles and the body length of herring, and between the lipid content and the body length.

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Organochlor-pesticide und Polychlorbiphenyle im Hering aus der südlichen Ostsee, 1981

Zusammenfassung 295 Proben aus dem Muskelgewebe von Heringen, gefangen 1981 in der südlichen Ostsee, wurden auf polychlorierte Biphenyle (PCB), DDT und Analoge (DDE und DDD) Hexachlorbenzol (HCB) und die Isomere von Hexachlorcyclohexan (-,ß-,- und-BHC) untersucht. Die mittleren Werte, bezogen auf das Frischgewicht des Heringsmuskels waren: 8,6 g HCB/kg, 12 g -BHC/kg, 20 g-BHC/kg, 41 g p,p-DDE/kg, 49 g p,p-DDD/kg, 30 g p,p-DDT/kg, 120 g Gesamt-DDT/kg und 550 g PCB/kg;ß-BHC wurde in Spuren und-BHC überhaupt nicht nachgewiesen. Heringe, die in unmittelbaren Einfluß des Vistula-Flusses gefangen wurden, hatten in ihren Muskeln höhere Werte an Gesamt-DDT verglichen mit denen anderer Regionen. Signifikante positive Korrelationen wurden zwischen den Rückständen an HCB, p,p-DDE, p,p-DDD und Gesamt-DDT im Muskel bzw. dem Lipidgehalt und der Länge des Herings gefunden.

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Financial support under grant PR-4 (7.1/1)     

Cimaterol and clenbuterol residue analysis by HPLC-HPTLC in liver

Summary A method has been developed for the analysis of cimaterol and clenbuterol residues in liver, with detection limits of 0.25 g/kg and 0.5 g/kg, respectively. The recovery varied from 55% to 60%. After extraction, a clean-up procedure with Baker-spe C-18 columns was performed. The two chemical compounds of interest were eluted with methanol. Cimaterol and clenbuterol were quantitatively determined by high-performance liquid chromatography (HPLC) using an RP-Select B (5 m) column and a post-column reaction procedure. The positive results were confirmed by high-performance thinlayer chromatography (HPTLC) as this technique reaches the same level of sensitivity as the HPLC method.

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Rückstandsbestimmung von Cimaterol und Clenbuterol in Leber mittels HPLC-HPTLC

Zusammenfassung Es wurde eine Methode zur Rückstandsbestimmung von Cimaterol und Clenbuterol in Leber entwickelt mit den Nachweisgrenzen von 0,25 g/kg für Cimaterol und 0,5 g/kg für Clenbuterol. Die Ausbeute lag zwischen 55–60%. Nach der Extraktion wurde die Reinigung auf Baker-spe C-18 Kolonnen vorgenommen und die beiden uns interessierenden Produkte durch Methanol eluiert. Cimaterol und Clenbuterol wurden quantitativ durch HPLC auf einer RP-Select B-(5 m) Kolonne und mittels einer Nach-Kolonnen-Reaktion bestimmt. HPTLC diente zur Bestätigung positiver Resultate, da hiermit die gleiche Nachweisgrenze wie für HPLC erreicht wird.

     

Vergleichende Untersuchungen zum mykotoxikologischen Status von ?kologisch und konventionell angebautem Getreide

Zusammenfassung Es wurden 100 Roggen- und 101 Weizenproben aus alternativem und konventionellem Anbau auf ihre Belastung mit den in unseren Breiten relevanten Mykotoxinen untersucht. Deoxynivalenol (DON) konnte dünnschichtchromatographisch in 131 der 201 untersuchten Proben mit einer Höchstmenge von 1250g kg^–1 in einer Roggenprobe aus ökologischer Erzeugung festgestellt werden. In Roggen aus alternativem Anbau lag die durchschnittliche Konzentration an Deoxynivalenol in den positiven Proben bei 427g kg^–1, in Roggen aus konventioneller Erzeugung im Mittel bei 160g DON kg^–1. Bei Weizen war ein geringerer Unterschied zugunsten der konventionellen Anbauweise (420g DON kg^–1 gegenüber 486g DON kg^–1) zu ermitteln. Dünnschichtchromatographisch war vereinzelt 3-Acetyl-Deoxynivalenol, Nivalenol und Fusarenon X zu finden. Diese Ergebnisse konnten aber gaschromatographisch-massenspektrometrisch nicht bestätigt werden. In 40 Proben wurde Zearalenon mittels HPLC mit Fluoreszenzdetektion in Konzentrationen von durchschnittlich 6g kg^–1 bzw. 24g kg^–1 in konventionell und alternativ erzeugtem Weizen und 4g kg^–1 bzw. 51g kg-1 in konventionell und alternativ erzeugtem Roggen nachgewiesen. Die höchste Zearalenonkonzentration betrug 199g kg^–1, festgestellt in ökologisch erzeugtem Roggen. Trichothecene vom Typ A konnten mittels Hauttoxizitätstest nicht detektiert werden. Ein Zusammenhang zwischen der Zearalenonoder der Deoxynivalenolbildung und der Kornentwicklung (Tausendkorngewicht) war nicht erkennbar.

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Comparative investigations on mycotoxicological status of alternatively and conventionally grown crops

100 samples of rye and 101 samples of wheat coming out of both conventional and alternative or ecologial production were investigated for contamination with mycotoxins with interest for our degree of latitude. Deoxynivalenol (DON) was found with thin-layer-chromatography in 131 of 201 samples altogether. A top level of 1250g DON kg^–1 in rye of alternative offspring was detected. The average burden in contaminated rye coming from ecological production was 427g kg^–1 and a mean level of 160g kg^–1 resulting in rye out of conventional growth conditions. In wheat, conventionally grown yield showed slightly lower contamination (mean levels of 420g DON kg^–1 towards 486g kg^–1). The toxins 3-acetyl-deoxynivalenol, nivalenol and fusarenone X were detected in some samples by thin-layer-chromatography. This results could not be confirmed by gas chromatography- mass spectrometry. Zearalenone was found in 40 out of the number of 201 samples of grain by HPLC with fluorescence detection. An average of 6g and 24g zearalenone kg^–1 in conventionally and alternatively grown wheat and 4g and 51g zearalenone kg^–1 in conventionally and alternatively produced rye was detected. The highest finding of zearalenone was 199g kg^–1 in alternatively grown rye. Skin toxicity testing did not show any reference of contamination with type-A-trichothecenes. No correlation between contamination of zearalenone or deoxynivalenol and thousand-kernel-weight was detected.