化法精制柠檬醛的改进

本文采用相转移催化技术对传统的化学法提取柠檬醛工艺进行了研究，改善了反应条件，提取率超过９０％，柠檬醛含量高达９７．６％。     

二异丙基氨基锂催化柠檬醛合成假性紫罗兰酮研究

目的：研究二异丙基氨基锂(LDA)催化山苍子油中的柠檬醛合成假性紫罗兰酮。方法：在冰水浴条件下，选取LDA和柠檬醛用量比、丙酮和柠檬醛的用量比、反应时间三个因素为实验影响因素，进行单因素试验，分别研究这三个因素对假性紫罗兰酮合成的影响。根据实验结果在三个因素中各取三个合理水平进行L₉(3⁴)正交试验，根据极差分析，得出最优工艺条件。结果：正交实验表明在LDA和柠檬醛用量比2∶1、丙酮和柠檬醛的用量比6.0、反应时间3.5h下，柠檬醛转化率为95.41%，假性紫罗兰酮得率为86.36%。结论：该假性紫罗兰酮合成工艺简单，产率较高，可进行工业化。     

山苍子油的精馏及柠檬醛的色谱研究

本文主要叙述了山苍子油分馏和柠檬醛的气相色谱分析方法 ,同时对采用不同精馏工艺条件对柠檬醛中同分异构体的组份和香气的影响作了讨论。并找到了合适的工艺参数     

以柠檬醛合成酮类香料的研究进展及市场应用

柠檬醛是精细化工中重要的中间体,以此为原料可合成维生素A、维生素E及多种香精香料.本文对以柠檬醛为原料合成紫罗兰酮及其它酮类香料的工艺进行了综述,对酮类衍生物的市场应用进行了介绍分析.为柠檬醛生产企业解决柠檬醛下游出路提出了建议.     

短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛的应用研究

研究了短程蒸馏技术分离提纯山苍子油中柠檬醛的工艺条件,通过改变短程蒸馏的加热温度和蒸馏压力,以调整短程蒸馏馏余物收率和柠檬醛浓度.通过定量调查馏出物收率与馏出物中柠檬醛质量分数的相互关系,以及馏余物收率与馏余物中柠檬醛质量分数的相互关系,探讨了馏余物收率对短程蒸馏山苍子油提纯柠檬醛分离效果的影响;从馏余物收率与柠檬醛收率的相互影响关系出发,并结合目前山苍子油中分离柠檬醛的实际工业生产状况和市场状况,获取了使用短程蒸馏山苍子油分离柠檬醛的适当馏余物收率及操作状况.     

β-环柠檬醛的合成

采用β 紫罗兰酮为原料,经臭氧化,还原水解反应得β 环柠檬醛的合成工艺,对主要工艺条件进行了选择实验,按所取得的工艺条件进行了小试。在小试结果的基础上,采用与小试相同的工艺条件,放大投入量近10倍,重复多批次工艺验证实验产品平均收率86.51%,粗β 环柠檬醛产品经真空精馏得93%β 环柠檬醛,测得沸点213.2℃,比热210.7J/g。     

化学法精制柠檬醛的改进

本文采用相转移催化技术对传统的化学法提取柠檬醛工艺进行了研究,改善了反应条件,提取得率超过９０％,柠檬醛含量高达９７．６％。     

由柠檬醛合成柠檬腈最佳工艺条件的探索

通过Ｌ９（３＾４）正交实验探索了由柠檬醛合成柠檬腈的最佳工艺条件，产率可达８５％。     

正交法优化柠檬醛合成紫罗兰酮工艺

以柠檬醛和丙酮为原料,在氢氧化钠催化条件下,经羟醛缩合反应先制备假性紫罗兰酮,再在磷酸催化条件下,经环化反应制备紫罗兰酮。采用正交法研究了一锅法条件下,柠檬醛合成紫罗兰酮工艺条件。合成假性紫罗兰酮优化工艺条件是:物料比n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶6,催化剂用量比w(10%NaOH)∶w(柠檬醛)=4%,反应温度60℃,反应时间3 h。合成紫罗兰酮优化工艺条件:物料比n(柠檬醛)∶n(H_3PO_4)=1∶1,反应温度40℃,反应时间3 h。     

溴化镁催化合成2-（2’，6’-二甲基-1，5’-庚二烯基）-4，5-二甲基-1，3-氧硫杂环戊烷

研究了柠檬醛与3-巯基-2-丁醇直接脱水缩合反应合成标题化合物的工艺条件。研究表明，与对甲苯磺酸、氯化钙、三氯化铁及硫酸铜相比，溴化镁作催化剂，产率高，反应条件温和，副反应少，产物后处理简便。当溴化镁用量占柠檬醛用量的0．68％(按物质的量计量)，柠檬醛与3-巯基-2-丁醇物质的量比为1：1时，产率可达到78％。反应产物进行了气相色谱、红外光谱、气质联用分析。     

日本合成香料的十年（三）

三．具有柠檬醛以及香豆素样香气的合成香料具有柠檬醛和香豆素香气的香料中也有很多会引起过敏。在天然柑桔油中柠檬醛的含量很高，它是配制柑桔类香精不可或缺的原料，再加上柠檬醛的化学结构很不稳定，因此开发具有柠檬醛香气的合成香料十分盛行。     

β-环糊精包合柠檬醛及包合物稳定性研究

为实现柠檬醛的控制性释放,扩大其在食品工业中的应用范围,以β-环糊精(β-CD)为壁材,采用沉淀法制备柠檬醛包合物,探讨工艺条件对包合效果的影响,并对柠檬醛包合物结构和释放规律进行研究。正交实验表明,在包合温度为50℃、包合时间为60 min、柠檬醛与β-CD比例为1:11(w/w)的条件下包合物的包合率可达到85.62%。通过扫描电镜观察(SEM),柠檬醛包合物呈均匀的不规则板状,颗粒直径在0.5~8μm。红外光谱(FT-IR)分析表明柠檬醛通过疏水键与β-CD作用形成包合物,热分析表明包合物已经形成一种新的物相。通过β-CD包合可以实现柠檬醛控制释放,随着温度的升高,释放速率加快,其释放规律符合一级动力学方程。同时也可有效减缓柠檬醛的氧化速度,提高其稳定性。     

环柠檬醛合成方法的改进

柠檬醛经用苯胺保护醛基后在浓硫酸中环化制得了环柠檬醛，对文献方法进行了改进，简化了操作步骤，提高了产率。     

山苍子精油及其开发利用

叙述了山苍子精油的提取，柠檬醛的单离，以及在柠檬腈、柠檬醛二乙缩醛、紫罗兰酮类香料方面的开发应用。     

减压精馏法分离提取柠檬醛

采用间歇减式压精馏法,对从天然产物山苍子、柠檬草芳香油中分离提取柠檬醛工艺条件进行研究。获得适宜的工艺条件,分离得的单离柠檬醛含量最高达97%。另外从柠檬草油的轻度馏份中,分离得到高质量的月桂烯。     

由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

D-72磺酸树脂催化柠檬醛环化合成对伞花烃

以D-72磺酸树脂为催化剂,催化柠檬醛环化反应合成对伞花烃,考察了反应介质、柠檬醛的体积分数、催化剂用量、反应温度和反应时间对柠檬醛转化率和对伞花烃产率的影响。实验结果表明,以乙酸乙酯为介质,在柠檬醛体积分数为7.5%,催化剂用量为0.4 g,70℃下反应80 min,柠檬醛的转化率为100%,对伞花烃的产率为73.65%。     

山茶子油中柠檬酸的色谱定量分析

研究了山苍子油毛细管色谱的分离，以及山苍子油中柠檬醛的定量分析。柠檬醛相对于苯乙酮的重量校正因子为１．２８，相对标准偏差为０．２５％，内标法定量山苍子油中的柠檬醛平均含量为６４．６％。     

用山苍子油合成国际新型香料─—柠檬腈的新探

本文对利用山苍子油中柠檬醛合成柠檬腈香料进行了新探和改进。讨论了山苍子油中不同含醛量、成肟的碱性溶液和催化剂、脱水温度对成腈的影响，并提出了肟脱水的可能机理。用山苍子油合成柠檬腈的产率为６６％。     

柠檬醛化学纯化方法的研究

柠檬醛是合成香料及β-胡萝卜素重要原料,传统的柠檬醛纯化法有许多的不足之处,本文提供了一种快速简便获得高纯度柠檬醛的方法,即通过柠檬醛与NaHSO3反应形成的盐,可在60℃下就能分解成柠檬醛和NaHSO3,并根据索氏提取原理,将分解的柠檬醛从平衡体系中移走,从而能够将反应进行彻底,可以获得高收率(＞65%)和纯度较高的柠檬醛(＞98%).与传统的化学纯化方法相比,柠檬醛的收率和纯度均有大的提高;与真空精馏法相比,工艺设备简单,操作方便.