N-酰基甘氨酸类表面活性剂的合成

以天然脂肪酸和甘氨酸为主要原料,脂肪酸先与氯化亚砜反应制得酰氯,酰氯再与甘氨酸进行缩合反应,合成N-酰基甘氨酸,最后成盐。缩合反应条件为:脂肪酰氯与甘氨酸物质的量比为1.0∶2.0,25℃下反应2.5h,反应体系pH值控制在9～10,以丙酮与水的混合溶液(体积比为1∶1)作为溶剂,产物的收率均在85%以上,并对N-酰基甘氨酸结构进行了1HNMR表征。     

N-酰基肌氨酸钠的合成工艺现状

综述了N-酰基肌氨酸钠的合成工艺及产品分析检测方法。重点介绍了N-酰基肌氨酸钠的间接合成法(即肖顿-鲍曼(Schotten-Baumann)缩合反应方法),该方法根据反应条件可分为:水相滴加脂肪酰氯和氢氧化钠溶液法、有机溶剂-水混合相滴加脂肪酰氯和氢氧化钠溶液法和一次加入氢氧化钠溶液水相滴加脂肪酰氯法,对比讨论了3种合成方法的优缺点。同时对N-酰基肌氨酸钠产品的质量分析方法进行了比较。     

反丁烯二酸蔗糖甲酯的合成

反丁烯二酸蔗糖甲酯(SMF)的合成反应分为3步：顺酐先甲酯化和异构化为反丁烯二酸单甲酯(MMF)；再与亚硫酰氯反应生成反丁烯二酸单甲酯酰氯(MMFC)；MMFC在N，N-二甲基甲酰胺中与蔗糖反应可得SMFo用单因素试验法确定酯化度5．5的SMF合成工艺为：摩尔比为l：1．2的顺酐和甲醇，在70℃下回流2h，加入异构化催化剂并保温3h，可得白色固体反丁烯二酸单甲酯。反丁烯二酸单甲酯和其摩尔数1．2倍的亚硫酰氯在90℃下回流约2h，得无色MMFC液体。摩尔比为6：1的MMFC与蔗糖在40℃反应约1h，将反应液滴加入pH为8的碱液中，上层析出的浅白色固体即为反丁烯二酸蔗糖甲酯。     

氯化歧化松香基铜盐的合成与杀菌活性研究

以歧化松香为原料,经氯化和铜盐化反应,合成目标产物氯化歧化松香基铜盐,探求反应的最佳工艺条件为:反应物摩尔比为歧化松香:二氯化砜=1:4,氯化歧化松香:氢氧化铜=3:1,催化剂用量为20mL,反应时间4h,反应温度80℃,并研究了所得产品的杀菌性能。     

聚丙烯酸改性松香酰乙二胺的合成

以天然产物松香酸为原料，分别经丙烯酸和三氯化磷化学改性得到丙烯酸改性松香酰氯单体，丙烯酸改性松香酰氯单体在无水条件下经乙二胺氨解聚合得到功能性聚丙烯酸改性松香酰乙二胺，用红外光谱对聚合产物进行了表征。通过正交实验研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对聚合反应的影响，结果表明，在乙二胺与丙烯酸改性松香酰氯的摩尔比为1：1．1、反应时间3．5h、反应温度35℃、催化剂用量2．0％的条件下。聚合反应达到最佳，产率为87％，聚合产物分子量在5万到8万之间。     

N-十四酰基天冬氨酸及其钠盐的合成及性能

以十四酸和氯化亚砜为原料合成十四酰氯中间体,在碱性条件下与天冬氨酸反应合成N-十四酰基天冬氨酸钠。通过单因素考察确定了酰基化反应的最佳工艺:5℃,pH为10~11,n(天冬氨酸)∶n(十四酰氯)=1.1∶1.0,时间3.5h,收率为83.49%。研究了提纯方法,得到纯度为97.06%的产品。性能研究表明,产品具有优异的表面活性、渗透性和钙皂分散性。     

对苯二甲酰亮氨酸的合成研究

对苯二甲酰亮氨酸为氨基酸系表面活性剂中的一类,是由对苯二甲酰氯与亮氨酸通过非均相法合成得到。最佳反应条件为：对苯二甲酰氯与亮氨酸的物质的量比为1：2．4,对苯二甲酰氯以2～4滴／min的速度缓慢滴入亮氨酸溶液中,反应过程中保持pH8～9之间,反应温度控制在10～15℃。反应2h后,用浓盐酸调节pH3～4,使钠盐转化为对苯二甲酰亮氨酸,减压抽滤得粗品。经纯化的产品收率为76．0％。     

聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯的合成及性能测试

以聚合松香季戊四醇酯和丙烯酰氯为原料,采用酰基化反应原理合成了丙烯酰聚合松香季戊四醇酯,再以AIBN为引发剂,乙酸乙酯为溶剂合成目标产品聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯。实验表明,酰基化反应和聚合反应的最佳工艺条件为:①酰基化反应,投料比为20 g聚合松香季戊四醇酯/2.5 mL丙烯酰氯,反应温度≤4℃,反应时间6 h;②聚合反应,反应温度65℃,反应时间6.5 h,引发剂用量(质量比1∶0.005)。最后用FTIR谱、UV-VIS谱、TGA、DSC谱对产物聚丙烯酰聚合松香季戊四醇酯进行结构表征,并对涂膜性能进行测定。     

N,N-双月桂酰基谷氨酸型双子表面活性剂的合成

以谷氨酸、1,2-二氯乙烷及月桂酰氯为原料制备了N,N-双月桂酰基谷氨酸钠双子表面活性剂。研究了反应物配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响。结果表明:在温度为70℃、反应时间为24 h、谷氨酸与1,2-二氯乙烷的摩尔比为2.3∶1时制备的中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)的产率达46%。在中间体(N,N-二谷氨酸钠乙二胺)与月桂酰氯的摩尔比为1∶2.8、反应温度20℃、反应时间为8 h时,产物的产率可达83%。以IR和质谱表征证实了产物的结构。     

十六烷基糖苷的合成研究

采用双醇交换法合成了十六烷基糖苷。适宜的工艺条件为：选择2^#催化剂，用量为0．8％;正丁醇与葡萄糖的摩尔比为比6：1；十六醇与葡萄糖的摩尔比为0．75:1；反应温度为110℃；反应时间3．0h。烷基多苷的得率高于85．97％。     

歧化松香钾皂生产状况

介绍了熔融法、溶剂法和松脂直接歧化法等歧化松香的生产技术路线以及松香歧化催化剂的研究进展。概述了国内歧化松香钾皂的合成工艺以及市场现状,提出了提高歧化松香钾皂的质量以及积极拓展国外市场等建议。     

歧化松香木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以吡啶为溶剂和催化剂,经歧化松香酰氯和木薯淀粉的O-酰化反应合成得到歧化松香木薯淀粉酯。探讨了各种因素对产物取代度的影响,用元素分析、FT-IR、SEM、TG-DTA和XRD对目标产物进行了分析和表征,并测试了目标产物的溶解性能、防水性能。结果表明,最佳合成条件为淀粉活化时间1.5 h,反应温度100℃,反应时间2.5 h,吡啶用量25 mL,歧化松香酰氯与淀粉葡萄糖单元羟基的摩尔比3∶1,微波功率800 W。淀粉经歧化松香酯化改性后,结晶度降低,热稳定性提高,溶解性得到改善,并具有良好的疏水性,有望在防水涂料和塑料中得到应用。     

歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯的微波合成及表征

在微波辐照下,以DMAc/L iC l为溶剂体系,歧化松香缩水甘油酯和木薯淀粉亲核开环反应得到歧化松香缩水甘油木薯淀粉酯(DGCSE),探讨了各反应因素对产物取代度的影响。目标产物的最佳合成条件:反应温度110℃,反应时间1.5 h,NaOH用量1.2 g,摩尔比3∶1(歧化松香缩水甘油酯∶葡萄糖单元中羟基数)及微波功率700 W。元素分析,IR,UV,SEM,TG-DTA和XRD分析表明,与原料木薯淀粉相比,DGCSE表面形态由有序变得杂乱,结晶度大幅度下降,热稳定性能得到改善。     

尿素氨化制备歧化松香腈的研究

以歧化松香为原料 ,在氯化钴和硼酸催化作用下 ,用尿素氨化 ,制得了歧化松香腈 ,以歧化松香计 ,歧化松香腈的收率为 83.3%。讨论了原料比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对反应的影响。     

N-(歧化松香基)丙烯酰胺聚合物的合成研究

以歧化松香胺、丙烯酸为原料,在催化剂五氧化二磷的作用下先合成N-(歧化松香基)丙烯酰胺;然后在催化剂三氯化铝的作用下催化聚合得到N-(歧化松香基)丙烯酰胺聚合物,通过紫外及红外光谱分析其结构,测定了N-(歧化松香基)丙烯酰胺聚合物的溶解度、分子量、微孔结构及热稳定性,并讨论了制备N-(歧化松香基)丙烯酰胺、N-(歧化松香基)丙烯酰胺聚合物的合成条件.     

歧化松香的制备与应用

综述了国内外歧化松香生产、应用和松香催化歧化反应的研究进展。着重从生产工艺、产品用途和相关基础理论研究方面进行了评价和比较,指出今后松香催化歧化反应的研究主要方向是明晰催化反应机理,进而制备出高活性和高选择性的非贵金属催化剂,开发新工艺生产高含量去氢枞酸的歧化松香,寻找新的去氢枞酸的分离方法。     

脱氢枞酸单离方法的比较研究

以歧化松香为原料、气相色谱为分析手段进行了脱氢枞酸单离方法的比较。分别采用胺化法、皂化法和超声波强化胺化反应结晶耦合法单离脱氢枞酸,并对不同的歧化松香原料进行了单离脱氢枞酸的研究,实验结果表明,采用自制的歧化松香为原料,超声波强化胺化反应结晶耦合法在 40℃ 时单离脱氢枞酸的效果最好,纯度达 99.99%,收率达 55.37%,并用GC、UV、IR、熔点仪和旋光仪对所制备的高纯度脱氢枞酸进行了分析鉴定,实验值与文献值基本一致。     

ZnO催化合成歧化松香甘油酯反应的研究

以歧化松香和甘油为原料,ZnO为催化剂,进行歧化松香甘油酯合成反应的研究。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度及保护气种类对酯化反应进度的影响,确定了催化酯化合成歧化松香甘油酯的最佳工艺条件为:原料歧化松香与甘油的摩尔比2.0∶1.0、催化剂用量0.2%(以歧化松香计)、反应温度270℃、反应时间3.0 h、搅拌速度400 r/min、CO2作保护气。在线采样跟踪研究酯化反应的动力学实验数据,运用Eviews软件回归分析,确定不同温度下反应体系的动力学参数,其中反应级数为一级,阿累尼乌斯方程中指前因子为k0=1.372×104min-1和反应活化能为Ea=66.019 kJ.mol-1。     

环境温度对去氢枞酸检测结果的研究

使用紫外分光光度计测定歧化松香去氢枞酸含量时,发现外界环境温度波动对仪器实测结果数值的影响较大。研究结果还表明,降温条件下仪器实测结果的偏差较升温情况的影响较为明显,尤其是当外界的气温低于14℃时,去氢枞酸含量的仪器测定值与实物真实值最大偏差超过4%以上。     

歧化松香皂脱色精制工艺研究及脱色机理探讨

针对目前国内市场上歧化松香皂产品颜色过深的问题,深入研究了歧化松香皂脱色的实验方法,确定了SQZ-9脱色方法是一种工艺简单、成本低廉且能显著降低现有歧化松香皂产品颜色的脱色方法,可将特级歧化松香皂的加纳色号从8降至3。根据实验研究结果,在广西梧州松脂股份有限公司进行了歧化松香皂脱色工业中试。针对中试中发现的局部过热和脱色产物透明度下降问题,改进了歧化松香皂脱色工艺,并采用红外、紫外分析手段对其脱色机理进行了分析。