高效液相质谱法测定纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的高效液相质谱(HPLC-MS)测试方法,低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚包含烷基酚单氧乙烯醚(APEO1)、烷基酚二氧乙烯醚(APEO2)。通过超声萃取进行提取,对超声萃取温度、萃取时间、萃取功率、萃取试剂进行了优化。高效液相采用反相C18液相色谱柱,流动相采用乙酸铵-甲醇体系(p H=3.6)溶液,质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测(SIM)模式,扫描离子:268.3 amu、282.2 amu、312.3 amu、326.2 amu。在测定的范围内具有良好的线性关系(r20.995),平均加标回收率为82.62%~90.56%,相对标准偏差(RSD)均小于5.45%。结果表明,方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

HPLC测定采后莲雾果实中可溶性糖含量及在贮藏期的变化

建立高效液相色谱法测定台湾"黑珍珠"莲雾果实中的果糖、蔗糖和葡萄糖等可溶性糖含量的方法,并测定采后贮期莲雾果实中可溶性糖含量的变化。色谱条件:采用Waters Carbohydrate柱(4.0μm,4.6mm×250mm),流动相为乙腈/水=90/10(V/V),流速1.5mL/min,柱温45℃。结果表明:利用该法进行色谱分析,各组分能达到较好的分离,在0.625～20mg/mL的糖质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.999 8(n=6)以上,3种糖的加标回收率为99.05%～106.39%;精密度试验表明,各组分峰面积RSD为2.55%～3.98%(n=6)。该方法具有较高的灵敏度与精密度,可用于测定采后莲雾果实中的可溶性糖含量及贮藏期间可溶性糖的变化。     

高效液相色谱法测定甘蔗节间果糖、葡萄糖和蔗糖的含量

研究高效液相色谱(HPLC)示差折光检测法测定甘蔗节间糖含量,建立一种简便、快速和准确可靠的,能同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖含量的高效液相色谱法。HPLC 方法采用Agilent Zorbax carbohydrate 柱(4.6mm ×250mm,5μm),流动相为乙腈- 水(75:25,V/V),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测器温度35℃。该法相对标准偏差(RSD)为0.82%～0.87%(n=5),加标回收率为97.84%～99.12%,糖类质量浓度在0.625～20mg/mL 内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9982(n=6)以上。采用本法测定两种甘蔗品种不同时期、不同节间糖含量,均获得满意结果。     

烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析

采用保留时间比对法和选择离子(81amu)气相色谱/质谱法定性定量分析了烟用香精中的薄荷醇.方法的检测限为0.0028mg/mL,平均回收率为98.52%,RSD为2.41%.     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定保健食品中水苏糖含量

目的以质谱定性定量,测定保健品中水苏糖含量。方法采用高效液相色谱/电喷雾质谱联用法(HPLC-ESI/MS),色谱柱:瑞典KromasilNH2柱;流动相:甲醇+乙腈+0.1%甲酸氨水溶液=8+52+40(体积比);流速1.0ml/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),对m/z689进行选择离子监测,扫描范围(m/z):620～700amu。结果水苏糖在80～120μg/ml范围内,峰面积和浓度呈良好的线性关系(r=0.9992);相对标准偏差(RSD)为0.73%;在3个添加水平下的回收率均在93.0%～105.8%。结论本方法快速、选择特异性高、分析时间短且无需衍生处理,抗干扰能力强,能准确快速测定水苏糖的含量。     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

SPE-GC/MS测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯

建立了测定辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,5.0g样品经20mL乙腈溶解,提取,离心,上清液旋蒸,3mL甲醇-水(5∶95,V/V)溶解残液,过固相萃取柱分离净化,采用GC-MS对样品进行分析,色谱柱为VF-5MS石英毛细管柱,GC-MS接口温度250°C,EI离子源,选择离子扫描模式(SIM)测定。在该方法条件下,14种邻苯二甲酸酯的检测限为0.5~5.0mg/kg,方法回收率在75%~115%之间,相对标准偏差(n=6)在2.0%~5.0%之间。该方法准确,有很好的灵敏度、回收率,可以用于辣椒油中14种邻苯二甲酸酯的测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定聚氨酯合成革中12种多溴联苯(醚)和磷酸酯阻燃剂

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时测定聚氨酯合成革中的12种禁/限用阻燃剂的方法。采用乙酸乙酯-正己烷(3:5,V/V)混合溶液作为提取溶剂,超声进行提取,再用ENVI-Carb固相萃取柱对提取液中的目标物进行净化处理,之后经DB-5HT色谱柱分离,GC-MS选择离子检测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。12种阻燃剂在各自的线性范围内相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~2 mg/kg,平均回收率为87.5%~109.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.5%。该方法选择性好、准确度高、操作简便,能满足检测工作的实际需求。     

分子印迹液相色谱串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留

目的建立一种金刚烷胺分子印迹聚合物的制备方法及其用于鸡肉中金刚烷胺残留的液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50:50,V:V)提取,过分子印迹聚合物层析柱净化。采用0.1%甲酸-乙酸铵溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对金刚烷胺的定量离子和定性离子进行监测。结果金刚烷胺在2、5、10μg/kg添加水平的回收率为82.0%~100.2%,相对标准偏差小于5.8%(n=6),方法最低定量限为2.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定鸡肉中金刚烷胺药物残留。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取,上清液稀释后,采用XBridge TM Amide(3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子(ESI-),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。该方法在0.5~20 mg/L范围线性良好(r0.9990,检出限最低为0.022 mg/kg)。分别在样品中添加标准物质1、5、10 mg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为90.8%~95.8%,相对标准偏差为3.6%~9.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。     

高效液相色谱-质谱法测定输韩泡菜中的甜蜜素

建立输韩泡菜中禁用甜味剂甜蜜素的高效液相色谱-质谱测定方法。泡菜样品用水提取,离心后采用液相色谱柱分离,质谱检测器检测,外标法定量。色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相：乙腈-体积分数0.1%甲酸溶液(25:75,V/V),流速0.6mL/min。采用负离子模式的电喷雾质谱检测,以特征离子峰[M-Na]- m/z 178.1进行选择性离子分析检测,对实验条件进行优化,线性范围为0.1～5.0mg/kg,相关系数R2为0.99987,定量检测限为0.1mg/kg。添加标准回收实验表明：本方法在添加水平分别为0.10、0.15mg/kg和0.20mg/kg时样品平均回收率在82.0%～97.3%之间,相对标准偏差在2.59%～4.82%之间(n＝6),说明本方法准确可靠。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量

目的建立同时测定食品中6种邻苯二甲酸酯类化合物含量的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。方法以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱模式,流速为0.35 m L/min;质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),采用多反应监测离子模式(MRM)进行定量检测;样品用有机溶剂提取,凝胶渗透色谱净化。结果食品中邻苯二甲酸丁苄酯等6种增塑剂在线性范围内线性关系良好(r20.999),定量限为0.04~0.2μg/kg,检测限为0.01~0.04μg/kg。方法的加标回收率为81.9%~103.9%,相对标准偏差均小于7.2%。结论本文所建立的方法简单,灵敏度高,适用于食品中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速筛查和鉴定保健食品中非法添加的新型西地那非类衍生物

目的建立一种超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole linear/ion trap of mass spectrometry,UPLC-Qtrap-MS/MS)检测方法,用于保健食品中西地那非类衍生物的快速筛查和鉴定。方法样品经甲醇提取,经甲醇-水(50:50,V:V)适当稀释,采用0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸乙腈(B)作为流动相进行洗脱,质谱(ESI+)采用母离子扫描模式(precursor ion)对西地那非类似物进行检测,利用一级、二级、三级质谱碎片进行结构解析。结果通过该方法成功发现了一种新型的西地那非类衍生物。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于保健食品中西地那非类衍生物的筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水稻中的13种植物激素含量

建立了一种快速高效的分析水稻中的13种植物激素超高效液相色谱-串联质谱法。实验优化了色谱分离条件和质谱检测参数。采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,i.d. 1.7μm)分离,以甲酸-乙腈(含0.04%甲酸,V/V)和甲酸-水(含0.04%甲酸,V/V)溶液为流动相进行梯度洗脱,在11 min内基本实现了基线分离。质谱采用电喷雾离子源电离、以负离子扫描,多反应监测模式检测。结果表明,13种待测物在1～500 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9980;回收率为81.90%～118.80%范围内,相对标准偏差(RSD,n=3)介于2.45%～8.12%之间。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,可用于水稻中13种植物激素含量的测定,对深入研究水稻的生长与发育过程以及鉴定植物激素残留限量等提供技术支持。     

液相色谱-质谱联用法测定营养强化粉中烟酰胺的含量

目的在国标GB/T 5009.197-2003基础上,建立一种液相色谱-质谱联用法(liquid chromatographymass spectrometry,LC-MS)测定营养强化粉中烟酰胺含量的方法。方法样品经过0.1%甲酸水(含20%甲醇)提取,超声、定容后离心等处理后过滤上机待测。仪器条件为:色谱柱C18(10 cm×4.6 mm,3μm);流速:0.4 m L/min;流动相:水相:乙腈=50:50(V:V);离子峰为(m/z 121.1);选择子离子m/z 80.1和m/z 71.9分别作为定量离子和定性离子。结果该方法中烟酰胺的检出限为1.5μg/g,线性范围为0.0625~0.308μg/m L(r~2=0.9993)。加标平均回收率为96.05%~101.47%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.7%(n=3)。结论本研究建立的方法准确性高,不受样品中杂质峰的影响,同时操作简单、快速,适用于营养强化粉中烟酰胺的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分

目的：采用超高效液相色谱-串联质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)技术建立同时测定刺梨原汁中27种游离营养成分的分析方法。方法：样品用50%(V:V)乙腈水提取,经Agilent Poroshell 120 HILIC-Z色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液-20 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正负离子同时扫描,多反应监测模式。结果：待测化合物在相应浓度范围内线性关系良好(R2>0.995),检出限为0.05～0.90 mg/kg,定量限为0.20～3.00 mg/kg。加标回收率为80.11%～107.13%,相对标准偏差为2.97%～9.82%。应用该方法对4批次刺梨原汁样品进行分析,样品中游离氨基酸总量在1405.66～2061.28 mg/kg,游离维生素B族化合物总量在6.98～10.56mg/kg,游离儿茶素平均含量为517.97 mg/kg。结论：该方...     

HPLC-DAD-MS/MS法分析金银花中化学成分

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法分析金银花中的化学成分。方法 Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为水(0.1%甲酸),B为乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速1.0 m L/min,DAD扫描波长范围为200~400 nm。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负两种离子检测模式同时对金银花中化学成分进行多级质谱裂解分析。以对照品及文献数据为对照,通过解析各成分的MS/MS谱图,指认各成分。结果共鉴定了17个金银花中的主要成分,包括6个有机酸类成分,3个黄酮类成分,及8个环烯醚萜。结论此法操作简单、快速、灵敏,适用于金银花中化学成分的分析和结构鉴定。     

奶粉中三聚氰胺HPLC-IC分析方法的比对

采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水- 乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18 柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L 柠檬酸的缓冲溶液- 乙腈(85:15,V/V)的流动相;亲水相互作用色谱法采用HILIC 柱和20mmol/L甲酸胺- 乙腈(10:90,V/V)的流动相;阳离子交换色谱法采用IonPac CS17 阳离子交换柱和6mmol/L 硫酸的流动相。流速1.0mL/min,检测波长240nm。结果表明,3 种方法测定三聚氰胺在0.1～25.0mg/L 范围内线性均很好(r=1.0000),样品加标回收率在93.91%～99.96% 范围内。3 种方法中,反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高,阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺,而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。