小麦中六六六和滴滴涕农药残留分析方法研究

通过对六六六和滴滴涕农药的色谱条件试验和加标回收率试验,建立和优化六六六和滴滴涕的气相色谱多残留分析方法。结果表明,六六六和滴滴涕在小麦样品中的加标回收率为92.7%~105.3%,相对标准偏差为2.11%~3.87%,方法检出限为0.000 12~0.000 33 mg/kg,符合农药多残留测定的技术要求。该方法快速、准确、灵敏,适合小麦中六六六和滴滴涕农药残留同时检测的实际需要。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测鱼腥草中121种农药残留

建立鱼腥草中121种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法,并应用于68批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取,QuEChERS法进行净化处理,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。121种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 3;3个添加水平进行回收率实验表明,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的90.9%,86.8%的农药相对标准偏差小于15%。121种农药检出限(R_(SN)=3)范围为0.000 1~0.1 mg/kg,绝大多数小于0.01 mg/kg。68批样品种共检出27种农药。该方法简便、灵敏、准确,可用于鱼腥草中多农药残留的快速筛查与检测。检测结果为鱼腥草的种植生产和流通监管提供参考依据。     

气相色谱-质谱法同时测定绿茶中28种农药残留

建立绿茶中28种农药残留同时测定的气相色谱-质谱分析方法。绿茶样品采用乙腈超声提取,经Cleanert TPT(2 g/12 m L)复合固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱分析,内标法定量。方法的添加回收试验表明:在0.05、0.15 mg/kg两个添加水平,28种农药的平均回收率为82.5%~106.7%,相对标准偏差为2.6%~7.1%;方法的检出限为0.005 mg/kg~0.040 mg/kg。该方法样品前处理简单,适合批量前处理,准确度、精密度和灵敏度均符合农药多残留检测的技术要求。     

气质质联用法测定水产品中50种农药残留量

建立气相色谱/串联三重四级杆质谱同时测定鲑鱼、对虾中50种农药残留的方法。对三重四级杆质谱(MS/MS)检测参数及样品前处理方式进行优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,Qu ECh ERS方法净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,50种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.005 mg/kg,方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率在65%~118%之间,相对标准偏差(RSD)在0.74%~12.3%之间。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于鲑鱼、对虾等水产品中多种农药残留的检测。     

气相色谱法检测大豆中4种有机磷农药的研究

目的建立大豆中4种有机磷农药残留气相色谱检测方法。方法涡旋提取的样品液经C_(18)柱除油、Carb/PSA复合萃取柱除杂、氮吹浓缩后,采用气相色谱-FPD检测器进行检测。结果在0.05,0.1和1.0 mg/kg三水平进行样品加标回收实验,平均回收率为62.8%~93.4%,变异系数为1.70%~3.50%,定量限为0.05 mg/kg。结论此法回收率良好、精密度可靠,基本满足食品企业日常监测需要。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

气相色谱法检测葡萄酒中8种农药残留分析

建立气相色谱法测定红葡萄酒中百菌清等8种农药残留检测方法。此方法采用乙腈二次提取红葡萄酒中的8种农药残留,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:红葡萄酒中百菌清等8种农药残留检测重复性试验相对标准偏差为2.95%~5.51%,定量限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,检出限为0.000 3 mg/kg~0.003 mg/kg。8种农药在0.05 mg/L~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r值均大于0.990。     

毒死蜱等7种农药残留在玉米酿酒加工过程中的 迁移与降解规律

目的开发了多残留检测方法并研究了以玉米为原料发酵加工白酒酿造过程中的几种农药残留变化及残留浓度。方法用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对毒死蜱等7种农药残留水平及残留浓度进行检测。结果玉米和白酒中7种农药的添加回收率在81%~95%之间,方法检出限均在1~10μg/kg之间,定量限均在3~30μg/kg之间。随着发酵时间的延长,毒死蜱等7种农药的残留水平1~14 d内降低缓慢;蒸馏后的轻组分酒液样品中有痕量农药残留检出。结论发酵并不引起测试的农药残留显著降解,但酿酒过程农药迁移率很低,白酒中农药残留风险不高。     

菜籽油中5种高毒农药GPC-GC-MS/MS检测方法

建立凝胶渗透色谱―气相色谱―串联质谱法测定菜籽油中5种高毒农药的检测方法。样品经乙酸乙酯―环己烷(体积比1∶1)溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化,利用GC–MS/MS检测,外标法定量。方法检测限为0.2~1.9μg/kg,在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个质量分数水平进行了添加回收实验,样品回收率为75.2%~95.7%,RSD为2.0%~6.1%。该方法具有操作简单,快速,净化效果好,精密度高,重现性好等优点,可应用于菜籽油中的5种高毒农药残留量的检测。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

烟草中溴菌腈农药残留检测方法及消解动态

为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法。烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%~94.5%、83.2%~110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~10.6%、7.3%~14.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8~14.9 d;按照162 g.a.i./hm²和243 g.a.i./hm²剂量,分别灌根施药1~2次,末次施药14 d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010~0.13 mg/kg。根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d。     

玉米和大豆中多种有机氯农药残留检测方法研究

以玉米和大豆为基质,主要研究比较了采用不同提取试剂以及在不同提取条件、不同净化手段下12种有机氯农药残留的分析方法。经过比较分析最终样品以乙腈为提取剂,经振荡方法提取,提取液经C18柱和Carb-NH2柱固相萃取柱净化,采用气相色谱外标法定量、气质联用仪定性分析。加标回收率为87%~108%,相对标准偏差小于15%,12种农药的检测限为0.001 mg/kg~0.5 mg/kg。经比较分析建立了一种适合玉米和大豆中有机氯农药多残留分析的方便、快捷、准确的检测方法。     

气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中的16种农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法同时检测代用茶中16种农药残留的分析方法。方法代用茶样品中的农残经乙腈提取后,用25 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、150 mg MgSO4净化,引入分析保护剂补偿基质效应,用气相色谱-串联质谱法测定其中16种农药残留。结果 16种农药成分在0.005～0.400μg/mL范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.98;检出限均在0.003～0.007 mg/kg之间,定量限在0.011～0.022 mg/kg之间;在3个添加水平下(0.04、0.10和0.40 mg/kg)的平均回收率为80.2%～104%,相对标准偏差(n=6)为3.4%～12.4%。结论本方法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于代用茶中多种农药残留的同时检测。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定食用植物油中66种农药残留

建立分散固相萃取法结合气相色谱技术同时快速测定食用植物油中有机磷、有机氯和拟除虫菊酯66种农药残留的方法。样品经乙腈溶剂3次提取后,使用PSA(Primary secondary Amine,N-丙基乙二胺)和C18分散固相萃取净化,提取溶液经氮吹浓缩过滤后一部分注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。样品在0.08、0.16和0.40 mg/kg添加水平的回收率试验中,平均回收率为62.3%~112.3%,相对标准偏差不大于8.6%,检出限在0.001~0.018 mg/kg之间,基本满足国内外对食用植物油中农药最低残留限量的标准要求。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01～0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%～88.8%,相对标准偏差为3.3%～19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法快速测定小麦中20种农药残留量（网络首发、推荐阅读）

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS /MS）检测小麦中20种农药残留量的方法。在实验过程中对不同含量净化吸附剂对小麦样品提取液的净化效果进行了研究,并且考察了小麦中20种农药的基质效应。结果表明：（1）与GB 23200.113—2018中7.1.2前处理方法相比,通过对净化吸附剂的优化,节约了无水MgSO4、PSA、C18的用量,将无水MgSO4添加量从1 200 mg减少到了400 mg,将PSA的添加量从400 mg减少到了100 mg,将C18的添加量从400 mg减少到了200 mg,另外加入了100 mg GCB可以有效去除小麦提取液中的色素。（2）小麦中20种农药在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（5~500 ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.01~0.16 μg/kg,定量限范围是0.04~0.52 μg/kg;另外20种农药的基质效应强度差异较大;（3）在添加水平为80、200、400 μg/kg时20种农药平均回收率分别在75.24%~98.29 %、82.01%~105.71%、94.91%~ 106.14%范围内,RSD分别为0.57%~3.13%、0.67%~3.98%、1.26%~3.08 %,符合农药残留分析要求。     

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。     

气相色谱法同时检测苹果中的6种农药残留的分析

建立气相色谱法测定苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测的方法。此方法采用乙腈提取苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药,用氨基柱对样品进行净化,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明:测定苹果中6种农药残留含量重复性试验相对标准偏差为1.97%~4.92%,定量限为0.002 mg/kg~0.04 mg/kg,检出限为0.000 5 mg/kg~0.02 mg/kg。6种农药在0.05 mg/kg~2.0 mg/kg范围内线性关系良好,r值均大于0.999。此方法检测苹果中氟啶脲、毒死蜱等6种农药残留检测准确,可行,符合国家标准要求。