微波-超声波协同下合成氧化铈的制备与表征

以稀土氯化物溶液为原料,碳铵氢铵作为沉淀剂,在微波和超声波协同及常规加热下制备了氧化铈前驱体并焙烧成氧化铈粉体。研究了超声波功率和陈化时间对氧化铈粉体粒度的影响,样品表征结果:与常规加热相比,单一微波及协同模式制备的氧化铈形貌更规则、粒径更均匀,且微波及超声波制备的更细,分散性最好,控制较短的陈化时间可得到平均粒径在0.2μm左右超细氧化铈。     

微波-超声波联合辅助下活性氧化锌的制备与表征

以NH3-NH4HCO3-H2O体系中所得锌氨溶液为原料,在微波与超声波辅助及常规加热下运用蒸氨法制备活性氧化锌前驱体,考察了锌溶液浓度和蒸发温度对前驱体粒度的影响,对前驱体表征结果表明：采用微波-超声波联合辐射法制备出产物的粒度和形貌更易于控制,对制备出活性氧化锌粉体进行了SEM、X衍射及纯度分析表征,结果表明微波及超声波的加入有利于获得均匀分散、平均粒径为2.3μm,纯度可达98%以上的活性氧化锌产品.     

微波-超声波协同作用提取熊果酸的工艺研究

[目的]研究微波-超声波协同作用从苦丁茶中提取熊果酸的提取工艺.[方法]采用单因素试验确定各因素对提取工艺的影响,并将微波-超声波协同作用与单纯的微波或超声波作用提取结果进行比较.[结果]微波-超声波协同作用提取熊果酸的最佳工艺条件为:乙醇体积分数95%、固液比(M:V,g/ml)1:10、提取温度70 ℃、提取时间240 s.在该最佳工艺条件下,3次试验的平均提取率为98.97%,高于单纯的微波法和超声波法辅助提取的提取率56.79%和14.75%.[结论]微波-超声波协同作用比单纯的微波或超声波作用从苦丁茶中提取熊果酸的提取率更高.     

小颗粒氧化铈的制备与表征分析

颗粒小于1.0微米的氧化铈,具有广泛之应用价值,在诸多制程中以沉淀法成本最低且易于量产操作,极具商业开发之潜力。常规方法沉淀,质量低、过程复杂、成本高。本研究在实验室以农用碳酸氢铵和双氧水作为为沉淀剂制备碳酸铈,通过灼烧生产氧化铈,研究中改变双氧水加入之时间点、双氧水浓度、反应温度及铈前驱盐价数等制备变因,探讨其对所得氧化铈晶粒大小、形状、晶态、比表面积及催化活性等性质的影响。     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

聚苯胺/氧化铈复合微粉的制备及表征

以硝酸铈与柠檬酸为主要原料,在65℃的恒温槽中反应24 h,在120℃干燥箱中干燥2 h,在500℃的马弗炉中焙烧2 h,制备成氧化铈粉末。通过化学合成法制备了聚苯胺/氧化铈复合粒子。用激光粒度仪表征了氧化铈粉体与聚苯胺/氧化铈复合粒子的体积百分比与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化铈粉体与聚苯胺/氧化铈复合粒子的形貌。结果发现,氧化铈粉体为不规则颗粒,其粒径呈正态分布规律;聚苯胺/氧化铈复合粒子的形貌不规则,体积分数与粒径表现为多个分布峰。     

微波热解法制备氧化铈过程的可视化研究

针对传统液相法制备氧化铈纳米颗粒存在工艺流程复杂、高污水排放等问题,提出了一种高效绿色的实验方案,以七水合氯化铈为原料,采用微波射流热解技术制备出了高纯度氧化铈纳米颗粒.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)分析手段对产物进行了表征,借助数值模拟手段可视化分析了各物理场、各组分分布.考察了不同工艺条件(热解温度、气相速度、和添加柠檬酸)对实验产物中残余氯根含量和产物微观形貌的影响.结果表明,热解温度达到500℃时便可获得单相氧化铈,温度越高氧化铈纯度越高,颗粒形貌越规则.增大气相入口速度导致产物残余氯根增多,但有利于改善颗粒团聚.添加柠檬后氧化铈从球状颗粒逐渐破碎为伴有少量多孔结构的不规则形状颗粒,颗粒比表面积增大.柠檬酸浓度大于0.1 mol?L^-1后利于减少氯根含量.     

微波-超声波协同制备纳米球形氧化镝

在微波-超声波协同作用下,采用尿素为沉淀剂,与一定浓度的DyCl_3溶液充分反应之后,得到Dy_2O_3前驱体(Dy(OH)CO_3·H_2O),煅烧后得到纳米球形Dy_2O_3。探究了Dy~(3+)浓度、尿素浓度以及超声波功率对Dy_2O_3前驱体微观形貌的影响。采用扫描电子显微镜、同步热分析仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪对Dy_2O_3前驱体煅烧前后的微观形貌、微观结构进行了表征,对煅烧分解机理进行了分析。结果表明:当控制Dy~(3+)浓度0.045 mol/L,尿素浓度2.5 mol/L,微波功率500 W,超声功率800 W,超声波模式1∶2,反应时间1 h,反应温度90℃时,可以得到粒径均一、表面光滑、分散程度好且粒径约为220 nm的Dy(OH)CO_3·H_2O。在800℃的煅烧温度下该前驱体可完全分解,最终得到粒径约为200 nm的纳米球形Dy_2O_3。     

微波辐射下纳米银粒子的制备及表征

以硝酸银为银源,六亚甲基四胺为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂和稳定剂,在微波辐射下制备出平均粒径约30nm的纳米银颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜对样品的晶体结构和形貌进行表征;用红外吸收光谱对样品结构组成进行定性分析;用紫外-可见分光光度法研究样品的光学性能。结果表明:该法简单、快捷,所制备的纳米银粒子为纯立方晶型的多晶,其粒径小,分布窄,分散性好。     

微波辐射下CeO2纳米粉末的制备及表征

以柠檬酸为配体,在微波辐射下用sol-gel法制得了CeO2纳米粉末,成胶时间从普通加热时的24h缩短为10min,经XRD、TEM表征,平均粒径为8nm.探讨了金属与配体的浓度、摩尔比、微波辐射功率对CeO2纳米粉末制备的影响.     

硬脂酸改性氧化铈的效果表征与机理研究

采用硬脂酸对氧化铈粉末进行湿法表面改性,通过改性前后粉体的粒度、沉降速度、TEM、FT-IR和DTA分析CeO2的改性效果。结果表明,超细氧化铈经硬脂酸表面改性后,氧化铈粒度较改性之前有所减小,氧化铈颗粒团聚现象较改性前明显降低;提高了在液体石蜡中的分散性,硬脂酸分子在氧化铈表面发生吸附键合,有一部分硬脂酸与超细氧化铈表面发生了化学作用,形成硬脂酸盐,热分析显示改性后的氧化铈表面形成的硬脂酸盐在500℃发生炭化。     

高松装比氧化铈的制备

对制备氧化铈沉淀剂的选择,沉淀因素影响及煅烧条件等工艺进行优化选择。试验证明：该工艺能生产出高松装比产品。     

纳米氧化铈粉体的制备技术研究进展

介绍了近年来国内外纳米氧化铈制备技术的研究情况,重点介绍了液相法的多种制备方法和特点,并对纳米氧化铈的制备技术和发展趋势进行了展望。     

α-八钼酸铵的制备表征

通过二钼酸铵与三氧化钼和水的反应制备了八钼酸铵。采用元素、激光粒度、拉曼光谱、SEM等方法对制备的八钼酸铵进行了表征,得出制备的八钼酸铵为α-八钼酸铵,粒径细,d(0.5)为2.296μm,晶体形貌规则,为长条柱状。     

负载型纳米氧化铈载体的制备

以大比表面积、大孔径的γ-Al2O3为基载体通过浸渍-沉积法制得了一系列不同负载量的CeO2/γ-Al2O3复合载体,通过测定复合载体的比表面积和TPR实验考察了CeO2的负载量和焙烧温度对复合载体物化性能的影响,实验结果发现,30%(质量分数)的负载量是CeO2在γ-Al2O3上单层分散的极限负载量;450℃的焙烧温度可避免CeO2和基载体之间生成复合氧化物.     

碳铵沉淀法制备纳米氧化铈的研究

采用碳铵沉淀工艺进行了纳米氧化铈制备的研究,探讨了表面活性剂的加入量对氧化铈颗粒大小的影响,随着表面活性剂量的增加氧化铈颗粒粒径减小;煅烧温度对氧化铈粉末性能影响较大,随着煅烧温度的升高氧化铈粉末的晶粒尺寸增大,比表面积减小,煅烧温度为450℃时就已经形成了立方相的氧化铈。优化工艺条件制备出了单一粒径小于50nm、团聚体粒度重量累积中值粒径D50<150nm,粉末比表面积大于15m2/g,粉末的团聚常数(D50/DBET)小于6,形状为球形的纳米氧化铈粉末。     

碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈的研究

研究了碳酸盐沉淀法制备超细氧化铈粉体的工艺。结果表明,采用碳酸盐正向沉淀法可以得到超细氧化铈粉体,其体积中心粒径D50为0.086μm、比表面积为59.489 m2.g-1,晶体结构为立方晶系,萤石型结构,形状为棒状,分散性较好。     

掺杂氧化铈粉末的制备和烧结

介绍了用氧化钇作为掺杂剂的氧化铈粉末的制备和烧结，并且论述了一些主要技术参数对其性能的影响。     

微波制备花生壳纤维炭的性能表征及应用

以废弃花生壳为原材料,经微波微炭化制备成硬质的花生壳纤维炭,表述了原材料随着温度在150~350℃的逐步升高,由淡黄色先变成黑色又进一步变成灰白色试验现象,研究了花生壳的质量损失规律及炭化产率,测试了约3 cm2长方表面积的纤维炭拉力由2.63 kg减小为0。静态吸附仪和SEM电镜测试表明,250℃微波炉烧制的花生壳纤维炭表面积相对较小,孔径和孔体积较大。采用该硬质的花生壳纤维炭为吸附催化载体,再利用流化床处理含氰废水。水处理试验结果表明:流速在150 mL/min时对氰化物处理效果最好;当流化床循环时间为150 min时微炭化温度为250℃的花生壳纤维炭对氰化物去除率最高;使用10%磷酸活化后的花生壳纤维炭处理含氰废水效果较好,去除率较高。