Dünnschichtchromatographische Trennung und quantitative Direktauswertung einiger zinnorganischer Verbindungen

Rückstände zinnorganischer Verbindungen auf Futtermitteln und Lebensmitteln werden nach Isopropanol-Extraktion und Extraktreinigung über Sephadex LH-20 dünnschichtchromatographisch mit dem Laufmittel Methylisobutylketon/Pyridin/Essigsäure (97,5+1,5+1) getrennt. Die quantitative Direktauswertung auf der Platte für Fungicide vom Typ der Triphenyl- und Tricyclohexylzinnverbindungen mit Hilfe eines Chromatogrammspektralphotometers wird beschrieben.     

Pesticide residues in black tea

Summary An investigation of residues of organochlorine and organophosphorous pesticides, as well as of a number of fungicides and of inorganic bromide in 99 samples of black tea taken on the Danish market is reported. The type of pesticide residues involved appear to be very uniform within each country of origin, whereas there are distinct differences between individual countries. Tea from Sri Lanka seems to contain less and fewer residues than tea from the other big tea producing countries. A great many of the samples contained -HCH, lindane and DDT. The use of -HCH and DDT is prohibited in Denmark. Only few other pesticides were detected and at a much lower frequency. None of the teas contained residues that may be regarded as being injurious to health.

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Pesticidrückstände im schwarzen Tee

Zusammenfassung Es wird über Rückstände chlorund phosphorhaltiger Pesticiden, einer Reihe von Fungiciden sowie von anorganischem Bromid in rund 100 Proben schwarzem Tee, entnommen auf dem dänischen Markt, berichtet. Die Art der Pesticidrückstände scheint innerhalb des einzelnen Ursprunglandes sehr einheitlich zu sein, während zwischen verschiedenen Ländern deutliche Unterschiede bestehen. Tee aus Sri Lanka scheint geringere und weniger Rückstände zu haben, als Tee aus anderen großen Herstellungsländern. In einem großen Teil der Proben wurde -HCH, Lindan und DDT festgestellt. Die Anwendung von -HCH und DDT ist in Dänemark verboten. Es wurden nur wenige andere Pesticide festgestellt und mit bedeutend geringerer Häufigkeit. Keiner der Tees wies Rückstände auf, die als gesundheitsschädlich bezeichnet werden können.

     

Mikrobiologische Bestimmung von Captan

Zusammenfassung Die Empfindlichkeit von 211 Bakterienstämmen gegenüber Captan wurde geprüft. Mehr als die Hälfte der untersuchten Stämme war gegenüber Captan widerstandsfähig. Empfindliche Stämme wurden nur unter den grampositiven gefunden; einer derselben,Bacillus licheniformis, wurde als geeigneter Testorganismus ausgewählt; die Empfindlichkeit dieses Stammes nimmt mit abnehmendem pII-Wert im Kultur-medium zu. Ein pH-Wert von 6,5 wurde als besonders geeignet für die Analyse gefunden. Eine mikrobiologische Methode für die Erfassung von Rückständen von Captan in Früchten wird beschrieben. Parallel zur mikrobiologischen Analyse wurden chemische analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um chemische Analysen ausgeführt. Die mikrobiologisch bestimmten Werte variieren um ± 6% gegenüber denjenigen der chemischen Analyse. Bei einer Probemenge von 1 kg können Captan-Rückstände qualitativ ab 0,3 mg/kg und quantitativ ab 1,5 mg/kg erfßt werden.Die Vorteile der Methode und die Möglichkeiten ihrer Verwendung werden diskutiert. Die Analyse von 26 Proben verschiedener Früchte zeigte, daß 73% mit Biociden kontaminiert waren, 68% davon enthielten Captan.Herrn ProfessorG. J. Bonde bin ich vielen Dank schuldig für statistische Interpretationen, für hilfreiche Vorschläge und Kritik während der Arbeit sowie in der Vorbereitung des Manuskriptes. Ich bin FrauJenny Andersen dankbar für die übersetzung. Die verwendeten Mengen von Captan sind mir freundlichst von der Abteilung für Pharmakologie und Toxikologie, Den Kgl. Veterinær- og Landbohojskole, Kopenhagen zur Verfügung gestellt worden.     

Analysis of triazine herbicides residues in butter and pasteurized milk

Summary A method has been developed for the determination of atrazine, cyanazine, prometryn, simazine, and terbutryn residues in butter. The residues were extracted from the matrix with a mixture of petroleum ether/methanol (3 + 1), and from the separated water-methanol phase extraction was carried out with chloroform. The extract was cleaned up on an alumina column. Capillary glass liquid chromatography using a 15 m × 0.32 mm glass capillary column coated with OV-1 and an alcali flame ionization detector were employed for the analysis of the residues. The analyses were evaluated by the internal standard method, using metribuzin as the internal standard. The recovery of the method was 68.7%–79.8% for the individual herbicides under study at the fortification level of 0.1 mg · kg^–1 and 79.2%–91.9% at the fortification level of 0.02 mg · kg^–1. The determination limit of the method was 0.005 mg · kg^–1.When centrifuging full milk, residues of triazines were partitioned between the water and fat phases, whereby 17%–82% of the residues were transferred to the milk fat. Samples of commercial butter were analysed and found to contain 0.005–0.023 mg · kg^–1 atrazine.

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Analyse der Rückstände der Triazin-Herbicide in Butter und Milch

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung der Rückstände von Atrazin, Cyanazin, Prometryn, Simazin und Terbutryn in Butter beschrieben. Die Rückstände werden aus der Butter mit einem Petrolether/Methanol-Gemisch (3 + 1) und weiter aus der geschiedenen Wasser-Methanol-Phase mittels Chloroform ausgezogen. Der Extrakt wird auf einer Aluminiumoxid-Säule gereinigt. Für die End-Analyse wird Capillargaschromatographie auf einer Glasscapillar-Säule (15 m × 0,32 mm) mit der OV-1-Stationärphase und einem thermoionischen Alkaliflammenlonisations-Detektor (N/P-FID) verwendet. Die Auswertung der Analyse geschieht mit der Standardmethode, wobei Metribuzin als innerer Standard dient. Die Wiederfmdungsraten der Methode sind 68,7 bis 79,8% für die einzelnen Herbicide in Modellversuchen bei Zugabe von 0,1 mg · kg^–1 und 79,2 bis 91,9% bei Zugabe von 0,02 mg · kg^–1. Die Empfindlichkeit der Methode ist 0,005 mg · kg^–1.Bei der Zentrifugierung von Milch wurde die Verteilung der Triazin-Herbicidrückstände zwischen der Wasser- und Fett-Phase festgestellt, wobei der Anteil der Herbicide in Milchfett 17 bis 82% betrug. In den analysierten Proben von Butter des Handels wurden medrigere Konzentrationen (0,005–0,023 mg · kg^–1) von Atrazin gefunden.

     

Trennung von Saccharin und Benzoes?ure

Zusammenfassung 1. Die zur Identifizierung von Benzoesäure von Mohler angegebene Reaktion tritt auch mit Saccharin ein, sowohl in der Ausführung nach C. v. d. Heide als auch in der Modifizierung von J. Großfeld. Die Intensität ist erheblich geringer als bei Benzoesäure.2. Saccharin beginnt schon zwischen 120° und 130° zu sublimieren.3. Saccharin, sowohl Anhydrid als auch Natriumsalz, ist in Tetrachlorkohlenstoff praktisch unlöslich.4. Die Trennung von Benzoesäure und Saccharin läßt sich mit Tetrachlorkohlenstoff sehr einfach quantitativ durchführen.5.|Verdunstungsrückstände aus Äther, die neben Saccharin und Benzoesäure auch Essigsäure enthalten, können von letzterer im Vakuumexsiccator vollständig befreit werden.6. Zur möglichst vollständigen Gewinnung von Saccharin aus saurer Lösung ist mindestens sechsmalige Ausschüttelung mit gleichem Volumen Äther erforderlich.7. Tierkohle entzieht Saccharin, Anhydrid und Natriumsalz, ebenso wie Benzoesäure und lösliche Benzoate ihren wässerigen Lösungen in hohem Maße.8. Durch Erhitzen von Saccharin mit verdünnten organischen Säuren tritt bereits eine Umlagerung in o-sulfobenzoesaures Ammon ein, sodaß Saccharin zum mindesten teilweise der Feststellung entgehen kann, wenn zur Ausschüttelung vorher erhitzte saure Flüssigkeiten benutzt werden oder Säuren enthaltende Abdampfrückstände unter Anwendung von Wärme getrocknet werden.Mitteilung aus der Untersuchungsanstalt für Nahrungs- und Genußmittel zu Erlangen.