光引发合成TiO_2/AM/AANa复合材料制备及性能研究

采用水溶液聚合法、以二苯甲酮类光引发剂引发丙烯酰胺(AM)、丙烯酸钠(AANa)合成阴离子聚丙烯酰胺(APAM),将所合成的APAM用作TiO_2光催化剂的载体,制备了一种TiO_2/AM/AANa复合材料。通过对其特性黏数、光催化性能测定,采用IR、XRD、TG等手段对复合材料进行了表征,实验结果表明:通过红外光谱特征峰分析、所用单体的官能团特征吸收峰均出现在聚合物特征吸收峰中,产物具有较好的热稳定性,实验采用最佳制备方法AM和AANa摩尔比0.3、单体质量分数30%、引发剂用量0.08%、TiO_2用量3%,复合材料与相应纯TiO_2试样相比具有良好的光催化性能且特性黏数越大性能越佳。     

乳液型压裂液降阻剂的合成及其性能

采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,过硫酸钠/亚硫酸钠为引发剂,失水山梨醇油酸酯和烷基酚聚氧乙烯醚为乳化剂,合成滑溜水压裂液用乳液型降阻剂;考察乳化剂和引发剂的用量、反应温度对单体转化率及产物性能的影响;采用FTIR和13C NMR等方法对产物进行表征。表征结果显示,产物为P(AM-AA-AMPS),黏均相对分子质量大于1×107。实验结果表明,合成降阻剂的适宜条件为:反应温度25℃、乳化剂用量3%(w)(基于乳液的质量)、引发剂用量0.025%(w)(基于单体的总质量),在此条件下单体转化率可达99.9%,乳液黏度为650 m Pa s,乳液固含量为35%(w);在清水中加入0.10%(w)的降阻剂,降阻率达到61.5%,剪切5 min时降阻率仅降至60.6%,且具有良好的抗剪切能力。     

阳离子聚丙烯酰胺水包水乳液分散聚合条件的研究

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为共聚单体,以聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,在硫酸铵溶液中,以偶氮二异丁脒盐酸盐为引发剂合成了阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)水包水乳液;研究了分散剂含量、硫酸铵含量、单体总含量及其配比、引发剂含量、反应温度对分散聚合的影响,得到了各影响因素之间的协同规律。实验结果表明,合成CPAM水包水乳液的最佳条件为:单体总质量分数(基于反应体系)13%～17%、分散剂质量分数(基于反应体系)3.2%～3.5%、硫酸铵质量分数(基于反应体系)25%～27%、引发剂质量分数(基于两种单体)0.015%、n(AM):n(DMC)=85:15、反应温度50℃。在此条件下合成的CPAM水包水乳液的颗粒分散性和流动性较好,稳定性较高,特性黏数和黏均相对分子质量分别达到10.14～11.49 dL/g和(5.23～6.32)×10~6g/mol。     

MnCl_2/NaHSO_3引发丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵共聚反应

以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,MnCl_2/NaHSO_3为引发体系,通过水溶液聚合得到AM/DMDAAC共聚物;利用IR和~1H NMR等方法分析共聚物的结构,考察了反应条件对AM/DMDAAC共聚物性能的影响。表征结果显示,AM/DMDAAC共聚物为目标产物。实验结果表明,合成AM/DMDAAC共聚物适宜的反应条件为:引发温度30℃、反应时间4h、n(AM)∶n(DMDAAC)=5∶1、单体用量25%(w)(基于反应体系质量)、n(MnCl_2)∶n(NaHSO_3)=1∶1、引发剂用量为单体质量的0.1%、引发剂采取固体投料方式。在该反应条件下,AM/DMDAAC共聚物的特性黏数为4.92 d L/g、阳离子度为11.30%、收率为45.66%。将MnCl_2/NaHSO_3引发体系与过硫酸铵复配引发共聚,能进一步提高AM/DMDAAC共聚物的收率、特性黏数和阳离子度。     

分散聚合法制备两性聚丙烯酰胺“水包水”乳液絮凝剂

以丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)及丙烯酸(AA)为共聚单体,聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为分散剂,偶氮二异丁脒盐酸盐(V-50)为引发剂,在硫酸铵水溶液中通过分散聚合法制备了两性聚丙烯酰胺(AmPAM)"水包水"乳液。利用FTlR、偏光显微镜和激光粒度仪对该乳液的结构和形态进行了表征,考察了分散剂用量、单体总用量及反应条件对分散聚合的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:分散剂用量13.4%~20.5%(w)(基于单体总质量),单体总用量12%~15%(w)(基于反应体系质量),单体摩尔比n(AM)∶n(DMC)∶n(AA)=8∶1∶1,反应温度50~65℃,pH=5~7,反应时间11~12 h。在此条件下得到的AmPAM"水包水"乳液的表观黏度低、流动性好、稳定性高。     

反相乳液聚合制备高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为单体,采用反相乳液聚合制备了高相对分子质量和高阳离子度的聚丙烯酰胺(P(AM-DAC);考察了乳化剂和引发剂的种类,乳化剂、引发剂、AM和阳离子单体DAC用量,乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)对P(AM-DAC)的特性黏数的影响。实验结果表明,含脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA)-3/MOA-9复合乳化剂的乳液体系稳定性最好,偶氮二异丁基脒盐酸盐(V-50)的引发效果最好。采用正交实验确定了最佳合成条件:MOA-3/MOA-9复合乳化剂质量分数(基于反应体系的总质量)和HLB值分别为4.8%和8.6、AM和DAC的总质量分数为40%(基于反应体系的总质量)、V-50质量分数为0.09%(基于单体的总质量)、DAC摩尔分数55%(基于单体总的物质的量)。在最佳合成条件下合成的P(AM-DAC)的特性黏数最大(1378.7 mL/g),对含聚污水的絮凝效果好。     

微波辐射下聚(丙烯酸-丙烯酰胺)高吸水性树脂的制备

研究了微波辐射下丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)的水溶液聚合反应,合成了P(AA-AM)高吸水性树脂,探讨了中和度、引发剂用量、交联剂用量、单体配比、微波功率、反应时间对高吸水性树脂吸水倍率的影响,与敞开体系水溶液聚合法进行了对比,并用红外光谱对产物结构进行了表征。结果表明,当丙烯酸中和度为80%,引发剂用量0.8%,交联剂用量0.02%,m(AM)∶m(AA)=1∶10,微波功率1 000 W,辐射时间60 s时,产物吸水倍率和吸盐水倍率最佳,达1 350 g/g和125 g/g。     

铜络合物催化体系下丙烯酸-丙烯酰胺的可控聚合

实验利用反向原子转移自由基聚合,在均相水介质中,以铜(Ⅱ)催化体系,水溶性引发剂引发丙烯酰胺/丙烯酸的可控聚合。以过硫酸钾(KPS)为引发剂,以氯化铜(CuCl_2)与乙二胺(en)形成的络合物为催化剂,在水相中进行丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)可控自由基聚合反应。对丙烯酰胺与丙烯酸共聚反应可控性进行了讨论。聚合反应的最佳条件为:45℃下原料配比为n(AM):n(CuCl_2):n(en):n(KPS)=400:0.7:1.4:0.25。在此条件下,聚合反应的线性相关系数良好,单体转化率达96.63%,黏均相对分子质量达1.11×10~7。     

丙烯酰胺/丙烯酸钠/N-辛基丙烯酰胺疏水缔合共聚物的合成及水溶液性能研究

利用酰卤的胺解反应制备了疏水单体N-辛基丙烯酰胺(C8AM)，并对其结构进行了表征。以氧化还原体系为引发剂，采用胶束聚合方法制备了疏水缔合水溶性共聚物聚(丙烯酰胺／丙烯酸钠／N-辛基丙烯酰胺)。研究了盐水溶液中疏水单体含量对特性粘数和Huggins常数的影响，以及聚合物浓度、表面活性剂含量、无机电解质NaCl和CaCI2含量、温度及剪切速率对聚合物水溶液表观粘度的影响。结果表明，随疏水基团含量增加，特性粘数[η]减小、Huggins常数增大；共聚物亚浓溶液的表观粘度随疏水基团含量的增加而增加，随温度、剪切速率的增加而降低，共聚物在NaCl、CaCl2盐水溶液中出现盐增粘现象。     

反相悬浮聚合法合成耐盐高吸水树脂

以环己烷为分散介质,山梨糖醇硬脂酸酯(Span60)为悬浮稳定剂,K2S2O8-NaHSO3氧化还原体系为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体,采用反相悬浮聚合法,合成了一种高吸水树脂(SAR)。考察了单体摩尔比、反应时间、反应温度、悬浮稳定剂用量、交联剂用量以及引发剂用量对高吸水树脂吸水量的影响。结果表明,当单体AA与AM摩尔比7:3,反应温度55℃,反应时间4h,悬浮稳定剂占单体总量的3.5%,交联剂用量占单体总量的0.035%,引发剂用量占单体总量的3.5%时制备的高吸水树脂吸水量最高,达104mL/g以上。     

淀粉/丙烯酰胺/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵多元共聚物的合成

采用自制的过硫酸盐引发剂,通过溶液聚合反应制备了淀粉/丙烯酰胺(AM)/丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)三元共聚物,用红外光谱对接枝共聚物进行了表征。最佳反应条件为：引发剂用量为反应物固含量的0．10,,m(丙烯酰胺)：m(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵)：m(淀粉)=4．2：2．8：3,反应温度55℃,反应时间4h,产物收率92．2%,转化率97．31%,接枝率142．3%,特性粘数446．9mL/g%,阳离子度可达22．1%。该共聚物用于处理炼油污水效果好于聚丙烯酰胺类絮凝剂。     

氧化还原引发体系对DMC/AM/AA三元水溶液共聚合的影响

研究了甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵（ＤＭＣ）、丙烯酰胺（ＡＭ）和丙烯酸（ＡＡ）三元水溶液共聚合反应的四种典型氧化还原引发体系,探讨了引发剂种类、引发剂用量和反应温度对单体转化率和产物特性粘数的影响。结果表明,过硫酸铵－亚硫酸氢钠引发体系最适宜于ＤＭＣ／ＡＭ／ＡＡ三元共聚物的制备。     

预交联AM／AA／DMDAAC堵剂的配方优化

以丙烯酰胺（AM）、丙烯酸（AA）和二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）为原料,N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用溶液法制备预交联AM／AA／DMDAAC堵剂。确定最佳反应条件为：m（AM）：m（AA）：m（DMDAAC）=10：2：1,引发剂用量为0．12％,交联剂用量为0．06％,溶液pH为4．6,反应温度为50℃。     

疏水缔合阳离子型高分子絮凝剂合成与表征

以丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)疏水单体乙酸乙烯酯(VAM)为原料,在过硫酸钾-亚硫酸氢钠引发剂存在下,通过水溶液自由基胶束共聚合法合成了新型疏水缔合阳离子型水溶性高分子絮凝剂P(AM-DMDAAC-VAM)。通过单因素实验考察了各因素对聚合物特性黏数的影响,结果表明:在单体总质量分数为30%,反应温度70℃,引发剂用量1.2%(占单体总质量分数),pH值7,反应时间8h的条件下,共聚物特性黏数达到1.263L/g,产物结构经过红外光谱进行了确证。     

光引发分散聚合制备聚乙烯亚胺为核的聚丙烯酰胺

合成了分散剂聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDMC);以丙烯酰胺(AM)为单体、PDMC为分散剂、硫杂蒽酮封端聚乙烯亚胺为引发剂,在硫酸铵分散介质中通过光引发分散聚合,在无搅拌的条件下合成了以聚乙烯亚胺为核的星形聚丙烯酰胺(PEI-PAM);考察了分散剂、单体、分散介质的含量及引发剂浓度、反应时间对聚合反应的影响,评价了PEI-PAM盐水溶液对油田污水的浮选效果。实验结果表明,当聚合体系中w(PDMC)=2.0%～3.6%、w(AM)=8.0%～12.0%、w(硫酸铵)=26.5%～28.0%、c(硫杂蒽酮基团)=0.038～0.050 mmol/L时,在30℃、反应时间25～35 min的条件下,聚合反应的转化率大于90%,聚合产物PEI-PAM盐水溶液的稳定性好,其表观黏度为400～1 650 mPa.s,PEI-PAM的黏均相对分子质量为(0.8～1.9)×106。PEI-PAM对油田污水的浮选效果优于聚铝。     

丙烯酸类共聚原油破乳剂的制备

以丙烯酸(AA),甲基丙烯酸(MAA),丙烯酸丁酯(BuAc),甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,过硫酸钾(KPS)为引发剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为乳化剂,三乙醇胺与无水亚硫酸钠分别为链转移剂与终止剂,水为分散介质,采用乳液法合成了一种水溶性四元共聚物破乳剂。考察了水用量、乳化剂用量、引发剂用量、加料速率、聚合温度、单体配比、链转移剂与终止剂用量等反应条件对产物破乳性能的影响,并且对原油破乳条件进行了讨论,对产物进行了红外检测分析。结果表明:在水用量60g、乳化剂用量1.6g、引发剂用量0.25g、加料时间130 min、聚合温度80～85℃、链转移剂与终止剂分别为0.1g与0.15 g、单体总量20 g、m(AA):m(MAA):m(BuAc):m(MMA)=0.75:0.25:12:2条件下,所得产物的原油破乳脱水率最佳。当加药量300 mg/L时,原油脱水率达97.01%。     

聚丙烯酸-丙烯酰胺渗透汽化膜材料的研制

采用溶液聚合法制备丙烯酸 -丙烯酰胺共聚物 ,研究引发剂用量、单体摩尔比对共聚物特性粘数的影响及浓度、pH对共聚物水溶液粘度的影响 ,确定了制备作为膜材料用的共聚物的条件和膜的制作条件 ,并将制得的膜渗透汽化分离乙醇水溶液 ,获得了满意的结果。     

光引发合成两性离子型聚丙烯酰胺的影响因素

实验以紫外光引发聚合方式,研究了丙烯酸钠(AANa),甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC),丙烯酰胺(AM)共聚合成两性离子型聚丙烯酰胺(AmPAM).最佳工艺条件为:n(AM)∶n(DMC)∶n(AANa)=1∶0.12∶ 0.65,单体总质量分数为40％,光引发剂质量分数为0.8％,pH=6.5,反应温度为40℃...     

反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺

采用反相乳液聚合方法,在氧化-还原引发体系下,制备阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。应用均匀设计的方法研究引发剂量、乳化剂量、抗交联剂量、单体摩尔比、油水体积比以及反应温度对产物特性粘数的影响,得出了优化的工艺条件。在乳化剂0.80 g、引发剂2.50 mL、抗交联剂0.05 g、单体丙烯酸与丙烯酰胺摩尔比3.5／6.5、油水体积比2.25、反应温度45℃时,产物的特性粘数为12.07 dL／g。