高纯度单十二烷基磷酸酯的合成

研究了多聚磷酸和十二醇在石油醚体系中合成单十二烷基磷酸酯对纯度的影响因素,即以石油醚做溶剂,以多聚磷酸作为磷酰化试剂,通过单因素实验,对酸醇物质的量比、磷酸含量等反应条件和水解温度、水解时间等进行了考察。优化条件下制备的单十二烷基磷酸酯含量达93.89%,为后期提纯降低了成本。     

单烷基磷酸酯的提纯工艺研究

以工业纯单烷基磷酸酯为原料,通过中和处理使磷酸酯生成既难溶于水、也难溶于有机溶剂的单烷基磷酸酯单钠盐,从而分别通过有机溶剂和水除去相应的残余醇、残余酸杂质,再将其还原成单烷基磷酸酯,最后经常规工艺萃取、蒸馏、干燥等,从而达到提纯的目的。该工艺所生产的单烷基磷酸酯残余酸的质量分数<1.0%、残余醇的质量分数<1.0%。     

单十二烷基磷酸酯钾溶液的抗冻性研究

单十二烷基磷酸酯钾（MAPK）是一类十分重要的阴离子表面活性剂,但传统工艺生产产品抗冻性较差,并不适合应用于北方野外的石油工业和采矿工业,极大限制了应用范围。本文从影响MAPK的抗冻性主要因素人手,探讨了产品中游离醇的含量、产品中游离酸的含量、产品的pH值和水的硬度对MAPK抗冻性的影响,并提出了一些相应的解决措施。本文研究内容尚未见文献报告。     

活性剂单十二烷基磷酸酯的合成

本文介绍了表面活性剂单二十烷基磷酸酯的合成。     

表面活性剂单十二烷基磷酸酯的合成

本文介绍了表面活性剂单十二烷基磷酸酯的合成。     

十二烷基磷酸酯阴离子表面活性剂的薄层色谱分离

本文用薄层色谱法，采用最优化方法中单纯形优化法选择溶剂系统配比，对混合物十二烷基磷酸酯进行分离。方法简便、快速，斑点集中，分离效果好。     

电位滴定法测定十二烷基磷酸酯

采用电位滴定法测定了十二烷基磷酸酯中单酯、双酯、磷酸的含量。考察了溶剂种类及配比,滴定剂溶剂及滴定剂浓度、１０％ＣａＣｌ２及饱和ＮａＣｌ用量的影响。确定了最佳分析条件。该法操作简单、计算方便、可应用于工业生产中。     

单烷基磷酸酯的合成,性质及应用

本文介绍了合成高纯度单烷基磷酸酯的工艺路线的选择,重点描述了用聚合磷酸法制备高纯度单基磷酸酯及其性质。     

月桂醇高选择性酯化合成单十二烷基磷酸酯

在月桂醇与高浓度磷酸酯化合成单十二烷基磷酸酯的反应中,考察了磷酰化剂的制备方法、磷酸质量分数、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间等对单十二烷基磷酸酯的选择性及月桂醇转化率的影响。实验结果表明,在以85%磷酸与P2O5混合(摩尔比为3/7)作为磷酰化剂,磷酸含量为110%,酸醇摩尔比为2.1∶1,80℃反应8 h的条件下,单十二烷基磷酸酯的选择性为97%以上,月桂醇的转化率为96%以上。产物经水洗分离后,得到单十二烷基磷酸酯质量分数在95%以上,双十二烷基磷酸酯质量分数低于2.7%,磷酸质量分数低于1%的磷酸酯产品。     

无溶剂结晶法纯制二苯醚

用无溶剂结晶法纯制二苯醚 ,该方法具有高效、经济和洁净的特点。用该方法制备得到的产品 ,其结晶点能由 2 6.5 5°C上升到 2 6.85°C以上 ,用国标方法检不出苯酚的含量 ,达到和超过进口产品的品质 ,从而达到制备具有高结晶点、低酚含量二苯醚的目的。     

芴溶解度的测定及溶液结晶法提纯芴的工艺研究

在测定芴在甲醇、乙醇、正丁醇、甲苯、邻二甲苯中溶解度的基础上,确定正丁醇是溶液结晶法提纯芴的合适溶剂。介绍了采用溶液结晶法对工业芴的提纯分离的工艺过程及不同结晶条件对产品收率和纯度的影响,确定了利用溶液结晶提纯芴的最佳工艺条件,经提纯后可使芴的纯度由89.0%提高到96.6%或由95.0%提高到97.1%。     

磷酸的溶剂萃取法净化

在全面调研国内外现有的湿法磷酸净化技术的基础上,实验比较了不同萃取剂(正丁醇、TBP、异丁醇和异戊醇)对于磷酸萃取的效果,结果表明,正丁醇对磷酸的萃取效果最好,温度的提高会使磷酸在两相的分配系数略有下降. 溶剂萃取磷酸主要以分子形式进行,因此无机强酸的加入有利于提高磷酸在两相的分配. 比较了正丁醇萃取纯磷酸和粗磷酸的差别,分析了其原因. 正丁醇对金属离子几乎没有萃取效果,因此,溶剂法可以作为一种有效的净化磷酸的方法.     

磷酸三丁酯和二异丙醚溶剂萃取体系脱除湿法磷酸中氟的研究

以磷酸三丁酯与二异丙醚为溶剂,采用溶剂萃取法脱除湿法磷酸中的氟。研究了萃取剂中TBP的体积分率、相比、萃取时间、搅拌转速、反萃剂加入量对氟的净化效果的影响,确定了磷酸三丁酯与二异丙醚混合溶剂体系脱氟的工艺条件。结果表明:萃取剂组成为TBP与二异丙醚体积比为1∶1;相比4∶1、萃取时间为5min、搅拌转速为300r/min、反萃剂加入量为萃取相体积的10%,在此条件下,磷酸三丁酯与二异丙醚萃取体系对氟离子有较好的分离能力。     

肥料磷铵溶解净化法的研究

在湿法磷酸净化中,氨化对多种杂质有沉淀去除作用,由此提出了肥料磷铵溶解净化法,用于制备生产各种精细磷化工产品的优质磷源,过滤所得残渣可返回肥料系统,不造成磷损失。以粉状磷酸一铵为原料,考察了不同温度、固液比、搅拌时间和搅拌速度对溶解浸出法溶出率、溶出液中P2O5含量的影响。通过单因子试验和正交试验,筛选出了适宜的工艺条件为:溶解温度70℃,固液比0.7,搅拌时间8min,中速搅拌,溶出率和溶出液中P2O5质量分数分别达67.04%和19.78%,铁和氟的去除率分别达99%和97%以上。     

湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵的结晶工艺研究

采用湿法磷酸制备大颗粒工业磷酸一铵,考察了搅拌速度和降温梯度对结晶的影响。结果表明,在搅拌速度为250~350r·min-1、降温梯度为0.2~0.4℃·min-1的最佳结晶工艺条件下,得到的磷酸一铵颗粒较大且均匀、粒度分布较集中、晶型完整。     

部分可溶性无机盐的结晶研究

以混合溶剂代替传统水溶剂结晶可溶性无机盐,可显著地降低结晶过程的能耗,温度、生产流程也可缩短。     

结晶法提纯工业磷酸的数学模型与实验研究

为了制备电子级磷酸,采用了悬浮结晶法对工业磷酸进行提纯。分析了结晶法提纯工业磷酸的原理,并基于结晶过程中杂质的有效分配系数对多次结晶后杂质的分布建立了晶体纯度预测模型,同时考察了酸浓度、结晶次数和磷酸原料杂质初始含量对磷酸提纯效果的影响。研究结果表明,采用结晶法提纯磷酸具有良好的效果,能有效地脱除所考察的五种杂质(Li、Mg、Al、Cr、Mn);以一次晶体为原料,在磷酸浓度为84%的条件下,经过3次结晶,和在磷酸浓度为88%的条件下,经过4次结晶,均可以达到美国典型半导体磷酸要求。所建立的晶体纯度预测模型能很好地预测杂质浓度随结晶次数的变化。     

复合溶剂萃取净化湿法磷酸

通过实验确定了复合溶剂中溶剂A和溶剂B的配比,以及萃取、洗涤、反萃段的相比以及各段的理论级数。实验结果表明,采用该工艺可以得到优于工业湿法净化磷酸标准的产品。磷酸萃取率大于75%,净化磷酸收率大于70%。