煤焦油中高萘含量馏程的气相色谱法研究

采用气相色谱法,对煤焦油中不同馏程段的萘含量进行测定。实验条件:选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温;以甲苯为溶剂,采用外标法。该方法可作为检测煤焦油中萘含量的方法之一,精密度良好(RSD<3%),且整个试样分析测定不超过15 min。通过气相色谱法,对煤焦油各个馏程段萘含量进行定量测定,结果表明:煤焦油馏分中萘含量最高的温度段为210℃~220℃馏程段,该温度段萘的质量占该馏分质量的67.52%,占总煤焦油量的质量分数最高,达到2.67%。     

蒸馏-色谱法分析煤焦油中萘含量的研究

煤焦油中萘含量是焦油出厂检验的一个重要指标,针对色谱法分析煤焦油中萘含量时会堵塞色谱柱的问题,研究了用蒸馏-色谱法分析煤焦油中萘含量。采用自制的煤焦油蒸馏及馏出物保温装置,收集350℃前馏出物,以四氢萘作为内标物,通过气相色谱法分析出馏出物中的萘含量,进而计算出煤焦油中萘含量。试验结果表明：该方法具有良好的准确度和精密度,并且能够防止煤焦油堵塞色谱毛细管柱。     

制备高温煤焦油沥青的影响因素

煤焦油沥青是煤焦油蒸馏提取馏分（轻油、酚油、萘油、洗油和蒽油等）后的残留物。沥青常温下为黑色固体,无固定的熔点,约占煤焦油的50%～60%,其加工利用水平和效益对煤焦油加工至关重要。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

介绍了测定煤焦油萘含量的毛细管色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,对煤焦油萘的含量进行了测定,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率为99.12%～104.18%。整个试样分析时间不超过25min,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。     

低温煤焦油柱层析色谱族组分分离及GC／MS分析

通过柱层析族组分分离和GC／MS相结合的方法,将低温煤焦油划分为脂肪族、芳香族、酯族和极性物等,深入研究了脂肪烃（链烷烃、环烷烃和烯烃等）、芳香烃（萘、蒽和菲等）、含氧化合物和含氮化合物的种类和相对含量,对低温煤焦油化学组成进行了较好的定性定量分析。     

煤焦油萘的技术、市场及下游产品开发

综述了煤焦油萘（工业萘和精萘）的生产技术进展;分析了国内外萘的市场（生产、消费、进出口及价格）;介绍了近年来一些热点萘系深加工产品的研究、开发及生产。     

气相色谱测定煤焦油中萘和甲基萘的含量

本文建立了蒸馏色谱法定量测定煤焦油中的萘、α-甲基萘和β-甲基萘的检测方法。以乙醇为溶剂,正十二烷为内标物,用内标法对萘、α-甲基萘和β-甲基萘的含量进行测定。结果表明,煤焦油中的各组分能很好地分离,样品的回收率为96.1%～103.4%。     

采用毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

本文主要阐述运用毛细管气相色谱法来测定煤焦油中萘含量的方法。采用毛细管气相色谱法分析煤焦油中萘的含量的方法比国家标准方法更科学,样品分离的效果更好,结果更具有精密性,能够满足产品质量检验日益提高的准确性要求。     

脱除萘中硫杂茚的方法(综述)

萘是煤焦油的主要组分之一,其含量波动不大,在１０％～１１．９％（质量,下同）之间,萘含量多少首先取决于烟煤的炼焦制度。商品萘（精萘或工业萘）的制取主要是萘与杂质的分离,萘中的主要杂质含量如下,％：中性烃２．０其中不饱和烃１．４α－甲基萘４．６β－甲基萘７．０其它萘的衍生物２．５氮含量苯甲腈０．１５吲哚０．４硫含量硫杂茚５．０甲基硫杂茚５．０酚类酚０．５邻、间、对甲酚５．４二甲酚２．５盐基吡啶衍生物０．６喹琳及其衍生物１．３高沸点盐基０．２在焦油加工时萘中杂质在某种程度上转入萘馏分,萘的进一步加工…     

工业萘塔工程计算及塔内件设计

基于现代传质分离理论、过程分析与优化方法、计算流体力学等对工业萘塔的煤焦油加工系统的研究开发和工程设计进行了工艺流程模拟和流体力学核算,并采用喷射型导向梯形浮阀(SGTV)塔板作为工业萘塔塔板.该设计技术成功应用于300 kt/a煤焦油深加工工程.开车以来,全塔系统运行平稳,操作易于控制,产品质量高,塔顶产品中萘含量高速97.6%,总回收率达90.31%,生产能力达到预期标准,同时能耗也显著降低,该装置是国内单套处理量最大的煤焦油深加工装置之一.     

氯甲酸异丁酯质量控制研究

建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5(30 m×0.32 mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30⁰.49μg/μL(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。     

硅酮改性聚氨酯中甲氧基含量的测定

介绍了气相色谱法测定硅酮改性聚氨酯中甲氧基含量的方法。硅酮改性聚氨酯中甲氧基与氢氧化钾正丁醇溶液加热回流反应,生成的甲醇用毛细管柱OV-225(ф0.32mm×30m×0.50μm)分离,用外标法测定从而计算出甲氧基的含量。     

外加剂对煤焦油无机微粒去除率的影响研究

煤焦油作为煤炭加工的副产品,是重要的化工原料,应用价值广泛,但煤焦油的净化是煤焦油深加工的前提,因此通过研究添加外加剂的除杂方法对煤焦油灰分含量的影响;结果表明,经过上述方法处理灰分含量可降至0．00449％。反应的最佳条件为：采用V水：V硫酸=20的稀硫酸的添加量为6mL,反应时间为60min;采用V水：V氨水=3的稀氨水的添加量为40mL,反应时间为20h。     

液化石油气杂质含量的气相色谱法测定

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚、甲醇及甲缩醛含量的方法。采用PLOT/Q(30 m×0.53 mm×40μm)毛细管柱、热导池检测器,以面积校正归一化法计算杂质含量。结果表明:该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中杂质含量的快速分析。     

GC法测定苦参中苦参碱的含量

采用气相色谱法,用30m×0.32mm(id)×0.25μmHP-5石英毛细管柱,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物测定苦参碱的质量。结果表明线性相关系数为0.9999,回收率在98.5%～102.6%之间,加标回收RSD为1.7%。该方法简单、快速、重复性好,适用于苦参碱定量分析。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

太原煤炭气化总公司焦化厂初冷工艺的改进

叙述了轻焦油洗萘、重焦油洗萘工艺在我厂生产实际中的运用情况,主要介绍了初冷工艺三次改进的成功之处与存在问题,轻焦油洗萘工艺的客观影响因素及重焦油洗萘工艺存在的缺陷等。     

煤焦油中萘含量测定方法的改进

针对目前煤焦油中萘含量测试方法存在的问题,进行了分析研究,并对常用的测定方法进行了改进,开发了蒸馏-色谱法。结果表明,蒸馏-色谱法能准确测定煤焦油中萘含量,其准确度和精密度能满足国家标准的要求,精度高、误差小、操作简便,适用于生产在线控制。