草甘膦的亚硝基化单扫描示波极谱法测定及其应用

草甘膦与亚硝酸钠在室温下发生亚硝基化反应,得到其亚硝基化衍生物N-亚硝基-N-膦酸甲基甘氨酸,在盐酸-醋酸钠(pH0.7)介质中该衍生物于-0.81V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱波,其二阶导数峰峰电流I与草甘膦质量浓度在1.2×10-4～6.0×10-2g/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9965,n=9),检测下限为9.6×10-5g/L(S/N=3),9次测定6.0×10-3g/L草甘膦相对标准偏差(RSD)为1.7%。该法简单、快速,可用于制剂与土壤样品中草甘膦的测定。     

单扫描示波极谱法测定盐酸普罗帕酮

建立了盐酸普罗帕酮(Propafenone Hydrochloride,心律平,简称PPF)的单扫描极谱分析方法,在0.12mol.L-1NH3.H2O-NH4Cl(pH=9.25)溶液中,盐酸普罗帕酮得到一良好的二阶导数还原峰,Ep(vs.SCE)=-1.424V。峰电流与浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9994,n=11),检出限为2.0×10-7mol/L。并研究了该波的性质及电极反应机理。用该方法测定盐酸普罗帕酮,结果令人满意。     

单扫描示波极谱法测定辛硫磷残留量的研究

辛硫磷经碱解后,在0.01mol/L NaOH底液中,于JP-2型示波极谱仪上,起始电位-0.30V进行阴极化扫描,出现一灵敏的导数极谱波,峰电位为-0.53V(VS,SCE)。在0~1.6μg/mL范围内辛硫磷浓度与峰电流呈线性关系,波形清晰,重现性好,本法快速、简便、灵敏度好,可用于蔬菜、水果、粮食中残余辛硫磷农药的测定。对电极过程及反应机理作了初步探讨,认为辛硫磷经碱解后,在NaOH底液中的极谱波属氢催化波。标准偏差3.1420,变异系数4.243,相关系数为0.9985,回收率99.75%。     

单扫描示波极谱法检测哌拉西林钠

在0.66mol／L KCl(pH=6.70)的底液中,哌拉西林钠在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,其峰电位Ep=-1.23V(vs.SCE).峰电流与哌拉西林钠的浓度在8.0×10-6至7.0×10-8mol／L范围内呈良好线性关系(r=0.9992),检出限为4.5×10-8mol／L,该法应用于注射用哌拉西林钠中哌拉西林钠含量的测定,结果令人满意。实验表明,该体系为一具有吸附性的不可逆过程。     

单扫描极谱法测定海因类化合物

提出了测定海因类化合物的新方法，其线性范围为１．０×１０－５～８．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，用于海因类化合物的测定，得到了满意结果。     

示波极谱法测定工业废水中微量锰

在０．０１ｍｏｌ．ｌ＾－１硼砂溶液中，锰在示波极谱上产生的灵敏的吸附波，峰电位为－１．５３Ｖ，在０．０１２－１２μｇ．ｍｌ＾－１锰含量范围内，导数波高与浓率呈良好的线性关系。     

示波极谱法测定水中痕量氨

在氢氧化钠介质中 ,用亚硝基铁氰化钾催化 ,氨与苯酚、次氯酸钠反应生成靛酚 ,并在滴汞电极上产生一灵敏的吸附波 ,其导数波波高与NH3 -N浓度在 0. 0 0 3～ 0 . 2 4mg·L-1范围内呈良好的线性关系 ,用于环境水中NH3 -N的测定 ,其相对标准偏差小于 3% ,加标回收率在 97%～ 10 3%之间 ,结果与光度法吻合。     

磷灰石中铅含量的催化示波极谱法测定

磷灰石中的铅可用示波极谱法测定。在盐酸——溴化钾系统中加入抗坏血酸和柠檬酸，大量的钙、磷及多数其他离子对测定无干扰，分析效果令人满意。     

磷灰石中铅含量的催化示波极谱法测定

磷灰石中的铅可用示波极谱法测定，在盐酸－－溴化系统中加入抗坏血酸和柠檬酸，大量的钙、磷及多数其他离子对测定无干扰，分析效果令人满意。     

顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中乙酸乙酯的含量

建立一种顶空气相色谱法检测头孢唑啉钠中的乙酸乙酯的含量。该方法准确度高,在10-5～2.5×10-4范围内有良好线性,相关系数r为0.999 5,检测限为2×10-8,能够指导工艺优化,提升产品质量。     

头孢唑啉的合成路线

概述了头孢唑啉的主要合成路线。第一条路线,７－ＡＣＡ（７－氨基头孢烷酸）和噻二唑、四氮唑乙酸反应;第二路线,ＧＣＬＥ先和噻二唑反应,然后脱去３位和７位的保护基团,最后和四氮唑乙酸缩合;第三路线,噻二唑和四氮唑乙酸先形成活性硫醇酯,再与７－ＡＣＡ反应;第四条路线,以噻唑淋－丁啶酮为起始原料进行反应。     

高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量

采用高效液相色谱法测定阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-甲醇-冰醋酸(69∶30∶1.5,体积比)为流动相,检测波长为310nm,进样量为20μL,理论塔板数按阿魏酸钠峰计算应不低于2 000,按外标法以峰面积计算。结果表明:氯化钠和辅料对阿魏酸钠的含量测定没有影响,回收率在99.9%~100.8%之间,阿魏酸钠的重复性和稳定性良好,浓度在7.944~39.72μg·mL-1的范围内与峰面积线性关系良好,该法适于阿魏酸钠氯化钠注射液中阿魏酸钠含量的测定。     

高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量

采用高效液相色谱法测定磺胺氯吡嗪钠含量,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,柱温为25℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm。方法的线性范围100-400μg/mL,线性方程A=2.455×104C 28111,r=0.9999,平均回收率100.1%,RSD=0.74%。     

分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量

以硝酸银作沉淀剂,丙三醇为氯化银沉淀稳定剂,用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量。     

气质联用测定雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留

采用GC-MS法测定原料药中三氯甲烷溶剂残留。样品和对照以乙醇为溶剂,HP-5ms色谱柱分离,质谱检测器选择离子检测测定了雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留。三氯甲烷在方法考察浓度范围内具有良好线性,回归方程A=1190.5C-232.45(C为μg/mL),r=0.9998,平均回收率100.1%,精密度RSD=0.21%。该方法灵敏、准确,可以用于雷贝拉唑钠中三氯甲烷残留量检测。     

HPLC测定注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠的含量

采用高效液相色谱法进行含量测定.色谱柱为Agilent Hypersil C18(25 cm×4.6 mm,5 μm),以0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵6.6 mL,加水1 800 mL,用磷酸调pH至4.0,再加水稀释至2 000 mL)-乙腈(720∶280)为流动相;检测波长为220 nm.头孢哌酮钠、舒巴坦钠两种成分的回收率分别为100.9%、100.6%,RSD分别为0.31%、0.51%(n=6).该方法简便,结果准确可靠.     

钠离子选择性电极法测定磷矿石中氧化钠

尝试用钠离子选择性电极法测定磷矿石中氧化钠的可能性。经实验验证,当氧化钠浓度在10^-5-10^-1mol/L时,该法呈线性关系,符合能斯特方程、其响应斜率为55mV。通过对标准样品的测定,它与原子吸收光度法相比,其相对标准偏差为4．64％、7．89％,平均偏差为3．13％、6．67％。     

超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质

建立超高效液相色谱法测定双氯芬酸钠的有关物质的方法。采用Waters UPLC H-Class色谱仪,PDA检测器,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50 mm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(40∶40∶20),流速0.1 mL/min,进样量1μL,波长254 nm。对方法的线性范围、准确度、精密度、专属性、溶液稳定性进行了验证,方法准确、快速、灵敏度高,与传统高效液相色谱相比,能有效节省分析时间和有机溶剂的消耗。