BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体的共沉淀-水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、Co(NO_3)_2·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用共沉淀-水热法制备BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,借助XRD、SEM和VSM研究掺杂对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:在180℃和220℃保温4 h的条件下成功制备出Co掺杂BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体,Co掺杂量x=0～0.1时,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体晶粒由100 nm类球形逐渐变成粒径为250 nm的立方体状,BiFe_(1-x)Co_xO_3粉体较未掺杂的BiFeO_3粉体磁性明显增大。     

正极材料LiFePO_4液相法合成中反应液循环研究

以FeSO_4·7H_2O、NH_4H_2PO_4、H_2O_2和CH_3COOLi等为原料,采用液相法制备锂离子正极材料LiFePO_4。制备中反应液不经过处理直接用于制备Fe PO_4·xH_2O,溶剂乙醇蒸馏后循环使用制备LiFePO_4。通过X射线衍射、扫描电镜及恒流充放电对材料进行物性表征及性能测试。结果表明,制备FePO_4·x H_2O时反应液不经过任何处理直接使用5次,制得的样品纯度较高。并以制备的FePO_4·xH_2O为原料,蒸馏后的乙醇为溶剂,制备出具有良好电化学性能的LiFePO_4,在0.1 C倍率下,首次放电比容量为156.3 m Ah·g~(-1),循环30次后容量保持率99.49%。     

Fe_3O_4/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

以FeCl_3·6H_2O和FeCl_2·4H_2O为铁源,以Na OH溶液为沉淀剂,选择共沉淀法制备Fe_3O_4∕石墨烯复合物。以Fe⁽²⁺⁾和Fe(2+)和Fe⁽³⁺⁾的浓度作为变量制得5种不同比例的Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料,然后将所得复合材料压制成电极片,组装成超级电容器后进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)测试,探究Fe_3O_4与石墨烯的含量比对复合材料电化学性能的影响。结果表明,当FeCl_3·4H_2O和FeCl_2·4H_2O用量分别为0.456 g和0.665 g,氧化石墨烯用量为150 mg时,所制备复合材料的电化学性能最佳,比电容可达510 F/g。     

Fe_3O_4/石墨烯复合材料的制备及其电化学性能研究

以FeCl_3·6H_2O和FeCl_2·4H_2O为铁源,以Na OH溶液为沉淀剂,选择共沉淀法制备Fe_3O_4∕石墨烯复合物。以Fe~(2+)和Fe~(3+)的浓度作为变量制得5种不同比例的Fe_3O_4/石墨烯纳米复合材料,然后将所得复合材料压制成电极片,组装成超级电容器后进行循环伏安(CV)、恒电流充放电(GCD)、交流阻抗(EIS)测试,探究Fe_3O_4与石墨烯的含量比对复合材料电化学性能的影响。结果表明,当FeCl_3·4H_2O和FeCl_2·4H_2O用量分别为0.456 g和0.665 g,氧化石墨烯用量为150 mg时,所制备复合材料的电化学性能最佳,比电容可达510 F/g。     

Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO_3)_3·5H_2O、Fe(NO_3)_3·9H_2O、La(NO_3)_3·6H_2O和KOH为原料,NH_3·H_2O为沉淀剂,采用水热法制备Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体,借助XRD和SEM研究了掺杂对晶体结构和产物形貌的影响。结果表明:200℃和220℃保温4h的条件下成功制备出了掺杂La的Bi_(0.95)La_(0.05)FeO_3粉体;La掺杂量x=0-0.07时,Bi_(1-x)La_xFeO_3粉体晶粒由150 nm的球形逐渐变为1.6μm的立方体状。     

Cr掺杂VO_2(B)正极材料的合成及其电化学性能

采用水热反应法,在合成过程中通过向反应体系中添加Cr(NO_3)_3·9H_2O,制备出了Cr掺杂的VO_2(B)。结合XRD、XPS、FESEM、EDS和FTIR等表征手段,研究了不同掺杂量对目标产物物相、结构和形貌的影响。电化学性能研究表明,当掺杂量(原子百分比,下同)为0.49%时,VO_2(B)正极材料具有最佳的可逆容量和循环稳定性,其在电流倍率为0.1C时,样品的首次放电比容量为282 mA·h·g~(-1),较未掺杂样品高出36 mA·h·g~(-1),50次循环后,其放电比容量仍高达189 mA·h·g~(-1),容量保持率为67%,明显优于未掺杂样品(60.6%)。EIS和CV研究显示,当掺杂量为0.49%时,VO_2(B)电荷转移电阻和电化学反应极化明显降低,此进一步诠释了其优异的电化学性能。     

ZnO量子点光催化氧化垃圾渗滤液实验研究

采用溶胶-凝胶法合成ZnO量子点,研究了原料LiO H·H_2O和Zn(C_4H_6O_4)·2H_2O的摩尔比、聚乙二醇(PEG2000)掺杂量、pH等因素对光催化降解垃圾渗滤液的影响,并通过场发射高分辨率透射电镜(HRTEM)、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、荧光光谱等表征手段对其成分、形貌及晶体结构进行表征分析。结果表明,制备的掺杂质量分数为6%的PEG ZnO量子点材料粒径为5.9 nm,适宜原料摩尔比为5:1,PEG 2000适宜掺杂质量分数为6%,适宜pH为4。光催化降解垃圾渗滤液2 h,色度和COD的去除率分别为77.74%和70.53%。证明该光催化材料具有较强的光催化性能与应用前景。     

NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂的制备及其评价

以NiCl_2·6H_2O为前驱体、(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O和FeCl_3·6H_2O为助剂,通过浸渍、焙烧和NaBH_4还原制备高活性的NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂。采用糠醛液相催化加氢为探针反应对其活性进行了评价。与NiMoB/γ-Al_2O_3相比,NiMoFeB/γ-Al_2O_3催化剂表现出更高的加氢活性和选择性,即使在较低温度60℃和5.0MPa条件下,加氢反应3.0h,糠醛转化率接近100%。考察Fe掺杂量和活性组分的负载顺序对催化剂活性的影响。结果表明,适宜的Fe掺杂量Mo+Ni与Fe原子比为20:1,Mo、Ni和Fe前驱体盐同时负载于γ-Al_2O_3时,催化剂活性最高。XRD研究表明,NiMoFeB/γ-Al_2O_3为无定形结构,活性组分在载体上分散均匀,具有良好的热稳定性。     

钇掺杂对镁合金表面硅烷膜性能的影响

以含有不同质量浓度Y(NO_3)_3·6H_2O的双[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物硅烷(BTESPT)半水解液为处理液,采用浸渍提拉法在AZ31B镁合金表面制备了钇掺杂的硅烷膜。采用电化学工作站、扫描电镜、X射线衍射仪和红外光谱仪研究了钇掺杂对硅烷膜耐蚀性、表面形貌和组织结构的影响。结果显示,钇掺杂能够减少硅烷膜的微孔,提高硅烷膜的耐蚀性。硅烷溶液中Y(NO_3)_3·6H_2O的质量浓度为12 g/L时,所得钇掺杂硅烷膜的耐蚀性最佳。     

Co掺杂FeS2/CNTs的制备及其超级电容器性能

采用一步水热法,合成了Co掺杂的FeS_2/碳纳米管(CNTs)复合纳米材料。用XRD和SEM对材料的组成、晶相、尺寸及形貌进行了分析,结果表明纯的FeS_2的是由小颗粒聚集而成,而在Co元素和CNTs的共同作用下得到了多孔片状的形貌。加入CNTs极大地提升了材料的比表面积因而提升了材料的电化学性能。所获得的Co掺杂FeS_2/CNTs电极具有较高的比容量(257.1 F·g~(-1))和良好的循环寿命。     

Gd~(3+)、Nb~(5+)掺杂锆钛酸钡陶瓷结构及介电性能的研究

实验以分析纯的乙酸钡、硝酸氧锆、钛酸丁酯、NH_3·H_2O(氨水)、Gd_2O_3、Nb_2O_5、Mn(CH_3COO)_2·4H_2O、C_4H_6MgO_4·H_2O为原料,采用溶胶-凝胶法制备Gd~(3+)掺杂Ba(Zr_(0.1)Ti_(0.9))O_3基陶瓷。通过XRD结构测试、SEM形貌测试和介电性能测试。结果表明Gd~(3+)掺杂Ba(Zr_(0.1)Ti_(0.9))O_3陶瓷在常温下仍为钙钛矿型结构,Gd~(3+)掺杂量为0.5 mol%时,常温介电常数最大,介电损耗最小。再以Ba(Zr_(0.1)Ti_(0.9))O_3+0.5 mol%Gd~(3+)陶瓷为基体,掺杂不同比例的Nb~(5+),制备Gd_2O_3、Nb_2O_5复合掺杂Ba(Zr_(0.1)Ti_(0.9))O_3陶瓷。通过XRD晶体结构测试、SEM形貌测试和介电性能测试实验,得出Gd~(3+)掺杂量为0.5 mol%、Nb~(5+)掺杂量为0.75 mol%时,复合掺杂BZT陶瓷的介电性能为最优。     

Pt掺杂TiO_2光催化CO_2/H_2O性能研究

用阳极氧化法制备TiO_2,光电沉积Pt进TiO_2中,考察掺杂前后TiO_2光催化CO_2/H_2O的效果。结果表明,掺杂Pt后TiO_2对光的吸收带边红移,提高了光响应电流,对CO_2/H_2O的催化能力更强,掺杂Pt后乙醇时空收率最高到9.15mg·(cm·h)~(-1),约是未掺杂的4.5倍。     

三氮唑乙酸铜(Ⅱ)配位聚合物的合成和电化学性质

以2-(1氢-1,2,4-三氮唑)-1-乙酸(Htrza)为主配体,4,4′-bipy为辅助配体,与Cu(ClO_4)_2·6H_2O反应合成了配合物{[Cu(trza)(4,4′-bipy)]·(H_2O)·(ClO_4)}n,通过元素分析和红外对其进行了表征。配合物的电化学性能研究表明:在-1.6～0.2V电位范围内,配合物发生了受扩散控制的准可逆反应,电子转移数为2,扩散系数为1.02×10~(-6)。     

负极材料Li4-xMg-Ti5-yCoyO12的合成及其电化学性能

以Mg(CH3 COO)2·4H2O,CO(CH3 COO)2-4H2O作为Mg2+和CO2+的掺杂源,以乙醇为溶剂,C6H15 NO3作为络合剂,CH3,COOLi·2H2O和Ti(OC4 H9)4作为原料,利用溶胶-凝胶法制备复合掺杂2种金属的Li4-xMg-Ti5-yCoyO12材料,并对其进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、电化学阻抗(EIS)、循环伏安(CV)、激光粒度等测试.结果表明,该法制备的样品具有良好的尖晶石型晶体结构以及较优的充放电性能.当x=0.02,y = 0.05时,在1.0～-2.5 V内,以0.1 C倍率循环时,Li3.98Mg0.O2Ti4.95 Co0.05O12样品首次放电比容量高达165.0 mAh/g,比未掺杂Mg2+和Co2+时(139.9 mAh/g)提高了17.9%.经过多次不同倍率的充放电循环后,0.1 C的放电比容量仍保持为143.4 mAh/g,且充放电效率始终维持在99%以上,具备良好的电化学性能.     

热处理对镍–磷–金刚石复合镀层组织及摩擦学性能的影响

采用两步复合镀法在45钢上制备了镍-磷-金刚石复合镀层,即:先采用基础镀液(由NiSO_4·6H_2O 25 g/L、Na H_2PO_2·H_2O25 g/L、CH_3COONa·3H_2O 15 g/L和Na_3C_6H_5O_7·2H_2O 10 g/L组成,pH 4～5,温度80～85℃)化学镀镍-磷合金30 min,再在基础镀液中加入0.4 g/L金刚石微粒(平均粒径10μm),在机械间歇搅拌(搅拌10 s后停10 s)下复合镀10 min。然后在不同温度(150～450℃)下热处理1 h,研究热处理温度对复合镀层显微硬度、组织结构和摩擦学性能的影响。经350℃热处理的镍-磷-金刚石复合镀层的显微硬度为1 100 HV,摩擦学性能与进口摩擦垫片相当。     

改进固相法合成LiNixCoyMn1-x-yO2正极材料及性能研究

采用同相法制备正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)/透射电镜(TEM)分析材料的结构和形貌特征,用LAND电池测试系统测试材料的电化学性能(充放电容量和循环性能等).以LiOH·H2O,H2C2O4·2H2O,Ni(AC)2·4H2O,Co(AC)2·4H2O和Mn(AC)2·4H2O为原料,采用固相法在不同煅烧温度和煅烧时间下制备的层状正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2具有典型的α-NaFeO2型层状结构特征,晶型结构完整.电化学性能测试结果表明,在850℃下保温15 h合成的正极材料电化学性能最优,在电流密度为120 mA/g、充放电电压在2.75～4.5 V时,经30次循环后放电比容量为163.5 mA·h/g,容量保持率为94%;50次循环后为157.2 mA·h/g,容量保持率为90.8%.     

焙烧温度对杂多酸催化氧化脱除烟气中SO_2的研究

在炭基载体上选用三种不同的杂多酸H3[P(Mo3O10)4]·xH2O、H4[Si(WxOy)4]·xH2O、H3PO4·12WO3·xH2O为催化剂,在烟气浓度为1000ppm评价SO2脱除的催化性能,考察三种不同杂多酸的制备工艺条件及催化剂活性对烟气脱硫的影响。结果显示,三种酸的最优焙烧温度分别是700℃,600℃和800℃。催化性能从高到低依次是H3[P(Mo3O10)4]·xH2OH4[Si(WxOy)4]·xH2OH3PO4·12WO3·xH2O。     

柠檬酸铵对水热合成α-CaSO4·0.5H2O结晶过程的影响

以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min~(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、差热示差扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱测定元素结合能(XPS)表征α-CaSO_4·0.5H_2O晶体的形貌和结构,探讨不同浓度C_6H_(17)N_3O_7对α-CaSO_4·0.5H_2O的晶体和结晶过程的影响。研究结果表明,C_6H_(17)N_3O_7会抑制α-CaSO_4·0.5H_2O沿c轴的生长,随着添加C_6H_(17)N_3O_7浓度的增大,α-CaSO_4·0.5H_2O的形貌由针状向柱状转变,晶体的直径由1.5～2μm增至10～12μm,长径比由80:1～100:1降至2:1～3:1。并且在CaSO_4·2H_2O向α-CaSO_4·0.5H_2O转化过程中,C_6H_(17)N_3O_7的添加导致其诱导时间和转化周期延长,生长速率减慢,晶体的热稳定性提高。     

Ti（HPO4）2＊1／2H2O的制备方法研究

本文介绍分别以TiCl_4,TiOSO_4-H_2SO_4及TiO_2·H_20为原料制备Ti(HPO_4)_2·1/2H_2O的方法。工作结果表明,采用TiOSO_4-H_2SO_4为原料制备Ti(HPO_4)_2·1/2H_2O,具有工艺简单、技术经济合理的优点。     

共沉淀法合成Pr掺杂ZrSiO_4黄色颜料的研究

采用液相共沉淀法,以ZrOCl_2·8H_2O、Na_2SiO_3·5H_2O和PrCl_3·7H_2O为主要原料,LiF为矿化剂,在830℃-950℃煅烧合成Pr掺杂ZrSiO_4黄色(镨黄)颜料。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、分光测色仪等分别对制备的镨黄颜料样品的晶体结构、颗粒形貌与粒度、CIE L*a*b*颜色指数等进行表征。研究了Pr掺杂量和煅烧温度对合成颜料的影响。结果表明,通过优化Pr掺杂量和调整合成温度能在一定程度上控制镨黄颜料粒度与黄色饱和度。当Pr/Zr摩尔比0.06、合成温度为860℃时,制备的镨黄颜料呈色效果最佳。