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相似文献
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1.
兰红红  苗少斌 《广东化工》2014,(8):52-53,49
文章从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外、核磁及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.671(8)?,b=9.435(6)?,c=13.120(9)?,β=116.340(6)°,V=1294.7(15)?3,Z=4,Dc=1.377 mg/m3,R1=0.0406。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。  相似文献   

2.
本文从2-氨基-3-氯吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物2-(1-苯基乙酰基)-1-(噻唑[4,5-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=9.497(9)?,b=14.839(15)?,c=18.771(18)?,β=90°,V=2645(5)?~3,Z=8,D_c=1.348mg/m~3,R_1=0.0485。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。  相似文献   

3.
本文从2-氨基-3-氯吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物2-亚环己基-1-(噻唑[4,5-b]吡啶基)肼,并通过红外及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.230(7)?,b=4.892(3)?,c=21.835(13)?,α=90°,β=101.931(7)°,γ=90°,V=1173.7(12)?~3,Z=4,D_c=1.394mg/m~3,R_1=0.1323。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。  相似文献   

4.
本文介绍了以联苯为原料,经傅克、硝化、氧化三步反应制备4-(4'-硝基苯基)苯甲酸的工艺路线,并对工艺路线优化和改进,三步反应总收率大于75%,产品含量大于99%。  相似文献   

5.
以4-(2′-吡啶)苯甲醛为原料,在水热条件下,通过绿色Krhnke反应,一锅法合成了标题化合物,收率74.2%。其化学结构通过IR、1HNMR和X-射线单晶衍射得到确证。利用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究了它的光谱性能。最大紫外吸收波长为293 nm,荧光发射峰值为368 nm。  相似文献   

6.
以吡啶和溴苯为原料,通过Chichibabin反应、溴代、重氮化溴化、Suzuki偶联等一系列反应,合成了标题化合物.此一系列的反应,条件较温和,中问体和产物提纯简单,并且都有较高的产率.通过元素分析、核磁共振氢谱对其结构进行了确认,并测得其在二氯甲烷溶液中的紫外吸收光谱和荧光光谱.  相似文献   

7.
报道了N-苯基唑并[5,4-b]吡啶-2-胺的绿色合成方法.它是以3-氨基吡啶-2-醇和异硫氰酸苯酯为原料、碘化亚铜为催化剂、水为反应溶剂,在三乙胺碱性条件下,一步反应合成N-苯基唑并[5,4-b]吡啶-2-胺,产物结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS进行了表征.研究确定的适宜反应条件为∶n(碘化亚铜)∶n...  相似文献   

8.
以4-(2-溴乙酰基)-α,α-二甲基苯乙酸乙酯(2)为起始原料,先在酸性还原体系中还原,得到亚甲基还原产物(3)再与2-(哌啶-4-烷基)-1H-苯并咪唑(4)在有机碱的作用下进行缩合,然后在无水条件下使用氢化钠拔氢后与氯代乙基乙基醚(6)缩合得到(7),最后,将酯基水解得到2-[4-[2-[4-[1-(2-乙氧基)苯并咪唑-2-基]哌啶-1-基]乙基]苯基]-2-甲基丙酸(比拉斯汀,1)。  相似文献   

9.
4-硝基苯基-2'-演乙醚是甲烷磺酰胺苯乙胺类抗心率失常药多非利特(Dclfetilide)的中间体。该化合物以对硝基苯酚和1,2-二滇乙烷为原料经Williamson反应而成,本文对该反应的溶剂、温度、时间、配比等条件和抑制副反应的方法进行了探讨,得到了收率高、质量好、操作简单、三废较少的适合工业化的工艺条件。  相似文献   

10.
以2-氯烟酸、4-哌啶甲酸甲酯为原料反应合成2-[N-(4-甲氧基甲酰基)哌啶基]-3-吡啶甲酸乙酯,幵对合成的产物通过TLC跟踪、测定熔点、红外光谱以及核磁氢谱迚行结构表征,通过实验讨论了4-哌啶甲酸甲酯与中间体2-氯烟酸乙酯的配料比、反应温度对产物收率的影响,确定最佳配料比2-氯烟酸乙酯∶4-哌啶甲酸甲酯=1∶1.2,反应温度为110℃,同时确定最佳合成路线。  相似文献   

11.
以双酚A、对氯硝基苯为原料,经亲核取代反应得到2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP),再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,将2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷还原得到2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)。该工艺过程简单,2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的总收率为93%,纯度为99.7%,APHA值小于150。  相似文献   

12.
以二氧化硅负载的磷钨酸(PTA/Si O2)为催化剂,邻苯二甲酸酐和乙基苯为原料,氯苯为溶剂来合成2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)。实验使用FT-IR表征对产物进行了定性分析,结果显示产物中含有BEA;使用紫外—分光光度计对产物进行了定量分析,考察了催化剂用量、反应时间、反应温度对BEA收率的影响。实验结果表明在m(催化剂)∶m(邻苯二甲酸酐)=1∶8(质量比),反应温度180℃,反应时间4.0 h的条件下,BEA收率达到54.6%。  相似文献   

13.
N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
吴丽  徐静  张大洋 《精细化工》2004,21(6):470-473
以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化合成N [4 (4 溴丁氧基) 2 硝基苯基]乙酰胺。用正交实验确定了烷基化反应的适宜条件为n(KOH)∶n(1,4 二溴丁烷)∶n(对乙酰氨基苯酚)=1 2∶2 8∶1,68~70℃反应80min,重结晶后收率为77 42%。硝化反应的适宜原料配比为n(HNO3)∶n(乙酸酐)∶n〔N [4 (4 溴丁氧基)苯基]乙酰胺〕=1 9∶9 6∶1,温度低于10℃反应收率可达92 2%。用薄层色谱、IR、1HNMR对产物进行了结构鉴定。分析目标产物及相关化合物的1HNMR谱,结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子化学位移比按经验公式计算的预测值大0 6~1 3,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果。  相似文献   

14.
通过强碱性亲核试剂PhP2-与2-氯吡啶反应合成了配体二-(2-吡啶基)苯基膦(PhPPy2),用核磁共振氢谱对该膦配体的结构进行了表征。本合成方法使配体PhPPy2的合成产率提高到83%,且副反应少,合成的产物易分离。  相似文献   

15.
以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件.研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%.  相似文献   

16.
以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。  相似文献   

17.
《上海化工》2021,46(5)
亚砜亚胺衍生物作为农药在农业生产中有广泛的应用。以硝基胍为初始原料,经过取代、氧化偶联等4步反应合成了目标化合物。在氧化偶联反应中,1-戊基硝基胍和苯硫醚的投料比为1∶1.5时,产物收率为72.8%。  相似文献   

18.
采用无配体Pd(Ⅱ)催化2,4-二氟苯硼酸与对溴苯乙酮的Suzuki偶联反应,35℃下,反应20 min一步合成了标题化合物,偶联产率达98.7%,产物经IR、1HNMR及晶体结构表征.  相似文献   

19.
为将国内外最新的中间体专利信息介绍给广大读者,本刊从2001年第14期起特设立“中间体专利工艺”栏目。其内容均选自近期出版的美国化学文摘(CA)中刊登的专利产品,并进一步摘要刊登专利公报内容,部分产品还配有译者的实际操作结果。编辑部还将逐步增加对国内中间体专利产品的介绍,并欢迎国内科研人员将自主开发的专利产品通过我们介绍给读者。  相似文献   

20.
2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%.HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征.  相似文献   

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