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文章从2-氯-3-氨基吡啶出发,经四步反应合成了一个含噻唑的腙类化合物1-(1-苯基乙酰基)-2-(噻唑[5,4-b]吡啶基)肼,并通过红外、核磁及X-射线单晶衍射等表征了该化合物的结构。该化合物的晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=11.671(8)?,b=9.435(6)?,c=13.120(9)?,β=116.340(6)°,V=1294.7(15)?3,Z=4,Dc=1.377 mg/m3,R1=0.0406。该化合物通过分子间氢键作用形成一维链状结构。 相似文献
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报道了N-苯基唑并[5,4-b]吡啶-2-胺的绿色合成方法.它是以3-氨基吡啶-2-醇和异硫氰酸苯酯为原料、碘化亚铜为催化剂、水为反应溶剂,在三乙胺碱性条件下,一步反应合成N-苯基唑并[5,4-b]吡啶-2-胺,产物结构经1HNMR、13CNMR和ESI-MS进行了表征.研究确定的适宜反应条件为∶n(碘化亚铜)∶n... 相似文献
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N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化合成N [4 (4 溴丁氧基) 2 硝基苯基]乙酰胺。用正交实验确定了烷基化反应的适宜条件为n(KOH)∶n(1,4 二溴丁烷)∶n(对乙酰氨基苯酚)=1 2∶2 8∶1,68~70℃反应80min,重结晶后收率为77 42%。硝化反应的适宜原料配比为n(HNO3)∶n(乙酸酐)∶n〔N [4 (4 溴丁氧基)苯基]乙酰胺〕=1 9∶9 6∶1,温度低于10℃反应收率可达92 2%。用薄层色谱、IR、1HNMR对产物进行了结构鉴定。分析目标产物及相关化合物的1HNMR谱,结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子化学位移比按经验公式计算的预测值大0 6~1 3,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果。 相似文献
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通过强碱性亲核试剂PhP2-与2-氯吡啶反应合成了配体二-(2-吡啶基)苯基膦(PhPPy2),用核磁共振氢谱对该膦配体的结构进行了表征。本合成方法使配体PhPPy2的合成产率提高到83%,且副反应少,合成的产物易分离。 相似文献
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以2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮为原料,乙二醇为缩酮化反应试剂,通过对溶剂和催化剂以及合成工艺参数等研究,得到了合成2-[1-(1'-溴)-乙基]-2-(6'-甲氧基-2'-萘基)-1,3-二氧戊环的优化工艺条件.研究结果表明,在优化的工艺条件下,产物的收率达到了85%. 相似文献
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以对溴苯胺为原料,经重氮化、Gomberg-Bachmann偶联、硼酸化反应得到4-(2-吡啶基)苯硼酸;再与对氟苯基取代的咔唑,通过四(三苯基磷)钯催化,于90℃进行Suzuki偶联合成出标题磷光配体,收率82.03%。对目标物用核磁共振氢谱和元素分析进行了表征,并测得它在二氯甲烷中的紫外吸收光谱和荧光光谱。由于受咔唑基团的影响,磷光配体最大吸收峰波长红移56 nm,且吸收的强度增加,Stokes位移154 nm,相对荧光量子效率为0.17。 相似文献
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为将国内外最新的中间体专利信息介绍给广大读者,本刊从2001年第14期起特设立“中间体专利工艺”栏目。其内容均选自近期出版的美国化学文摘(CA)中刊登的专利产品,并进一步摘要刊登专利公报内容,部分产品还配有译者的实际操作结果。编辑部还将逐步增加对国内中间体专利产品的介绍,并欢迎国内科研人员将自主开发的专利产品通过我们介绍给读者。 相似文献
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2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了以间二硝基苯和双酚A为原料经缩合和水合肼催化还原合成聚酰亚胺的单体2,2'-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷的新工艺,考察了各类工艺条件对目标产物收率的影响,得到最适宜反应条件,在优化条件下,总收率为85.5%.HPLC面积归一法测定目标产物纯度为99.97%,并用元素分析和红外光谱对目标产物进行了表征. 相似文献