锌铝系列合金的X荧光光谱分析

介绍了采用X射线荧光光谱法测定锌铝系列锌合金中各元素含量的方法及相关条件,以ZnAl4系列锌合金标准物质作为光谱标准,基体效应校正采用经验系数法,建立了X射线光谱测定锌铝系列合金中铝、镁、铜、铅、铁、锡、镉、锌7种元素的方法。文中还给出了方法的实验室内精密度试验结果。本方法具有样品前期处理简便、干扰因素小,且快速、准确等特点。     

X-射线荧光光谱法测定镁牺牲阳极中的元素含量

建立了X-射线荧光光谱测定镁牺牲阳极中铝、硅、锌、锰、铁、铜和镍元素含量的分析方法。利用能量扫描,根据样品中所含元素的种类确定谱线重叠干扰系数。通过分析标准样品,对仪器的灵敏系数进行了重新校正,建立了镁牺牲阳极中元素含量的测定模板。精密度试验结果表明,常量待测元素的相对标准偏差在1%内,微量待测元素的相对标准偏差在10%以内。用于实际样品分析,测定结果与现行国家标准方法的测定值相符。     

微波消解-ICP-MS测定新疆哈药金雀花药材中20种微量元素

采用HNO_3和H_2O_2作为消解体系,经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS标准曲线法测定不同产地、不同采摘时间的10批金雀花药材中20种微量元素。标准曲线线性、精密度、回收率良好,10批金雀花药材中微量元素含量大小顺序为CaKMgFeNaAlMnSrZnBaCuNiCrAgLi;药材中含有较为丰富的Fe、Mn、Zn、Cu元素,可以共同起益气补血作用,与金雀花具有"具有滋阴、和血、健脾"的功效相符。有害元素As、Pb、Hg、Cd、Sb含量极低,甚至未检出,有较高的药用安全性。实验建立的微波消解-ICP-MS法方法准确,精密度高,可用于测定金雀花药材中20种微量元素含量测定。     

微波消解-ICP-MS测定新疆哈药金雀花药材中20种微量元素

采用HNO_3和H_2O_2作为消解体系,经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS标准曲线法测定不同产地、不同采摘时间的10批金雀花药材中20种微量元素。标准曲线线性、精密度、回收率良好,10批金雀花药材中微量元素含量大小顺序为Ca>K>Mg>Fe>Na>Al>Mn>Sr>Zn>Ba>Cu>Ni>Cr>Ag>Li;药材中含有较为丰富的Fe、Mn、Zn、Cu元素,可以共同起益气补血作用,与金雀花具有"具有滋阴、和血、健脾"的功效相符。有害元素As、Pb、Hg、Cd、Sb含量极低,甚至未检出,有较高的药用安全性。实验建立的微波消解-ICP-MS法方法准确,精密度高,可用于测定金雀花药材中20种微量元素含量测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁矿中多种主量元素

铬铁矿样品极难溶解,传统化学分析方法手续繁杂,分析时间较长、环境影响明显,急需寻找能够使用现代大型仪器测定铬铁矿主次量元素的方法。采用X射线荧光光谱法测定铬铁矿中多种主量元素,为解决X荧光光谱法必须有大量标准物质才能准确建立程序的问题,选用7个国家一级标准物质完成了24个人工标样的配制。优化了熔融制样的条件,确定了最佳熔剂配比与稀释比。对仪器测试条件进行选择,测定6个铬铁矿标准物质12次,精密度和准确度满足规范要求。     

X射线荧光光谱法测定方解石中7种元素的含量

采用X射线荧光光谱法快速测定方解石中钙、镁、硅、铝、铁、锰、钛7种元素的含量。样品以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂熔融制成玻璃样片。以标准物质为基础制作工作曲线,优化各元素的基体校正数学模型。对方解石样品重复测定12次,测得其相对标准偏差(n=12)在0.06%~3.77%之间。方法用于方解石实际样品的分析,所得结果与化学方法的测定值相符。     

X射线荧光光谱法测定聚酯中红磷阻燃剂总磷含量

利用能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)快速测定聚酯纤维或切片中红磷阻燃剂总磷含量,即先对聚酯纤维或切片进行简单预处理(熔片),然后使用X射线荧光光谱法建立聚酯纤维或切片中总磷含量与磷元素特征峰强度的校正工作曲线,分析聚酯样品中的总磷含量。该方法的磷元素检出限为0.002 5%,定量限为0.008 5%,测量定量限以上的聚酯纤维样品时,其准确性与化学分析结果相当,重复性和稳定性等测量结果完全符合GB/T 4889-2008数据的统计处理标准。该方法预处理时间不超过15 min,X射线荧光光谱仪对一个样品的检测时间不超过3 min,可应用于聚酯纤维生产企业对聚酯中红磷阻燃剂添加量的监控。     

单波长激发能量色散X射线荧光光谱测定水泥及其原材料全元素方法性能评估

波长色散X射线荧光光谱（WD-XRF）用于测定水泥常规元素已成行业共识。本文采用水泥、石灰石、铁矿石多个系列标准样品和企业实际样品,用基准比值法、平行分析比较法系统评估了采用双曲面弯晶（HF-DCC）全聚焦技术实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪（SW-ED-XRF）和快速基本参数法测定水泥及其原材料中全元素的实际效果。结果表明,用SW-ED-XRF测定水泥及其原材料中的Na、Mg、Al、Si、Ca、Fe、P、S、Cl、K、Ti、Cr、Mn等元素或其氧化物含量,可以在200 s左右时间内,一次同时测量全部元素含量,其精密度和准确度达到了常规波长色散X射线荧光光谱仪的水平,满足GB/T 176—2017《水泥化学分析方法》有关要求。     

X射线荧光光谱法快速测定铜矿石中的造岩元素的应用

铜矿石种类繁多,矿石赋存状态也各有不同,其成分相当复杂。大部分的铜矿石X射线荧光光谱(XRF)分析方法中,对于标准样品物质的选取个数和矿石种类少、分析范围大,与实际样品类型差异较大,且制备的标准样品圆片质量不高。新一代X射线荧光光谱仪的出现以其方便、快捷以及多元素多通道的能够快速有效的检测铜矿石中存在各种物质,其在铜矿石的测定中发挥了巨大的作用,但X射线在实际使用往往被发现其检测结果不能令人完全满意。然而这并不是其设备的原理所引发的,通常是由于操作者没能做到特别严谨、深入的了解其检测原理所致,本文从其原理着手,重点探讨了X射线荧光光谱法如何快速测定铜矿石中的造岩元素的应用问题。     

X射线荧光光谱仪用水泥生料标准样品的研制

借鉴了普通标准样品制备技术 ,并根据X射线荧光光谱仪专用标准样品的特点 ,对系列标准样品化学成分的设计及配制方法 ,样品均匀性与稳定性检验 ,特性量值的定值方法与不确定度的样品的估计方法进行了系统的理论推导和实验研究 ,提出了采用高低两个端点样品配制中间样品的制样方法和通过测试高含量元素确定较低含量元素的定值方法 ,可使定值工作量显著减小。成功研制了11个生料(系列)标准样品 ,可用于校验X射线荧光光谱仪及其它以测量元素特征X射线为基础的分析仪器 ;采用熔融法制片可用作为量值传递 ;水泥及水泥熟料也可用本系列标样制作的标准曲线进行测定。     

X射线荧光光谱法测定钛酸钡中主次元素含量

用粉末压片X射线荧光光谱法测定BaTiO3中Ba、Ti、Mg、Si、Fe、Sr含量。根据钛酸钡样品中主次成分含量范围,采用在高纯钛酸钡样品(纯度≥99.99%)中加入梯度量各杂质元素标准溶液的方法制作校准样品系列,解决了无钛酸钡标准样品的问题。采用经验影响系数法纠正基体效应,并对较准样品的配制方法、压片机压力、粒度效应等进行了探讨。方法用于钛酸钡中主次元素含量测定时,测定结果与化学分析法相符,相对标准偏差均小于6.73%。     

波长色散-X射线荧光光谱法测定地质样品中卤族元素

本文采用粉末直接压片制样,波长色散X射线荧光光谱法对地质样品中的卤族元素(F、Cl、Br)进行同时测定。通过标准物质建立工作曲线,采用经验系数法、背景内标法和Rh Kα康普顿散射内标法校正F、Cl和Br的基体效应和谱线干扰。确认了Mo Lγ1对Cl Kα,As Kβ对Br Kα存在谱线干扰,本方法测定标准物质中Cl和Br的相对误差(RE)均小于7%,F相对误差均小于12%,F、Cl和Br的精密度(RSD)均小于6%,并与氟离子计、元素分析仪和离子色谱仪的测试结果进行比较,准确度、精密度和检出限符合DZ/T0258-2014《多目标区域地球化学调查规范(1︰250000)》要求。具有操作简便、准确度高、成本低的特点,同时通过实际工作验证,本方法适用于测定大批量的地质样品。     

低稀释比玻璃熔片X射线荧光光谱法分析高纯硅石中主次成分

用市售硅石、硅砖国家标准物质和SiO2基准试剂配制出一系列适当含量范围的标准样品,采用低稀释比玻璃熔片法,研究了高纯硅石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,并且对熔剂种类、稀释比、熔样条件进行了系统研究。国家硅石标准物质的测定值与标准值相一致,应用于实际样品的测定并和化学法比较,分析结果也基本一致。该方法操作简单、快速,结果准确,精密度好,具有良好的实用性。     

不同粉磨时间对荧光分析结果的影响

X射线荧光分析仪具有分析速度快,分析元素范围广,测定元素的含量范围宽,精密度高、重现性好,可分析的样品类型多,操作简便、自动化程度高等优点,是水泥企业质量控制的重要分析仪器。影响荧光分析结果的因素较多,主要来源于试样的基体效应。本文探讨不同粉磨时间对荧光分析结果的影响。     

土壤样品中氯元素测试方法验证

采用X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法两种分析方法同时测定土壤样品中的氯(Cl)含量。X射线荧光光谱法与膜扩散-分光光度法的检出限分别为7.3μg.g~(-1)和5.6μg.g~(-1),准确度分别为0.006～0.034与0.005～0.029,精密度分别为3.90%～12.84%与3.31%～8.90%。通过实验验证,最终采用X射线荧光光谱法为测试土壤样品中氯含量的主要方法,而膜扩散-分光光度法可为测试样品中高含量的氯提供有效的方法保障。     

波长色散X射线荧光光谱仪测定加氢原料蜡油中氯元素

建立了以低含量空白样品为基础配置标准样品,使用波长色散X射线荧光光谱仪制作标准曲线,快速测定加氢原料蜡油中的氯元素方法。适用于加氢装置原料蜡油的氯含量监控。     

不锈钢中多元素含量测定的X射线荧光光谱法

本文拟通过使用X射线荧光光谱仪建立不锈钢多元素的分析曲线,可一次进样同时分析不锈钢中的多种元素。试验使用X射线荧光光谱仪建立了不锈钢多个元素(Si、Mn、P、Cr、Ni、Ti、Mo)的分析曲线。试验证明X-射线荧光光谱法不但制样方法简单,分析含量范围宽,分析速度快、重现性好,而且准确度高,精密度好,是不锈钢中多个元素含量检测的可靠方法。     

浅谈MDX1000型荧光分析仪的安全连锁

x射线荧光分析方法具有传统分析方法无法具备的诸多优点,X射线荧光分析光谱简单,试样形式多样,不破坏样品,分析浓度范围较宽,准确度和精密度较高,自动化程度高,操作快速、方便,并可同时测定多个元素。X射线荧光分析仪使用X射线进行分析,X射线作为一种高能电磁波,有可能对人体产生较为严重的伤害,为保证使用者的安全,X射线荧光分析仪在设计时设置了诸多安全连锁装置以保护操作者的安全。在国标GBZ115-2002中对带有X射线管的闭束     

X射线荧光光谱标准添加法测定磷矿、磷肥中Mn、Cu、Zn、Mo、Pb等微量元素

本文研究了X射线荧光光谱标准添加法 ,并成功地应用于磷矿、重过磷酸钙肥料中的Mn、Cu、Zn、Mo、Pb等微量元素的测定。解决了X射线荧光光谱标准比较法 ,对测定非金属磷矿和磷肥中的微量元素难以得到大量标准样品的问题。该方法测定过程简便、快速、测定结果准确。并且扩大了X射线荧光光谱仪的测定范围。将标准添加法用于测定磷肥生产中的原料和产品 ,为生产上了解和掌握原料、产品中的多种微量成份提供了检测依据。     

X-射线荧光光谱法分析“骨质瓷器”中磷酸三钙的含量

通过制备骨质瓷器X射线荧光标准参考物质的方法,建立了X射线荧光光谱分析法分析骨质瓷器样品中P2O5含量的标准曲线;并以此标准曲线对骨质瓷器样品进行定量分析测试,通过对比分析实验证明该方法可较为准确的定量分析骨质瓷器中磷酸三钙的含量。