杂多酸催化棓酸正丁酯酯化反应研究

研究了以磷钼酸和磷钨酸为催化剂,由棓酸和正丁醇制备棓酸正丁酯的反应。考察了不同的催化剂用量、醇用量、反应时间对棓酸正丁酯产率的影响。确定了最佳反应条件,棓酸与催化剂磷钼酸的摩尔比为1∶0.0322,丁醇90 mL,反应时间2.5 h;棓酸与催化剂磷钨酸的摩尔比为1∶0.02084,丁醇80 mL,反应时间2.5 h,平均酯化率分别为84.3%和80.2%。在棓酸正丁酯的合成中,采用磷钨酸作催化剂时优于磷钼酸。     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+合成氯乙酸正丁酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验结果表明,SO2-4/TiO2/La3+是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n(丁醇)/n(氯乙酸)=2.0,催化剂的用量为酸质量的2.5%,环己烷的用量为反应液总物质的量的15%,反应时间2.0h,反应温度125～139℃,氯乙酸正丁酯的收率达到88%.     

对氨基苯磺酸催化合成水杨酸正丁酯

以正丁醇与水杨酸为原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,通过酯化反应合成了水杨酸正丁酯。考察了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对水杨酸正丁酯化收率的影响。结果表明,在回流条件下,当水杨酸的加入量0.20 mol,正丁醇的加入量0.32 mol,即酸与醇物质的量比为1∶1.6,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.70 g(相当于5%的酸),反应4.0 h时,水杨酸正丁酯收率可达到72.90%。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)合成氯乙酸正丁酯

以稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)为催化剂,氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯,系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂,n(丁醇)/n(氯乙酸)=2.0,催化剂的用量为酸质量的2.5％,环己烷的用量为反应液总物质的量的15％,反应时间2.0h,反应温度125～139℃,氯乙酸正丁酯的收率达到88％。     

液体黄药生产工艺的改进及其选矿实验

以乙醇、正丁醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体混基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH含量对产品收率的影响。结果表明,乙醇、丁醇质量比为1:1、NaOH质量分数为42%、碱加入后反应90 min、反应温度35℃时,所得混基黄原酸钠品位最好。经室内选矿实验验证,在此条件下生产的黄药选矿效果最好。     

稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3＋合成氯乙酸正丁酯

以稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2／La^3 为催化剂，氯乙酸与正丁醇为原料合成氯乙酸丁酯，系统地研究了原料量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明，SO4^2-／TiO2／La^3 是合成氯乙酸正丁酯的良好催化剂，n(丁醇)／n(氯乙酸)=2．0，催化剂的用量为酸质量的2．5％，环己烷的用量为反应液总物质的量的15％。反应时闻2．0h，反应温度125-139℃，氯乙酸正丁酯的收率达到88％。     

醇析法合成过碳酸钠工艺优化研究

为确定醇析法合成过碳酸钠工艺,对反应温度、原料配比、反应时间及乙醇加入量对产品活性氧含量与收率的影响进行了考察。最后得出,反应温度对产品收率和活性氧含量的影响最大,乙醇加入量次之,反应时间和原料配比也有一定影响。通过实验得出最佳实验条件：反应温度为15 ℃,原料配比（碳酸钠与过氧化氢物质的量比）为1∶1.5,双氧水滴加时间为15 min,乙醇加入量为60 mL,反应时间为60 min。     

硫酸氢钠催化合成十六烷二酸二乙酯的研究

以十六烷二元酸与乙醇为原料,采用硫酸氢钠做催化剂合成十六烷二元酸二乙酯。考察了原料的摩尔比、反应时间、催化剂量和带水剂对酯化收率的影响。通过分析实验结果,得出反应的最佳条件:醇酸摩尔比7∶1,催化剂量为二元酸质量的5%,带水剂环己烷为酸醇总质量的15%,回流反应时间5h,酯化的最高收率可达94.5%。硫酸氢钠重复使用4次后酯化收率为80.7%。     

高纯度二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制二乙基次膦酸钠和硫酸铝为原料,合成高纯度二乙基次膦酸铝。通过FTIR、ICP-AES和TGA分别对产物结构、纯度和热稳定性进行表征。考察了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产物收率的影响。实验结果表明:使用甲醛溶液对二乙基次膦酸钠原料进行预处理能制备纯度高、热稳定性良好的二乙基次膦酸铝,最佳反应条件为反应时间1.5~2.5 h,反应温度85~95℃,硫酸铝与二乙基次膦酸钠的摩尔比为0.23~0.25。     

乙酸正丁酯绿色化合成的研究

文章采用732型强酸性阳离子交换树脂替代腐蚀性很强的硫酸,作为乙酸正丁酯合成的催化剂,对有机化学实验中乙酸正丁酯的合成方法进行绿色化改进。考察了催化剂用量、乙酸与正丁醇摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯收率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了研究。优化的实验条件为：冰醋酸15mL（0．263mol）,正丁醇48mL（O．526mol）,催化剂用量2.5g,反应时间45min。乙酸正丁酯产率可达82．6％。     

硫酸氢钠催化合成水杨酸正丁酯

以水杨酸和正丁醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了水杨酸正丁酯。考察了正丁醇与水杨酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对酯化收率的影响。通过实验得到最佳工艺条件为:正丁醇与水杨酸摩尔比为1.6∶1,反应时间为4h,催化剂用量为水杨酸用量的6%(质量分数),水杨酸正丁酯收率可达60.66%。     

响应面法优化TsoH/C催化合成丙烯酸正丁酯

研究了颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸催化剂对丙烯酸正丁酯的合成工艺过程研究并建立其反应动力学。在合成工艺研究中,以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂,以丙烯酸正丁酯的收率为评价指标,在单因素实验基础上,利用Box-Behnken响应面法对合成过程工艺参数进行了优化,得出最佳的合成工艺条件:醇酸摩尔比1.4∶1,催化剂加入量6.5%,反应温度120℃,反应时间2.8 h,在此条件下进行5次平行实验,得到产品平均收率为96.4%。     

脱氢枞酸缩水甘油酯的合成

以脱氢枞酸(DHA)与Na OH作用后生成的脱氢枞酸钠(DHA-Na)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,经缩合反应制备标题化合物DHAGE。探讨了溶剂类型、催化剂类型、反应时间、反应温度及物料比对产物收率的影响,用FT-IR、GC-MS表征了产物结构,环氧值分析法测定产物中DHAGE的含量。实验结果表明,制备脱氢枞酸缩水甘油酯的适宜条件为:二甲苯作溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)作催化剂,反应时间为4.0 h,反应温度为95℃,n(ECH)∶n(脱氢枞酸钠)=4.0∶1.0;在此条件下DHAGE的收率为83.1%。     

SO2-4/TiO2-MoO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯,探讨了诸因素对收率的影响.合成丁酸正戊酯的最优条件为醇酸物质的量比为1.51,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.5h.在上述最优条件下,以乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯,丁酸乙酯的收率为14.9%,丁酸丙酯的收率为45.4%,丁酸丁酯的收率为68.0%,丁酸正戊酯的收率为97.9%,丁酸异戊酯的收率为91.1%.实验表明SO2-4/TiO2-MoO3具有良好的催化活性.     

质子酸离子液体催化合成乙酸正丁酯

以吡啶和溴代正丁烷为原料合成了质子酸离子液体[BPy]HSO4,并将其用于乙酸正丁酯的合成反应.通过单因素实验和正交实验．确定乙酸正丁酯的最佳合成条件为：乙酸与正丁醇的摩尔比2：1、[BPy]HSO4与反应物的摩尔比1：5、反应时间2．5h、反应温度110℃．在此条件下,乙酸正丁酯产率达93．22％。     

粉煤灰复合固体酸催化合成乳酸正丁酯的研究

以乳酸和丁醇为原料,在粉煤灰复合固体酸的催化下,对合成乳酸正丁酯的工艺进行了实验研究,其优惠制备条件为:浸泡硫酸浓度为0.5mol/L,浸泡时间为6h,焙烧温度为550℃,焙烧时间为3h,优化酯化反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂的用量为乳酸质量的3.0%,反应时间为2h,酯化率可达98.8%。     

含水混酸的酯化分离试验

基于中国石化扬子石化公司化工厂醋酸装置产生大量的含水甲酸、乙酸副产品,通过试验将含水混酸进行酯化、分离,得到符合工业品规格的甲酸乙酯、乙酸乙脂。试验确定酯化塔回流比为3∶1,乙醇分批次加入,乙醇实际投入量与理论量的比为1.2。酯化分离结果:甲酸乙酯的单程收率89.5%,纯度大于97%,乙酸乙酯的单程收率80.1%,纯度大于97%。     

SO4^2-／TiO2-MoO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响。合成丁酸正戊酯的最优条件为醇酸物质的量比为 1 5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2 0 % ,反应时间 1 5h。在上述最优条件下 ,以乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯 ,丁酸乙酯的收率为 14 9% ,丁酸丙酯的收率为 4 5 4 % ,丁酸丁酯的收率为 6 8 0 % ,丁酸正戊酯的收率为 97 9% ,丁酸异戊酯的收率为 91 1%。实验表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性。     

超声波强化胺盐法单离枞酸的研究

以松香、乙醇胺为原料,盐酸为催化剂,乙醇为溶剂进行超声波强化胺盐法单离枞酸的研究.在胺化反应过程中,采用五因素四水平正交实验考察了反应温度、反应时间、超声功率、搅拌转速、溶剂浓度对枞酸单离收率和纯度的影响.实验结果表明,影响枞酸质量收率因素按显著程度依次为反应温度>超声功率>溶剂浓度>搅拌转速 >反应时间.确定优化的胺化条件为:反应温度30℃、超声功率300 W、溶剂浓度40%、搅拌转速400 r·min-1和反应时间40 min,枞酸产品的收率和纯度分别为49.73%和98.42%.经气相色谱和圆盘旋光仪进行产品分析鉴定,实验值与文献值吻合.     

以SnO/ZnO为催化剂合成油酸正丁酯

研究了以SnO／ZnO为催化剂合成油酸正丁酯，优化的工艺条件为：催化剂中ZnO含量为0．04～0．05，催化剂用量为1．0％（占总投料量质量分数），酸醇投料比n油酸：n丁醇为1：1．6，反应温度140～145℃，反应时间1．0h，产品收率达95％以上，催化剂可重复使用4次，再生容易。