ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。     

GC-μECD测定蔬菜粉中二硫代氨基甲酸盐(酯)类农药残留

二硫代氨基甲酸盐(酯)(DTCs)类农药在Sn Cl2-HCl溶液中酸解生成CS2气体,CS2气体被正己烷吸收后,使用气相色谱-电子捕获检测器测定CS2含量,即可得到DTCs农药的残留量。采用该方法测定蔬菜粉中代森锰锌、代森联、丙森锌残留,在添加水平为10μg时,平均回收率为79.8%~93.4%,相对标准偏差为1.9%~4.6%。方法的检出限为0.01~0.04 mg/kg,定量限为0.3~1.0 mg/kg。该方法简单、准确,适用于农产品中DTCs农药的残留检测。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中六种重金属含量

文章建立了微波消解ICP-MS同时测定土壤中Cu、Zn、Pb、Cd、Ni和Cr6种重金属元素的方法。结果表明:该方法中6种金属元素的线性相关性均在0.9990以上,检出限低,精密度和准确度良好,加标回收率较高,经实际土样测定,可以满足土壤监测要求。且方法具有准确快速的特点,可以实现一次进样,同时分析6种元素的优点,大大提高了分析效率,整个微波消解过程用酸量较少,对人的影响较小。     

HPLC-DAD法同时测定防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物

建立了同时测定防脱发类化妆品中氟他胺、非那雄胺、左炔诺孕酮、醋酸环丙孕酮、醋酸氯地孕酮和度他雄胺等6种抗雄激素药物含量的HPLC-DAD方法。实验采用C₁₈色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇-水,等度洗脱;检测波长225 nm、285 nm。结果表明6种药物均在2～100μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9990);经膏霜、乳液、水3种基质测试,平均加样回收率为97.6%～99.8%,RSD为0.05%～0.97%。该方法简便、重复性好,可用于判断防脱发类化妆品中6种抗雄激素药物的非法添加情况。     

UPLC-MS/MS法同时测定化妆品中8种抗真菌药物的含量

以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了化妆品中8种抗真菌药物(氟康唑、酮康唑、萘替芬、联苯苄唑、克霉唑、益康唑、咪康唑、灰黄霉素)含量测定的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,得到了8种抗真菌药物在0.02～0.60μg/mL范围内线性关系良好;平均回收率为91.71％ ～101....     

ICP-OES法同时测定煤中11种微量元素

为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。     

ICP-MS法同时测定地表水中19种元素

ICP-MS方法具有检出限低,灵敏度高,可多种元素同时测定的优势,本文通过优化仪器测量条件,如在加入氦气碰撞的CCT-KED模式下,通过选择合适内标及优势同位素测定,降低质谱干扰;在内标中加入3%异丙醇,增加砷、硒元素灵敏度,降低基质干扰;使用抗坏血酸-硫脲-盐酸清洗液去除汞记忆效应等。通过以上措施,实现同时测定《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)109项中铜、硼、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等19种金属元素,大大提高地表水检测效率,特别是地表水应急监测时,为科学决策,污染防控争取更多时间。     

ICP-AES法同时测定猴头菇中13种元素

通过对猴头菇样品处理方法的探究和13种元素的成分分析，为测定食用菌中元素含量提供了一种可行方法，并为研究猴头菇的营养价值和药用价值提供理论依据。     

ICP-AES法同时测定不锈钢中6种元素

采用ICP-AES法对不锈钢中的锰、硅、磷、铬、镍、钛元素同时进行测定,试样用盐酸和硝酸溶解,使用标准样品绘制工作曲线,确定了适宜的分析参数,应用软件中的谱线干扰校正程序消除光谱干扰,RSD小于2.5%。测试结果与标准值相近,方法简便、快速、准确度高。     

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

HPLC法同时测定化妆品中24种准用着色剂

目的：建立HPLC法同时测定化妆品中溶剂绿7、食品黄4、食品红9、食品红7、酸性黄I等24种准用着色剂。方法：Waters Atlantis T3(150 mm×4.6 mm, 3μm)色谱柱,以20 mmol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH值至4.0)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^-1,柱温为35℃,检测波长为376,416,486,520,625 nm。结果：24种准用着色剂浓度在5～50μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系(r≥0.999),定量限(LOQ)为2～80 mg·kg^-1。在低、中、高3个添加水平下,24种准用着色剂的平均回收率为81.7%～114.3%,相对标准偏差为0.7%～4.4%。结论：该方法简便、准确,重现性好,专属性强,可用于口红、胭脂、眼影及指甲油等化妆品中24种着色剂的定量检测。     

GC-MS法同时测定化妆品中19种香料含量

目的:了解化妆品中香料的使用和质量安全情况,为化妆品监管提供数据支撑.方法:对GB/T24800.10-2009《化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法》中的检测方法进行优化并进行方法学检验,应用建立的方法对护肤类44批次、香水类11批次和口红类71批次共126批次化妆品进行检测.结果:该方法对19种香料的检出限为0...     

ICP-AES法同时测定灵芝中9种矿物元素

用ICP-AES法测定灵芝、灵芝孢子粉及灵芝精粉中钾、钙、镁、铁、锌、铜、锰、硒、铅9种矿物元素,对样品前处理方法、酸度、共存元素干扰及元素线性范围进行了实验。方法的相对标准偏差为0.24%~5.48%(n=5),加标回收率为93%~103%,符合分析测试要求。为测定灵芝中矿物元素含量提供一种可行方法,为研究灵芝的营养价值和药用价值提供理论和实验依据。     

ICP-MS法同时测定地表水中21种痕量元素

以6 Li、Sc、Ge、Y、In、Bi 6种元素作内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中的Be、Mg、Ca、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Bs、Tl、Pb、Th、U 21种痕量元素,结果表明:各元素的线性系数均>0.999 5,方法检出限为0.006～0.738μg/L,标准样品的测定值均在标准范围内且RSD<4.22%,样品中各元素的加标回收率为95.0%～116.1%。     

GC-MS法同时测定塑料中十六种微量PAEs

建立了同时测定塑料中16种微量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,采用乙酸乙酯作为溶剂,使用快速溶剂萃取仪对塑料样品中的PAEs进行萃取。经优化后该方法线性范围宽,线性关系好,对16种PAEs的检出限达到0.5~1.9μg/g。对整个方法的精密度和准确度进行了衡量,16种PAEs在2个添加水平时的平均回收率为90.2%~111.0%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~10.8%。对不同品种的塑料样品进行了检测,检出2~6种不同含量的PAEs。     

GC-MS法同时测定塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质(谱GC-MS)法,采用分段选择离子监(测SIM)模式,同时测定了塑料玩具中22种邻苯二甲酸酯(类PAEs)增塑剂的含量。结果表明:该方法具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检测限在1.28~128.91mg/kg之间,平均回收率70.83%~107.95%,相对标准偏差3.61%~9.79%。该方法操作简单,灵敏度高重,现性好能,满足塑料玩具中PAEs含量的检测需求。     

HPLC法同时测定叶面肥中4种植物生长调节剂

采用高效液相色谱法对叶面肥中4种植物生长调节剂(脱落酸、烯效唑、氯吡脲和萘乙酸)进行检测。优选的色谱条件为:色谱柱:Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm);流动相:V(乙腈)∶V(水)(磷酸调至pH 3.0)=70∶30,等度洗脱;柱温:40℃;进样量:10μL;流速:1.0 mL/min;PDA检测器;检测波长为203 nm。测定4种植物生长调节剂的含量在2~100 mg/L范围内,线性相关系数在0.999以上,回收率为95.7%~103.5%,RSD≤2%(n=8)。本实验所建立的方法能够在同一色谱条件下检测出4种植物生长调节剂的含量,且方法方便快捷、灵敏度高,可满足对化肥中植物生长调节剂测定的实际需求。     

氢化物发生原子荧光法同时测定土壤中痕量汞和铋

采用比色管水浴分解土壤样品,以氢化物原子荧光法同时测定土壤中的铋和汞[1],相关系数分别为Hg0.999 9和Bi0.9995,检出限分别为Hg 0.003 mg/kg、Bi0.01 mg/kg,回收率在95%～105%,相对标准偏差在2.5～7.4%,精密度和准确度实验结果满意。结果表明,该方法具有快速、方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。     

水浴消解-原子荧光法同时测定土壤中砷和硒

建立王水水浴消解-双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和硒的方法,研究并优化了王水水浴消解条件和仪器测定条件,对3种土壤成分分析标准物质进行了检测。结果表明,该方法操作简单、测定速度快、灵敏度高、准确度好,适用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。