微波辅助2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成及抗菌活性

为了寻找开发高效低毒的1,3,4-噁二唑类抗菌物质,超声辅助条件下以四丁基氢氧化磷为相转移催化剂,高选择性制得2-烯丙基硫代水杨酸和2-苄基硫代水杨酸(2a、2b)。以上述硫代水杨酸和芳香肼为原料,硅胶负载丙基磷酸环酐为催化剂,在三乙胺存在下,设置微波功率为800 W,辐射时间为8min或10min,通过缩合反应合成了2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑类似化合物(4a~4f),目标化合物的合成收率为81%~88%,其结构经IR、1 HNMR和元素分析等测试技术得以证实。初步抗菌试验结果表明所制备的2-(2-硫醚苯基)-5-芳基-1,3,4-噁二唑对枯草杆菌的抗菌活性较为显著,除4d和4f外对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有一定程度的抑制作用。     

2-(2-(吡啶)-3(吡啶-2-甲基)咪唑)甲基吡啶的合成与荧光性质

合成了2-(2-(吡啶)-3(吡啶-2-甲基)咪唑)甲基吡啶分子,并得到了此分子单晶,对其进行了元素分析、红外光谱分析、荧光光谱分析、单晶及粉末X射线衍射表征。结果表明:化合物晶体学不对称单元包括一个独立的有机分子,各个分子之间依靠连续的C-H···π作用扩展成平面的层状结构。此外化合物在室温下还表现出较强的蓝色荧光发射。     

4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体的模拟移动床色谱分离

为了实现4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体的拆分,采用三带模拟移动床(simulated moving bed,SMB)色谱体系。该体系以甲醇为流动相,单键合β-环糊精手性填料为固定相,色谱柱规格为长100mm,直径10mm,设置洗脱带Ⅰ:2根色谱柱;精制带Ⅱ:1根色谱柱;吸附带Ⅲ:1根色谱柱,Ⅰ带独立。用线性理想模型描述4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体在色谱单柱的色谱行为。将单柱理想模型与2-1-1模式的结点模型结合,建立SMB色谱模型,用SMB色谱模型描述连续进样时4-苯基噁唑烷-2-硫酮对映体在SMB体系的分离情况。模型计算与实验结果表明:连续进样下,通过调整切换时间不能同时得到高纯度的2个对映体。实验中选择间歇进样,可以同时获得实际纯度大于98.0%的2个对映体。     

超分子化合物(H_2L)~(2-)·2(phen)~+·2(H_2O)的合成与荧光性质

2,4-二羟基-1,5-苯二磺酸、邻二氮菲通过水热法自组装合成了一个新颖的超分子化合物(H_2L)~(2-)·2(phen)~+·2(H_2O),其中配体L=2,4-二羟基-1,5苯二磺酸。并对其进行了元素分析、红外光谱分析、荧光光谱分析、热稳定性分析、单晶及粉末X射线衍射等相关表征。结构分析表明,晶体属于单斜晶系,I 2/c空间群。所合成化合物的晶体学不对称单元由一个质子化的邻二氮菲阳离子、半个处于C_2轴位置的2,4-二羟基-1,5-苯二磺酸阴离子以及一个游离水分子组成。此外超分子化合物在室温下还表现出较强的蓝色荧光发射。     

膦亚胺参与的氮杂迈克尔加成反应合成3,4-二氢吖啶-1(2H)-酮类衍生物

利用贝里斯-希尔曼反应构建含叠氮基的分子骨架,经施陶丁格反应合成膦亚胺叶立德,再以膦亚胺叶立德为迈克尔给体,经由分子内氮杂迈克尔加成反应合成了具有生物学功能的3,4-二氢吖啶-1(2H)-酮类衍生物.该方法丰富了膦亚胺作为亲核试剂进行氮杂迈克尔加成的方法学研究,所有化合物均经过核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱和红外光谱进行结构确认.     

1-(3-苯氧基丙基)-1H-1,2,4-三氮唑衍生物的合成及其抗惊厥活性

目的合成一系列1-(3-苯氧基丙基)-1H-1,2,4-三氮唑衍生物,对其体内抗惊厥活性进行研究。方法以取代酚为起始原料,先后与1-溴-3-氯丙烷及1,2,4-三氮唑进行烷基化反应,得到目标化合物2a-2m。化合物2a-2m通过核磁共振氢谱、碳谱和质谱进行结构确证;采用最大电休克发作模型和皮下戊四唑模型评价目标化合物的抗惊厥活性,旋转棒法评价目标化合物的神经毒性。结果合成了一系列单烷基取代的三唑类衍生物,这些化合物对MES模型和Sc-PTZ模型均有效,大部分在100 mg/kg剂量下表现出抗惊厥活性,使得该类化合物具有广谱的抗癫痫潜能。结论新合成的(3-苯氧基丙基)-1H-1,2,4-三氮唑衍生物具有较好的抗惊厥活性,使得该类化合物具有广谱的抗癫痫潜能。本研究进一步丰富了三唑类化合物的抗癫痫构效关系,同时为研究大发作和失神发作类癫痫的治疗药物提供了一定的基础。     

2—苯基喹啉合成条件的筛选与优化

通过实验,探究2-苯基喹啉的一步合成条件,并以控制变量法筛选确定出最适反应条件为dppf做催化剂、在150°C温度、5%的用量下,以氯苯为溶剂合成2-苯基喹啉。该合成路径简单、绿色、环保,是适合工业化生产的合成方法,为工业化合成喹啉类化合物提供一定的指导意义。     

正交试验法优化合成8-羟基喹啉及应用研究

采用Skraup法催化合成8-羟基喹啉,通过正交试验法研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对其产率的影响,确定了其最佳合成条件:n邻硝基苯酚∶n邻氨基苯酚=1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为145℃,反应时间为2 h,8-羟基喹啉的产率为56.4%。用8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,该方法操作简单,测定准确,适合质检部门测定油炸食品中铝的含量。     

2-乙酰吡啶缩L-蛋氨酸铜(Ⅱ)配合物的合成、表征及与DNA相互作用

将2-乙酰吡啶与L-蛋氨酸在乙醇作为溶剂的情况下混合,并用氢氧化钾调节其p H,二者通过缩合反应,得到2-乙酰吡啶缩L-蛋氨酸配体。在此基础上,将配体与三水合硝酸铜进行反应,合成了铜配合物,使用紫外和红外光谱等手段对其进行表征。此外,选用紫外和荧光光谱法对配合物与DNA相互作用进行研究,结果表明配合物和DNA作用的模式是插入模式。     

20%噁唑·灭草松微乳剂防除直播田杂草效果

<正>20%噁唑·灭草松微乳剂(一展清)是苏州富美实植物保护剂有限公司研发生产的由3.3%噁唑酰草胺和16.7%灭草松复配的高效稻田除草剂。为明确美国富美实公司生产的20%噁唑·灭草松微乳剂对直播稻田杂草的防效与安全性,我们于2015年对该药剂进行了大田试验,现报告如下:1材料和方法1.1供试药剂     

城市-2

<正>~~     

Calculation of temperature in fire-exposed bare steel structures: Comparison between ENV 1993-1-2 and EN 1993-1-2

A comparison is made between the formula presented in ENV 1993-1-2 and EN 1993-1-2 for calculating temperature in bare steel structures subjected to fire. The ratio between the radiative energy considered in each formula is first calculated for 377 commercially available sections. The evolution of the steel temperature is then calculated in 4 different representative sections. On the basis of these comparisons and taking into account the fact that the load-bearing capacity has to be ensured in steel members, it does not appear that significant modifications in the safety level have been introduced from the ENV to the EN version of Eurocode 3.     

宣工TY165-2推土机

TY165-2是推土机TY165推土机的升级产品，是半刚性悬挂、液力传动、液压操纵的履带式推土机。     

VRH—CO2法水玻璃砂的再生

本文简要介绍了VRH－CO2法工艺的特点，从控制残留氧化钠含量，粒度分布和微粉含量、温度等方面分析了水玻璃再生砂的质量影响因素，最后介绍了水玻璃砂子再生装置。     

LRS1626-2重型轮胎压路机

LRS1626-2重型轮胎压路机是一款高性能自行式轮胎压路机,主要用于道路路面工程中的各种沥青砼、稳定土和沙砾混合料的压实,也可用于路基工程压实。该压路机在施工中可以通过增