低压硅胶柱层析分离制备高纯辣椒素

从辣椒素总碱（Capsaicinoids）中提取高纯度的辣椒索及二氢辣椒素单体,建立了分离工艺条件。以TLC实验筛选适当的洗脱流动相,低压硅胶柱层析分离纯化,产物用两相法重结晶,TLC及HPLC监测分离效果及产品纯度。结果表明优选的流动相为混合溶剂石油醚：丙酮=8：2（体积比）,纯化分离得到辣椒素和二氢辣椒索,纯度分别从64％和29％提高到97％和96％。     

青蒿中青蒿素的纯化工艺研究

建立了一种青蒿中青蒿素的纯化方法:采用中性氧化铝柱层析,考察不同洗脱溶剂的分离效果,并对重结晶溶剂进行选择.氧化铝柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂石油醚∶异丙醚(V/V)=70∶30,青蒿素含量提高到85%以上,回收率达90%;经过50%乙醇重结晶,青蒿素含量大于99.5%.该方法简便,产品纯度高,回收率高.     

十二碳二元酸的重结晶精制工艺研究

采用有机溶剂重结晶法对十二碳二元酸粗品进行精制,讨论了溶剂种类、溶剂浓度对重结晶效果的影响;采用正交实验设计方法优选了重结晶工艺。结果表明:二元酸与乙酸粗品的固液比(质量体积比)为1.0:12.5,乙酸体积分数为100%,溶解温度为90℃,脱色剂的加入量为1%,脱色时间为60min时,用毛细气相色谱(GC)测定产品纯度为99.62%,用气质联用测定产品中所含的杂质为十三碳二元酸,用热分析仪(TG-DSC)测定产品熔点为130℃。     

总丹参酮中丹参酮ⅡA的提取分离

目的:以丹参酮ⅡA含量为跟踪指标,建立一个适合工厂化生产的丹参酮ⅡA分离纯化工艺。方法:先对提取溶剂、提取方法、提取溶剂用量和提取时间进行比较筛选,再利用硅胶柱层析进行分离纯化。结果:先用60倍的甲醇超声提取2.5h,再进过硅胶柱层析,以氯仿:石油醚(4∶1)为洗脱剂的提取纯化方法为最佳的工厂化生产工艺。结论:该工艺不仅提取率高,收率较高、成本低、合理,而且简便、实用。     

常压硅胶柱层析分离制备高纯贝壳杉烷型二萜

从半边旗(Pteris semipinnata L,PSL)提取物中分离高纯度贝壳杉烷型二萜化合物,建立了分离工艺条件.以TLC实验筛选适当的洗脱流动相,常压硅胶柱层析分离纯化,产物用两相法重结晶,TLC及MS监测分离效果及产品纯度.结果表明优选的流动相为混合溶剂石油醚∶丙酮∶醋酸=7∶3∶0.05(体积比),纯化分离得到两个贝壳杉烷型二萜单分子化合物,纯度分别从62%和17%提高到96%和94%.     

联苯乙酸粗品的精制研究

精制了一种指定合成路线的联苯乙酸粗品.研究了溶剂类型、溶剂用量、结晶时间等因素对重结晶工艺的影响,确定适宜的工艺条件为:6∶4的95%乙醇-水为溶剂,溶剂和粗品体积质量比为15∶2(mL∶g),结晶时间为8 h,进行2次重结晶.得到精制联苯乙酸的纯度为99.6%.     

雷公藤甲素的提取工艺

为了从雷公藤叶子获取更多的杀虫活性物质雷公藤甲素,分别用不同含量的甲醇、95％乙醇或水为溶剂进行回流提取、浓缩制得浸膏。为了进一步制得雷公藤甲素含量相对较高的部位,又用不同比例的四氯化碳,石油醚对浸膏预处理,再用氯仿萃取的方法得氯仿部位。结果表明：用70％甲醇回流提取雷公藤叶子,雷公藤甲素提取率最高,可达0．014％。采用四氯化碳洗涤浸膏,再用氯仿萃取的方法,得到的氯仿部位中雷公藤甲素的含量最高,可达1．83％。     

迷迭香酸的提取与分离纯化工艺研究

研究了常温下提取迷迭香酸的工艺,迷迭香酸的提取率达到94.35%。分离纯化采用萃取与大孔树脂洗脱相结合的工艺,先用正丁醇萃取,再用乙酸乙酯萃取,合并萃取液,减压回收溶剂。采用X-5大孔树脂进行分离富集,最后重结晶得到产品,纯度达到66.67%,产率为0.36%。结果表明选用正丁醇和乙酸乙酯作为萃取剂可以除去大量的糖类、果胶、蛋白,X-5树脂对迷迭香酸分离与富集的效果最好。     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

加压溶剂法提取雷公藤甲素及其条件优化

以雷公藤为原料,采用加压溶剂法提取雷公藤甲素,以1,2-二氯乙烷为溶剂,考察了提取时间、料液比和提取温度等因素对提取工艺的影响,并在单因素试验基础上,根据中心组合试验设计原理采用三因素三水平的响应面分析法进行工艺优化,得到提取过程优化的工艺条件为:料液比1:9.7,提取温度115℃,提取时间80min,雷公藤甲素的实际得率可达0.173‰,纯度为1.21%,与常规回流提取法相比优势明显。     

龙胆中龙胆苦苷的提取纯化工艺研究及其结构表征

目的:建立药材龙胆中龙胆苦苷的制备工艺,并对其结构进行表征。方法:首先对药材的提取工艺进行对比研究,再将提取液的树脂纯化工艺进行了探索,然后利用酸性氧化铝进一步精制除杂,再用甲醇将酸性氧化铝精制后的样品进行结晶与重结晶,最后将晶体进行结构表征。结果:结晶得到纯度93.22%的粉末,转移率47.29%,重结晶得到纯度99.53%的单体,经MS、13C-NMR、1H-NMR解析比对,确认其为龙胆苦苷。结论:该法简便、快速、环保,所得产物纯度高,适合于龙胆苦苷原料药和科研试验用标准品的制备。     

重结晶法提纯碳酸亚乙烯酯的研究

采用重结晶法对碳酸亚乙烯酯(VC)粗品进行提纯,考察了重结晶溶剂、溶剂用量、重结晶温度、恒温时间、重结晶次数对提纯效果的影响,并确定了最佳条件。研究结果表明:重结晶法提纯后VC纯度明显提高,且收率高。     

制取高纯八水氢氧化锶晶体颗粒的新方法

将天青石经过煅烧制取的粗锶用热水浸取,加入工业氢氧化钠反应后冷却结晶制得粗品八水氢氧化锶。粗品八水氢氧化锶再经过脱硫、除杂、重结晶制得高纯八水氢氧化锶晶体颗粒。实验结果表明,此方法成本低、工艺流程短,选择合适的工艺控制条件,可使纯度达到99.0%以上,适合工业化生产。     

聚合物微球纯化双脱甲氧基姜黄素的工艺

以双脱甲氧基姜黄素粗品为研究对象,通过考察聚合物微球型号、洗脱溶剂和洗脱速度对双脱甲氧基姜黄素收率的影响,确定了最佳纯化工艺为:以型号为PS30-300的微球为最佳层析介质,先用50%甲醇洗脱,然后用体积分数85%的甲醇溶液洗脱,流速为1.8BV.h-1;按此工艺所得产品纯度>98%,收率>65%。该工艺过程简单、易操作、产品收率高且质量可控,可用于高纯度双脱甲氧基姜黄素的分离纯化。     

椪柑鲜果皮中类黄酮提取工艺研究

以靖安椪柑鲜果皮为原料,采用超声——微波协同提取技术提取椪柑鲜果皮中类黄酮。通过单因素试验、正交试验优化工艺条件。结果表明,最佳提取工艺条件:乙醇浓度60%、萃取时间为60min、料液比为1:12、提取温度为50℃。然后利用重结晶技术对类黄酮粗品进行纯化后,得到纯度为90.7%,提取率为88.5%,得率为1.43%的类黄酮产品。     

高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究

以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。     

超声波辅助醇提法提取银杏叶中多种活性成分

采用超声波辅助醇提法综合提取银杏叶中多种活性成分,通过溶剂萃取法脱脂、去叶绿素,经DM130大孔树脂吸附脱附后,再对银杏多糖、银杏莽草酸、银杏黄酮分阶段逐一分离纯化,并对工艺条件进行了优化。结果表明,在75%乙醇为提取溶剂、超声时间为2.0 h、石油醚为脱脂溶剂的最佳条件下,分别采用0.2%H₂O₂脱色法、石油醚沉淀法、酸碱除杂法对银杏多糖、银杏莽草酸、银杏黄酮进行分离纯化,得到高纯度银杏多糖、银杏莽草酸、银杏黄酮,其纯度分别为85.20%、98.25%、35.72%,产率分别为4.67%、3.80%、0.77%。该方法工艺简单、成本低、资源利用度高,为银杏叶的综合开发利用提供了参考。     

伊维菌素制备工艺研究

以阿维菌素为原料、甲苯为溶剂,通过催化加氢反应得到伊维菌素粗粉,再通过重结晶纯化得到伊维菌素精粉,并优化了阿维菌素加氢反应条件及伊维菌素粗粉纯化工艺.确定阿维菌素加氢反应条件为:料液比1:(3～5)(g:mL)、催化剂用量1.0％ ～1.5％;再通过控制晶种粒度和梯度降温过程,有效改善了晶体外观和产品质量,所得伊维菌素...     

黄姜皂素提取新工艺研究

以酒精为溶剂提取黄姜干粉中的皂苷,皂苷经水解、过滤、中和、干燥、石油醚抽提、结晶、重结晶得到纯度较高的黄姜皂素.实验中采用热提取和高压均质提取两工艺.研究了热提取工艺中溶剂用量、料液比、温度、时间和次数等对皂素收率的影响:溶剂为95%(v)的酒精,料液比为5:1,提取温度为60℃,提取3次,提取时间分别为2 h、1 h...     

噻菌灵农药的纯化与定值

[目的]直接合成的噻菌灵未达到标准物质的要求,纯化后的样品为农药标准物质的研制奠定了基础。[方法]通过重结晶方法对原药进行纯化,探索了纯化过程中各个条件,确定了简易的纯化方法。[结果]纯化后的噻菌灵的纯度为99.7%,经过专业机构的测定和实验室的定值验证了该量值的准确性。[结论]用无水乙醇重结晶所得到的纯品纯度为99.7%,用IR、GC-MS定性,用气相色谱仪定量,达到了农药标准物质纯度的要求。