高效液相色谱法定量分析茶籽粕中的茶皂素

以脱脂冷榨茶籽饼粕为原料,采用反相ODS填料纯化制备茶皂素标准品,并采用紫外吸收光谱、红外光谱及质谱对该标准品进行鉴定;采用自制标准品为标样,建立一种高效液相色谱法定量分析茶籽饼粕中茶皂素含量的方法。高效液相色谱法条件为反相ODS色谱柱、检测波长215nm、柱温室温、流速1.0mL/min、流动相以乙腈-水体系进行梯度洗脱(0～5min内乙腈体积分数保持为20%,5～10min内流动相乙腈体积分数从20%增至100%,10～15min内流动相乙腈体积分数从100%回至20%)。采用该条件检测得到的茶皂素峰型对称,保留时间合适,杂峰和茶皂素峰分离度较高。     

柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑的含量

建立了丹磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法测定饮料中4-甲基咪唑含量的方法。以C_(18)柱为色谱柱,乙腈和0.02 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测。该方法快速、准确,在0.05～1.0 mg/ L范围内线性相关系数为r~2=0.998 5,平均回收率达到71.6%～88.7%,相对标准偏差为3.6%～5.5%。方法的最低检测浓度为10.0μg/L。     

超高效液相色谱法定量检测干果中20种酸性染料

该研究建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定干果中20种酸性染料的方法。方法采用乙腈-水(体积比17∶3)为提取溶剂，提取液经凝胶色谱柱净化，以及选用C18柱进行分离，经二极管阵列检测器进行目标痕量水平检测。结果表明，该方法具有良好的线性范围(10～50μg/mL),相关系数(r)大于0.988 3,检测限为0.01～0.26μg/g,回收率为71%～114%,相对标准偏差(n=6)为0.80%～7.5%。经检验，该方法具有高灵敏度和可靠性，可同时检测食品中的20种酸性染料。     

高效液相色谱法测定果冻中的合成色素

目的:建立果冻中人工合成色素测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm和300nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测。结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16mg/kg,线性范围为1.0～50.0mg/L,加标回收率为98.5%～100.6%。结论:该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测6种合成色素的含量。     

高效液相色谱法测定玉米赤霉烯酮的方法研究

以乙腈和NaCl溶液为提取剂提取玉米赤霉烯酮,固相萃取柱净化,高效液相色谱法荧光检测器检测。通过单因素和正交实验,探讨了料液比、乙腈∶NaCl溶液比、NaCl浓度、超声提取时间对提取效果的影响,得到最佳提取条件为料液比25∶100、乙腈∶NaCl溶液比80∶20、NaCl溶液浓度为40g/L、超声提取时间为15min;通过对固相萃取柱净化条件、液相色谱流动相、流速、柱温选择优化,得到以甲醇-水为流动相,甲醇与水比例为65∶35(v/v)、流速为1mL/min、柱温为30℃时,检测效果最好;通过对检测方法日内、日间加标回收实验,得到该检测方法回收率为78.2%～89.6%,相对标准偏差为1.5%～3.9%;检测限为8μg/kg。该方法简便快速,重现性好,适合于玉米赤霉烯酮的实际检测应用。     

鲜玉米中可溶性糖含量的测定

采用高效液相色谱法对鲜玉米中可溶性糖含量进行检测。色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为75%乙腈,柱温25℃,流速1mL/min。相关系数r在0.99839～0.99995(n=5)之间;精密度实验RSD为0.90%～3.80%(n=5);平均回收率在95.28%～101.02%之间。该方法准确、可靠,可以快速准确的对鲜玉米中可溶性糖进行定性定量分析。     

高效液相色谱柱前衍生法测定乳制品中亚硝酸盐的含量

通过采用2,3-二氨基萘作为柱前衍生试剂,建立了HPLC法用于测定乳制品中亚硝酸盐的含量。C18为色谱柱,水和乙腈流动相,检测波长为233 nm;在这一色谱条件下,亚硝酸盐的衍生产物具有良好分离效果,达到亚硝酸盐检测的效果。测得亚硝酸盐标准曲线的相关系数均大于0.999,回收率在88.6%～108.6%之间,重复性在1.57%～5.45%之间。该方法的灵敏度、准确度、重复性和回收率均满足实际检测需求。     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

固相萃取- 气相色谱法检测4 种植物源食品中莠灭净的残留量

为建立植物源食品中莠灭净残留量的气相色谱检测法,样品以乙腈为提取溶剂,提取液以ENVI-Carb/NH2柱净化,乙腈- 甲苯(7:2,V/V)洗脱,以气相色谱- 火焰光度(GC-FPD,S 型滤光片)检测,外标法定量。结果表明,该方法的检出限为0.01mg/kg,实际检测大米、苹果、香蕉、茄子样品时,平均添加回收率在88.0%～100.0% 之间,相对标准偏差在3.71%～11.71% 之间。该方法灵敏度、精密度高,重复性好,回收率稳定,具有较强的适用性。     

气相色谱法快速测定柑桔汁中残留杀扑磷

报道了一种气相色谱快速测定柑桔汁中残留杀扑磷的分析方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,GC-FPD检测,外标法定量。该方法的加标回收率为99.7%～115.2%,相对标准偏差为4.3%～6.8%,按25.0mL取样量计算,方法的最低检出限为0.01mg/L。