2,2-二羟甲基丙酸的合成工艺

以丙醛和甲醛为原料,经羟醛缩合及氧化两步反应,合成了2,2-二羟甲基丙酸。缩合反应在35 ℃、甲醛与丙醛物质的量比为2.4、碳酸钾用量为原料质量的6%的条件下反应10 h,氧化反应在95 ℃、过氧化氢与丙醛物质的量比为0.9的条件下反应10 h,获得了最佳反应结果,产品总收率53.5%,纯度99%。     

二羟甲基丙酸合成工艺研究

以正丙醛、甲醛和双氧水为主要原料,经羟醛缩合、氧化反应制备2,2-二羟甲基丙酸,重点考察了缩合、氧化反应条件。经实验验证,最佳反应条件为:n(正丙醛):n(甲醛):n(双氧水)=1:2.4:1.4,缩合反应温度35℃左右,缩合反应时间6h;氧化反应温度80℃左右,氧化反应时间6h。反应液采用真空浓缩,冷冻结晶,重结晶等工艺处理,2,2-二羟甲基丙酸产品总收率大于55%。     

3,5-二甲基苯酚甲基化合成2,3,5-三甲基苯酚的铁系催化剂研究

研究了3,5-二甲基苯酚甲醇气相催化甲基化合成2,3,5-三甲基苯酚的铁系催化剂。以Fe₂O₃为主催化剂,并通过添加Cr₂O₃、MgO、MnO、PbO₂和ZnO等为助催化剂进行性能调变。考察了催化剂组成、助催化剂含量和催化剂负载量对活性的影响。结果表明,Fe₂O₃为主催化剂,MnO和Cr₂O₃为助催化剂,Fe₂O₃、 MnO 和Cr₂O₃物质的量比为1∶0.1∶0.02,负载主、副催化剂质量分数10%效果最佳。催化剂用XRD、BET和TPD进行了表征。     

相转移催化合成2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的研究

以甲醛和丙醛为原料,在相转移催化作用下经羟醛缩合及氧化反应合成了2,2一二羟甲基丙酸(DMBA)。缩合反应在30℃,n(甲醛)/n(丙醛)=2.2,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(HDTMA),用Na2CO3和Na0H的混合碱调pH=9,反应2h。反应后立即加盐酸中和调pH=5;氧化反应在70℃、反应时间2.5h。反应产物的结构用红外光谱(IR)表征。     

2,2-二羟甲基十二酸的合成

研究了以月桂醛(正十二醛)、甲醛、过氧化氢为原料,经羟醛缩合、过氧化氢氧化合成2,2-二羟甲基十二酸的方法,探讨了原料摩尔比、催化剂或氧化剂用量、反应温度和时间对羟醛缩合反应和氧化反应的影响。结果表明,月桂醛(正十二醛)与甲醛摩尔比为2.6∶1.0、催化剂与月桂醛摩尔比为0.51∶1.0、羟醛缩合反应温度为50℃、反应时间为3 h,合成的2,2二-羟甲基十二醛收率为46%;H2O2与2,2二-羟甲基十二醛摩尔比为1.1∶1.0,氧化反应温度为70℃、反应时间为7 h,合成的2,2二-羟甲基十二酸收率为86%。并用13C和1H核磁共振谱表征了2,2-二羟甲基十二酸的结构。     

2,2-二羟甲基丙酸的合成研究

甲醛、丙醛为原料,经羟醛缩合,产物不分离直接氧化制备２,２-二羟甲基丙酸。羟醛缩合反应条件：甲醛与丙醛的摩尔比为２.２∶１,在碳酸钾催化下,２０～３０℃反应２４ｈ;氧化反应：双氧水与丙醛的摩尔比为０８∶１,４０～９０℃反应约１０ｈ。产品收率（按丙醛计）达６０％,纯度＞９９％。     

异丁烯两段催化氧化制甲基丙烯酸催化剂研究Ⅰ.异丁烯气相氧化制甲基丙烯醛多元复合氧化物催化剂的研究

本文报导用于异丁烯(叔丁醇）选择氧化制MAL（甲基丙烯醛）的多元复合氧化物催化剂的研究结果。同共沉淀法制备的催化剂的活性主要决定于其化学组成,同时受到制备条件的影响。最佳催化剂的主要物相组成为PbO₃、Bi₂MoO_3.3、NiMoO₄、Sb₂O₃及α-Fe₂O₃小颗粒。 在355 ℃, (1 000～2 500) h^-1空速范围,叔丁醇：水：空气＝1：3.3：7（摩尔比）的条件下可获得异丁烯转化率达96%, MAL选择性达89%的结果。     

2,2-二羟甲基丁醛的催化合成与表征

采用新制的正丁醛（NBAL）和多聚甲醛（PFA）在三乙胺（TEA）催化下制备了合成三羟甲基丙烷（TMP）的中间产物2,2-二羟甲基丁醛（DMB）.探讨了原料配比和反应时间对DMB收率的影响,以及催化剂与含水量对反应体系升温速率及DMB收率的影响.最佳工艺条件为：N₂保护下,n_NBAL∶n_PFA∶n_TEA为1∶3∶（0.05～0.1）,含水量为10％～15％（以总量计）,反应温度为50～80℃,反应时间为2h.通过IR、GC、GC-MS、¹HNMR对DMB的结构进行了表征;经过GC分析,NBAL在上述条件下可反应完全（＞99％）,DMB收率达88％以上.     

2，2-二羟甲基丙酸（DMPA）生产及其生产废水的处理

以正丙醛、甲醛为原料,经缩合反应、氧化反应,精制生产了2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）,并提出生产中废水处理问题的方法,可彻底解决环保问题,从而可满足正常生产条件。     

磷钼酸催化合成2,2-二羟甲基丙醛的研究

以磷钼酸作为催化剂,催化甲醛与丙醛的羟醛缩合反应,合成2,2-二羟甲基丙醛。研究了磷钼酸对此缩醛反应的催化反应活性,以及催化剂的用量、反应物配比、反应时间等因素对反应产物收率的影响,确定了最佳催化条件。结果表明,在甲醛(mol)∶丙醛(mol)=2.2∶1,催化剂用量为反应物质量的1.5%,反应时间为4h,温度为30℃的条件下二羟甲基丙醛的收率为54.1%     

直接电解法降解活性艳红X-3B的研究

自制了Ti/Sb_2O_5+SnO_2/α-PbO_2/Ce+β+PbO_2和氧电极,并用XRD,SEM对电极进行表征和性能测试.利用该电极体系降解活性艳红X-3B,研究了电流密度、Fe~(2+)投加量、初始pH、曝气量等因素对活性艳红X-3B降解效果的影响.结果表明,该电极体系实现了阳极和阴极的"协同催化氧化",对活性艳红X-3B具有很好的降解效果.电解50min时,脱色率接近100%,该反应过程遵循1级动力学模式.     

反应性单体丙烯酸改性Sb2 O3填充PP的热降解行为

用双螺杆挤出机制备了三氧化二锑／聚丙烯(Sb2O3／PP)和有无引发剂DCP存在下丙稀酸(AA)改性Sb2O3／PP。用TGA方法研究了制备样品的热降解行为。结果表明Sb2O3的加入明显提高了PP的热分解温度和热稳定性。反应性单体丙烯酸改性可改善Sb2O3与PP的界面相互作用和填料的分散性,而对Sb2O3的热降解行为无大的影响。     

丙烯酸改性卤锑阻燃PP的阻燃性能

用双螺杆挤出机制备了丙烯酸(AA)改性三氧化二锑／聚丙烯(Sb2O3／PP)母料、十溴联苯醚(DBDPO)／PP母料及其相应的卤锑阻燃PP。研究了Sb2O3、DBDPO和卤锑阻燃剂阻燃PP的氧指数(LOI)。结果表明，Sb2％用量对PP的L01影响不大，而DBDPO使PP的L01明显提高，但Sb2O3与DBDPO有协同作用，可使DBDPO用量降低。然而，当阻燃剂质量分数高于5％，Sb2O3与DBDPO的协同作用降低。AA改性对PP的L01有影响，取决于AA的用量和引发剂的用量。     

ACS/Sb2O3复合材料制备方法对性能的影响

对采用原位悬浮聚合制备的苯乙烯一氯化聚乙烯一丙烯腈（ACS）共聚物／Sb2O3复合树脂、原位聚合苯乙烯一丙烯腈（SAN）共聚物／Sb2O3复合树脂与ACS树脂的共混物和ACS树脂／Sb2O3的直接共混物的力学性能和阻燃性能进行了研究比较。结果发现：原位聚合法制备的ACS／Sb2O3复合材料的性能优于其它两种方法制备的复合物；三种复合材料的冲击性能都劣于纯ACS材料；采用原位聚合方法，Sb2O3质量分数小于7％时，Sb2O3对复合材料有增强作用；当Sb2O3质量分数大于10％时，直接共混ACS／Sb2O3复合物的阻燃性能劣于其它两种方法制备的ACS／Sb203复合材料。     

SnO2和SiO2用于PVC的阻燃消烟及协同作用

研究了二氧化锡和二氧化硅对软PVC阻燃消烟性的影响。通过对极限氧指数、剩炭率、烟密度的测定和DTATG曲线的分析证明,添加8g二氧化锡/二氧化硅复合阻燃剂的PVC的氧指数和剩炭率比未添加的分别增高5.5个单位和4.1%,烟密度降低16.4%,降解活化能分别降低38kJ/mol和23.1kJ/mol,从而证明二氧化锡/二氧化硅复合阻燃剂对于PVC是一种很好的阻燃消烟剂,二氧化锡和二氧化硅有很好的协同作用。同时证明这种复合阻燃剂能代替三氧化二锑,使产品的成本进一步降低。     

以三氧化二锑为协效剂的复合阻燃剂对MVQ硫化胶阻燃性能的影响

分别研究硼酸锌／三氧化二锑、氢氧化铝／三氧化二锑和三氧化钼／三氧化二锑并用体系对甲基乙烯基硅橡胶(MVQ)硫化胶阻燃性能和物理性能的影响。结果表明，硼酸锌／三氧化二锑并用体系可有效提高MVQ硫化胶的阻燃性能，并能保持较好的物理性能；氢氧化铝／三氧化二锑并用体系的阻燃效果十分显著，但MVQ硫化胶的发烟量稍大；三氧化钼／三氧化二锑并用体系虽可减小MVQ硫化胶的发烟量，但阻燃效果不明显，且硫化胶的物理性能受损严重。     

铁掺杂PbO2/Ti电极电催化氧化苯酚的实验研究

以苯酚为目标化合物,研究了新型铁掺杂PbO2/Ti阳极电催化氧化有机污染物的特性,结果表明,该电极对苯酚的降解显示了良好的电催化活性,有较好的环保应用前景。同时,初步探讨了反应的动力学和氧化机理。     

电化学氧化法制取烟酸的研究进展

介绍了直接电氧化法和间接电氧化法制取烟酸的原料及相应的电极反应,同时对直接电氧化法制取烟酸的电解槽、电极材料、离子交换膜及支持电解质等的研究进展进行了评述。直接电氧化法多采用Pt、PbO2和PbO2/Ti为阳极,Pb和Ni为阴极,离子交换膜为隔膜,电流效率可达70%。     

十溴二苯乙烷阻燃改性聚丙烯的研究

采用新型阻燃剂十溴二苯乙烷(DBDPE)与三氧化二锑(Sb2O3)复合对PP进行阻燃改性,研究了DB DPE与Sb2O3的协同效应,复合阻燃剂对PP阻燃性能、物理机械性能的影响及其阻燃机理。结果表明DBDPE Sb2O3复合阻燃剂对PP有良好的阻燃作用。     

十溴二苯乙烷协同三氧化二锑阻燃PE研究

通过采用新型阻燃剂十溴二苯乙烷(DBDPE)与Sb2O3复合对PE进行阻燃改性，研究了DBDPE与Sb2O3的协同效应，复合阻燃剂对PE阻燃性能、热解性能、物理机械性能的影响。结果表明，DBDPE／Sb2O3复合阻燃剂对PE有良好的阻燃作用。