共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
3.
4.
5.
脂肪酶催化拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了脂肪酶拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯。从10种脂肪酶中筛选出了脂肪酶Lipase PS-D,该酶能够有效拆分外消旋6-羟基-8-氯辛酸乙酯,并对反应条件进行了优化,确定了该酶的最适反应条件:温度30℃,pH=7.0,摇床转速170 r/min,确定了有效表面活性剂为乳化剂OP,在此优化条件下反应1 h,得到(R)-6-羟基-8-氯辛酸乙酯的对映体过量值ee为93.1%,底物摩尔转化率为54.3%,总收率为91.4%。该研究为(R)-硫辛酸的制备提供了一条可行途径。 相似文献
6.
介绍了一种不对称合成(R)-和(S)-醋丁洛尔的新方法.首先,用自制的(R,R)-Salen-CoIII催化剂催化水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-环氧氯丙烷,然后,以2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚为原料,经与(S)-环氧氯丙烷缩合、异丙胺化开环得到目标化合物(R)-醋丁洛尔,总收率为47.3%,光学纯度大于98%.对其中的关键步骤--缩合化反应进行了优化,确定了较佳的反应条件:2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚、(S)-环氧氯丙烷与5%NaOH溶液的摩尔比为1:2.5:1.1,DMSO为溶剂,反应温度为20℃,反应时间为12 h.用自制的(S,S)-Salen-CoIII催化剂代替(R,R)-Salen-CoIII催化剂,以同样的方法得到(S)-醋丁洛尔,总收率为46.7%,光学纯度大于98%.产品结构经1H-NMR、13CNMR及MS表征.该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物收率和光学纯度高,有较好的工业化应用前景. 相似文献
7.
以六氢苯酐为原料,采用顺反异构化反应合成反式-1,2-环己烷二甲酸;然后,选用较为廉价的R-(+)-α-甲基苄胺(R-PEA)作为拆分剂,通过手性拆分、酸化合成(1R,2R)-反式环己烷二甲酸。探讨了催化剂种类、反应温度和反应时间对产品顺反式比例的影响;同时考察了溶剂种类和用量对手性拆分效果的影响。反式-1,2-环己烷二甲酸的最优合成工艺条件为:硫酸为催化剂,反应温度120℃以上,反应时间12 h左右,在该反应条件下产品收率为80%;采用1HNMR测定了产物中反式质量分数为99.3%;最佳手性拆分条件为:甲醇作溶剂,n(反式-1,2-环己烷二甲酸)∶n(R-PEA)=1∶1,每10 g反式-1,2-环己烷二甲酸加入30 mL甲醇,在该反应条件下(1R,2R)-反式环己烷二甲酸·(R)-PEA盐的收率可达38%;经过酸化后得到(1R,2R)-反式环己烷二甲酸,酸化收率为85%;采用手性柱HPLC测定了目标产物的光学纯度(ee值)为98.48%。 相似文献
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
以(S)-3-羟基四氢呋喃为原料,通过对甲苯磺酰化、叠氮化、采用廉价的还原剂Zn/NH4Cl还原叠氮制备(R)-3-氨基四氢呋喃。所有的产物均经过IR,1H NMR进行了表征。与文献中报道的方法相比较,该方法更经济。 相似文献
16.
17.
18.
19.
以6,8-二氯辛酸乙酯为起始原料,经环合、水解、精制合成α-硫辛酸,总收率为42.6%,产品纯度较高,经HPLC分析和熔点测定:含量≥99.5%,mp60~62℃。该方制得的产品残留溶剂低,都在5ppm以下,能满足国内外客户的需求,市场前景良好。 相似文献