含镍碳化硅纤维的制备及其电磁性能Ⅱ.含镍碳化硅纤维的电磁性能

研究了含镍碳化硅纤维的电阻率和复电磁参烽。随着烧成温度和纤维内镍含量的提高,陶瓷纤维的电阻率下降,复电磁参数均增加。陶瓷纤维内的游离碳是影响纤维电阻率的主要因素。这种纤维与环氧树脂复合制成的结构吸波材料对雷达波具有良好的吸收。     

连续Si-Fe-C-O功能陶瓷纤维的制备及其表面分析

采用聚二甲基硅烷(PDMS)?和二茂铁合成出聚铁碳硅烷(PFCS), 后者经熔融纺丝、预氧化、烧成, 可制得?电阻率低至10^-2Ω·cm、拉伸强度 2.0GPa、长度>500m的连续Si-Fe-C-O纤维. 探索了连续Si-Fe-C-O纤维的制备工艺. 研究了铁对纤维电?阻率和β-SiC结晶的影响: 铁含量的增 加有利于β-SiC晶粒的增长和电阻率的降低. XPS剖面分析表明: 陶瓷纤维的表面富含碳, 随着径向深度增大铁含量增加.     

含过渡金属的碳化硅纤维的制备及其电磁性能

采用超声波将平均粒径70～80nm的金属铁、钴、镍、钛微粒均匀分散到聚碳硅烷(PCS)内,通过熔融纺丝、不熔化处理、烧成,制备出具有良好力学性能和雷达波吸收性能的含过渡金属的碳化硅纤维(掺混型SiC纤维)。系统研究了惨混型SiC纤维的制备工艺及其电磁性能的影响因素,讨论了烧成过程中纤维微观结构的变化与纤维电学性能之间的关系,指出含Fe、Co、Ni的掺混型SiC纤维内游离碳的含量及其微观结构变化是影响纤维电阻率最重要的因素,这类纤维的导电模型是在外加电场作用下,自由电子主要沿纤维内连续的层状游离碳流动形成电流。含钛SiC纤维内主要的导电相是TiC。Ti含量达到一定值时,纤维内的TiC颗粒彼此相连成为连续相,导致纤维电阻率急剧下降。控制先驱体内金属含量和掺混型SiC纤维的烧成温度可以有效控制和调节掺混型SiC纤维的电阻率、复介电常数和复磁导率。含钛SiC纤维是一种非磁性纤维,掺杂Fe、Co、Ni的掺混型SiC纤维显一定磁性。电阻率为10~2Ω·cm左右的掺混型SiC纤维对X波段的雷达波具有最佳吸收性能。通过阻抗匹配优化设计,所制备的掺混型SiC纤维与环氧树脂复合制成的厚度4～5mm的多层结构吸波材料对X波段的电磁波具有较好的吸收性能。     

低电阻率Si-C-O纤维组成和性能

采用聚二甲基硅烷（PDMS）与不同比例的聚氯乙烯（PVC）共裂解合成制备了低电阻率Si-C-O纤维先驱体聚合物。经熔融纺丝、空气不熔化处理及高温烧成制成低电阻率Si-C-O纤维。通过元素分析、XRD及XPS研究了纤维组成及其结构,考察了纤维组成与性能的关系。结果表明,PVC的掺入使烧成纤维中氧含量降低,游离碳的含量有较大幅度的增加,纤维的密度和模量下降,在较低的Si/C比时,纤维的强度同碳含量没有明显的关系。     

三折叶形截面碳化硅纤维的制备及其电磁性能

通过熔融纺丝制备出三折叶形聚碳硅烷原纤维,然后将原纤维不熔化及高温烧成得到平均当量直径为27μm、拉伸强度为1.7GPa的三折叶形碳化硅纤维.以环氧树脂为粘结剂,分别研究了有规排列长纤维及无规排列短切纤维在复合材料中的电磁性能,在X波段,有序排列长纤维的介电常数实部ε'为6.52～6.88,虚部ε"为3.02～4.03,无规排列短切纤维的介电常数实部ε'为10.5～12.0,虚部ε"为11.1～14.2,在2mm厚度下,无规排列短切纤维具有更高的介电损耗和更好的频散效应.     

截面弯曲对C形SiC纤维电磁性能的影响

制备出具有不同截面弯曲程度的C形碳化硅纤维,研究了其电磁参数和吸波性能。制备的C形纤维是介电损耗材料,随着纤维截面弧度增加,纤维的介电常数和损耗角正切值减小,其中弧度为240°的纤维表现出较大的介电常数实部。随着纤维截面弧度增加,材料吸收峰向高频移动,并且在高频的吸收峰高及吸波频宽皆相应增加。     

低电阻率SiC纤维先驱体的合成与表征

采用将聚二甲基硅烷（PDMS）与聚氯乙烯（PVC）共裂解合成制备低电阻率SiC纤维先驱体聚合物,并利用元素分析,IR、NMR等手段对该聚合物进行了表征,结果表明,聚合物结构与原料中聚氯乙烯有关,当聚氯乙烯含量较高时,生成的先驱体聚合物既有聚碳硅烷的结构特征,又具有-CH=CH-共轭结构特征的-（SiCH3-CH2)-n-（CH=CH）-m嵌段共聚物。而当聚氯乙烯含量较低时,生成的先驱体为高度支化的聚碳硅烷结构的聚合物,先驱体中的碳含量随原料中的聚氯乙烯的增加而增加。     

含镍碳化硅纤维的制备及其电磁性能Ⅰ.含镍碳化硅纤维的制备

将纳米金属镍均匀分散到聚碳硅烷中,通过熔融纺丝、不熔化处理、烧成,制备出含镍碳化硅纤维。发现掺杂纳米镍使聚碳硅熔融纺丝温度提高,所纺纤维直径增加。不熔化处理过程中控制纤维增重率为9％－11％时所制备的碳化硅纤维具有最佳力学性能。含镍碳化硅纤维的最佳烧成温度为1250℃。镍在陶瓷纤维中的主要存在形态是镍硅金属间化合物。纳米镍的引入促进了烧成过程中β-BiC晶粒的生长。     

高碳低氧型碳化硅纤维的表面性能研究

采用X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、SEM、拉曼光谱等分析方法对国产低氧高碳型碳化硅纤维表面进行了研究。结果表明,纤维表面光滑、致密,以SiC_xO_y组成为主、SiC次之、SiO_2最少,并有无定形碳存在。该纤维表面物理与化学特性有利于形成结合强度适中的复合材料界面,从而提高复合材料的强度和断裂韧性。     

KD-Ⅰ和KD-Ⅱ连续SiC纤维在空气中的抗氧化性能研究

利用强度测试、元素分析、XRD和SEM分析研究了先驱体转化法制备得到的KD-Ⅰ和KD-Ⅱ两种连续碳化硅纤维在1000~1500℃空气中保温1h后结构和性能的变化。实验结果表明:随着氧化温度的升高,两种纤维的氧含量增加,而强度出现了下降;当温度超过1400℃时,出现了α-方石英结晶态的二氧化硅,在氧化层和内部纤维的界面附近出现了裂纹。与KD-Ⅰ相比,在空气中热处理1h后KD-Ⅱ表现出更好的抗氧化性能,这是因为KD-Ⅱ纤维的氧化层中气孔较少,对内部未氧化的碳化硅纤维保护效果更好。     

氧含量对Co-SiC纤维结构与性能的影响

系统研究了含钴聚碳硅烷交联丝的氧含量对所成含钴碳化硅(Co-SiC)纤维结构与性能的影响。研究结果显示,较之交联丝Co-PCS-air,Co-PCS-O2的氧含量较高,陶瓷产率较高,所成纤维的SiCxOy相含量较高、β-SiC和CoSi晶粒的增长速度较快,晶粒的尺寸较大,达到最大力学性能的烧结温度较低,电阻率也较低。该纤维电阻率在100~103Ω·cm之间可调,且具有一定的磁性,有望用作吸波纤维。     

异形截面SiC陶瓷纤维的制备工艺与性能研究进展

异形纤维是指截面为非圆形的纤维,由于异形截面SiC纤维具有特殊的电磁性能,已受到研究者的广泛重视。从熔融纺丝成型和化学成型两方面综述了近年来C形、中空形、三叶形、条形、十字形等异形截面SiC陶瓷纤维的制备方法与性能,概述了部分异形纤维的应用进展,针对目前异形截面SiC纤维的制备方法存在的不足,对后续发展方向作了展望。     

连续含铁碳化硅纤维2～18GHz频段雷达波吸收性能探索

采用聚二甲基硅烷(PDMS)与二茂铁合成了聚铁碳硅烷(PFCS)。PFCS经多孔熔融纺丝、空气不熔化和N2中1320℃连续烧成,可制得连续含铁碳化硅(SiC(Fe))吸波纤维,此纤维与环氧树脂制备的结构材料对2～18GHz的雷达波具有较好的吸收。运用元素分析、红外光谱、核磁共振和XPS表征了PFCS的组成结构,结果表明,铁被引入到PFCS中;PFCS的主体结构为—Si—CH2—主链,其中Si上连接有—CH3、—CH2Si—和—H等;二茂铁的存在形式主要是茂环与部分主链Si的结合,因此二茂铁起到了使部分主链交联的作用。HRTRM分析表明连续SiC(Fe)纤维主要由无定型SiCxO4-x、晶态β-SiC和游离碳组成。     

固/液态聚碳硅烷共混制备碳化硅纤维的研究

以超支化液态聚碳硅烷(LPCS)与固态聚碳硅烷(纯PCS)的共混物作先驱体,熔融纺丝;所得原丝再在热空气气氛中氧化交联,在高温氮气气氛中热裂解,得到碳化硅纤维。研究表明,15%(质量分数)LPCS的加入,可使纯PCS先驱体的纺丝温度,从285℃降低到225℃;纺丝性能和纤维表面质量明显提高;还可以提高氧化交联的效率,降低交联温度,从而减少纤维部分融并、粘结的弊端;虽然纤维的室温力学强度有所降低,但抗氧化性能提高,1400℃氧化交联后,力学性能几乎不变;而纯PCS的力学性能却降为原来的50%。     

Thermal expansion of high-modulus fibers

A resistance-heating technique was used to measure the axial thermal expansion of high-modulus boron and silicon carbide (SiC) fibers from room temperature to 700 and 1500°C, respectively. Both types of fibers investigated in this study were manufactured by a chemical vapor deposition (CVD) process. The boron fibers examined here are composed of boron and a tungsten boride core arising from reaction of deposited boron with a tungsten wire substrate. The composition of the SiC fibers consists of a SiC sheath with a carbon-rich outer coating surrounding an unreacted pyrolytic graphite coated carbon core. The thermal expansion of boron fibers was found to increase parabolically with temperature up to 700°C. Above this temperature the fiber contracted due to void migration and subsequent residual stress relaxation. For SiC fibers, a relatively small initial expansion from room temperature to 450°C was observed. Above 450°C the expansion was found to increase linearly with temperature up to 1300°C, where a hysteresis effect was observed involving a 50% reduction in expansion. Possible explanations for this hysteresis effect were considered and different theories presented. Volume percentage of carbon core was varied and found to have negligible effect on expansion. The conclusion was reached that expansion of these SiC fibers is controlled by the SiC sheath.Paper presented at the Tenth International Thermal Expansion Symposium, June 6–7, 1989, Boulder, Colorado, U.S.A.     

近红外线吸收纤维的组成、结构与性能研究

以碳化锆、碳化硅和聚丙烯为原料。熔融皮芯复合纺丝制成了具有不同组成和结构的近红外线吸收纤维，并采用DSC、单纤维强力仪、红外灯和点温计等测试了纤维和非织造布的性能。结果表明，陶瓷粉的种类、添加量以及添加方式均影响纤维的近红外线吸收性能，皮层中含有4％(质量分数)碳化锆的纤维具有最佳近红外线吸收性能。     

一种具有稳定富碳表层的SiC纤维的制备与性能

采用不饱和烃不熔化处理后的聚碳硅烷（PCS）纤维经高温烧成可制得一种新型的SiC纤维,纤维的抗张强度达2.5~2.8GPa,氧含量4wt%~6wt%,电阻率仅为0.5Ω·cm左右,大大低于采用传统空气不熔化方法得到的SiC纤维.研究表明:该纤维表面存在厚度约50nm的富碳层,并且在Ar气中进行高温热处理后,表面富碳层结构无明显变化.与日本通用级SiC纤维Nicalon NL202 相比,纤维的耐热性提高200~300℃.纤维具有低电阻率稳定性,从室温到1600℃,其电阻率始终保持在0.4~0.8Ω·cm.     

截面形貌对三叶型SiC纤维电磁性能的影响

通过先驱体转化法,制备出三叶形、三折叶形和T形截面SiC纤维。对3种纤维进行了XRD测试,并使用网络分析仪测试了纤维的电磁性能。3种异形SiC纤维具有相同的XRD谱图,但其介电常数有较大差异,模拟结果表明3种纤维具有不同的吸波性能。