C4利用的一个可行途径——氧化脱氢联合法制取甲基丙烯醛（酸）及丁二烯

叙述混合Ｃ４共氧化二步法合成甲基丙烯醛（酸）及丁二烯的过程，与现行乙烯氧化脱氢制丁二烯的工业生产和联合，是化烯烃分离，节省能耗，减少污染，降低生产成本，使Ｃ４从燃料市场转向化工利用的一个可行途径。     

混合C_4固定床工业单管催化共氧化同时制取甲基丙烯醛及丁二烯试验报告

一、前言现代炼油厂和石油化工厂大量付产C_4,目前就我国的生产水平来说,炼油厂的催化裂化总处理能力约为2000万吨/年,付产C_4约100万吨/年;石油化工厂的烃类裂解制取乙烯的产量约60万吨/年,付产C_4约24万吨/年(根据国家的设想和安排,到990年,乙烯的生产能力可达200万吨/年,付产C_4约80万吨/年)。这些C_4是三大合成和精细化工的宝贵原料。合理利用这一丰富资源,增加性能更好、用途更广的新产品,不仅有助于降低工厂成本,同时也是节约能源、促进科学技术进步、提供更多的就业机会、迅速增加积累,为实现产值翻番的重要手段。然而,直到最近,大量的C_4     

从C_4馏份氧化制造甲基丙烯醛(酸)的催化剂评述

在C_4馏份选择性的氧化制甲基丙烯醛(酸)的工艺过程中,催化剂是必不可少的。前文已经论述过该反应可以开拓生产廉价的甲基丙烯酸甲酯,而且不致引起公害,但其转化率,选择性又不够理想,实现工业化生产尚需克服许多技术问题。因此研制评选出性能比较好的、实用的催化剂就是其中的关键。从近几年大量的专利文献看,日、美等国做了大量的工作,主要是研制不同组份的催化剂,以期得到高的转化率和选择性。对已有     

C_4烃的利用方向和途径(摘要)——C_4烃资源和利用的调研

为了促进C_4烃的综合利用,在有关情况调查的基础上,就近期我国可利用的C_4烃资源、C_4衍生物的市场需求、C_4烃综合利用的经济效益和C_4烃扩大利用要解决的问题等陈述了一些看法。     

C_1～C_4酸水利用及机械分离的试验

在石油化工部召开的“羟基酸代植物油经验交流会”的推动下,在厂所党组织和革委会的上确领导和亲切关怀下,羟基酸代油“三结合”研制小组全体成员坚持开门办科研,坚持厂所结合,坚持工人、干部、技术人员“三结合”的科研道路。在各兄弟单位先进经验的启发下,我们于1976年2月份开展了酸水提浓利用和机械分离的试验工作。     

甲基丙烯醛、甲醇与[BMIM]BF4二元体系的气液相平衡

测定了常压下甲基丙烯醛、甲醇与[BMIM]BF4二元体系在350.75, 341.55和331.55 K下的气液相平衡数据,并采用非无序双液(Non-random Tow-liquid Model, NRTL)模型对实验数据进行了关联. 实验结果表明,甲基丙烯醛和甲醇在离子液体[BMIM]BF4中的溶解度均随温度的升高而减小,随压力的升高而增大;甲基丙烯醛-[BMIM]BF4体系相对于理想溶液产生正偏差,甲醇-[BMIM]BF4体系相对于理想溶液产生负偏差. NRTL模型的关联结果与实验值吻合较好,甲基丙烯醛-[BMIM]BF4体系关联的平均偏差为1.20%,甲醇-[BMIM]BF4体系关联的平均偏差为0.42%.     

利用C_(1-4)混合酸制取混合酯的中型试验

我厂合成脂肪酸车间在生产过程中每年从石蜡氧化工序的尾气中排出的水溶性C1－C4脂肪酸为量不小。从一九七三年起,虽然已经回收利用了一部分,但绝大部分仍然排入空中,污染了大气,影响了人民身体健康。遵照毛主席关于“综合利用大有文章可做”的教导,我厂对于如何利用C1-C4酸进行了许多研究工作。在一九七三年,曾完成了以C1-C4混合酸同杂醇油的前馏分进行酯化制取混合酯的小型试验,并将所制得的混合酯送请天津油漆厂等单位代替乙酸丁酯和乙酸戊酯作为油漆溶剂作了应用试验。     

N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺的合成

在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,由2-氯乙酰甲胺和4-苯氧基苯酚反应,制备了N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺。而后,以乙腈和四氯化碳为混合溶剂,磺酰氯和N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺反应,得到目的产物。着重考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比对目的产物收率的影响。从而确定了产物的合成工艺条件为:反应温度40℃,反应时间5 h,n[N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺]∶n(磺酰氯)=1∶1.4;在此条件下,产物的收率达80%以上。经IR、MS1、H NMR确定为N-甲基-2-[4-(4-氯苯氧基)苯氧基]乙酰胺。     

N,N-二(4-甲基苯基)-4-[2-(4-甲基苯基)乙烯基]苯胺的合成及光电导性能研究

以苯胺和对甲基溴苄为原料,经过Ullmann、甲酰化和Wittig3步反应,最终合成了N,N 二(4 甲基苯基) 4 [2 (4 甲基苯基)乙烯基]苯胺(Ⅲ),并且通过IR、1HNMR和MS进行了结构鉴定。以目标化合物为电荷传输材料,以酞菁氧钛为电荷产生材料复配制备的光电导样片性能参数为:充电电压1000V时,表面电位可达到935V,残余电位为60V,暗衰率为11 1V/s,光敏度为1 0(lx·s)-1,该数据表明目标化合物具有优良的电荷传输性能。     

用蒸馏法回收和利用氧化蜡C_(1-4)馏份

一、前 言在合成脂肪酸生产中,目前是采用水洗法除去氧化蜡中的C1-C4酸,产生大量的C1-C4酸废水,而酸价仅在10左右,无法直接利用,以年产一万吨皂用酸计算,每天排出水溶性酸的氧化蜡洗涤水200~250吨,成为合成脂肪酸生产中主要废水之一。为了清除氧化蜡洗涤水的污染,变害为利,我们从工艺改革上着手,根据氧化蜡各碳馏份沸点的差异,C1-C4馏份较C5以上馏份具有较低的沸点的特点,采用了减压蒸馏的方     

[(C_2H_5)_4N]_2｛Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4｝的晶体和分子结构

本文报导含类立方烷型簇核Ｆｅ４ｓ４的金硫配位化合物［（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ］２｛Ｆｅ４Ｓ４［Ｓ２ＣＮ（Ｃ２Ｈ５）２］４｝的合成、晶体和分子结构测定的结果。     

配合物[Ni(C_8H_4O_4)(C_(12)H_(30)N_6)]的合成与晶体结构

合成了一个新的镍配合物.通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明:该配合物属三斜晶系,P1空间群,a=7.581 8(5)A,b=8.397 6(5)A,c=9.759 6(6)A,a=105.506(1)°,β=97.283(1)°,γ=105.853(1)°,V=562.45(6)A3,Z=1,F(000)=256,Dc=1.421 g/cm3,R1=0.030,wR2=0.081.配合物呈链状结构,且这些链是互相平行的.     

N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸合成的研究

采用等摩尔的1,3-丙磺酸内酯和三羟甲基氨基甲烷,在乙醇、正丙醇、异丙醇和正丁醇等醇类反应溶剂中,合成了生物缓冲剂N-[三(羟甲基)甲基]-3-氨基丙磺酸(TAPS),并优化了合成条件。结果表明在醇类溶剂沸点条件下,反应时间6 h,单程TAPS收率在68%以上;同时,适宜的反应溶剂是正丁醇,反应时间为6~8 h;当正丁醇溶剂循环利用,则TAPS收率可达70%以上。合成的TAPS产品经熔点、IR图谱、液相色谱和核磁共振等表征说明与标准品一致。     

2-[4-[2-[4-[1-(2-乙氧基)苯并咪唑-2-基]哌啶-1-基]乙基]苯基]-2-甲基丙酸的合成

以4-(2-溴乙酰基)-α,α-二甲基苯乙酸乙酯(2)为起始原料,先在酸性还原体系中还原,得到亚甲基还原产物(3)再与2-(哌啶-4-烷基)-1H-苯并咪唑(4)在有机碱的作用下进行缩合,然后在无水条件下使用氢化钠拔氢后与氯代乙基乙基醚(6)缩合得到(7),最后,将酯基水解得到2-[4-[2-[4-[1-(2-乙氧基)苯并咪唑-2-基]哌啶-1-基]乙基]苯基]-2-甲基丙酸(比拉斯汀,1)。     

用降膜蒸发器回收氧化蜡中C_(1-4)酸馏份的扩大试验

采用降膜蒸发器口收氧化蜡中C1-C4 馏份的研究工作,于1976年6月至8月先后在山西日化所和吉林油脂厂进行了单管降膜蒸发器小试,1977年5月在上海制皂厂合脂车间进行了扩大试验,并同回收锰催化剂的工作相结合,将氧化蜡进行预处理,用少量热水经泵混合,沉降分离锰渣水。扩试结果表明,经预处理不仅可以回收锰,而且用降膜蒸发器直接去除C1-C4馏份的效果和水洗法相近,工艺可行,操作稳定。     

一锅法合成N-[4-氯-3-(三氟甲基)苯基]-N-′(4-甲基苯基)脲

以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。     

4H-[1]苯并吡喃[3,4-d]异噁唑-4-酮的合成(英文)

芳酰乙酸乙酯在乙氧基镁的作用下与取代的苯甲酰氯反应生成2-取代苯并吡喃酮。2-取代苯并吡喃酮和盐酸羟胺经Beckmann重排反应合成了4H-[1]苯并吡喃[3,4-d]异噁唑-4-酮。X衍射谱图表明,反应过程中表现区域选择性。对该反应的反应机理进行了初探。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的合成

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸为除草剂氟磺胺草醚合成路线中的关键中间体。传统合成路线以3,4-二氯三氟甲苯为起始原料,本研究以3-硝基-4-氯三氟甲苯为原料,经缩合醚化、加氢还原、重氮化等步骤合成上述中间体,增强了反应活性,提高了反应选择性,避免副产物的产生,提高了终产品的纯度和收率,操作简便,易于工业化生产。     

油脂合成C_(22)二元酸及三元酸的研究

以梓油及棉籽油为原料 ,对顺 -反式共轭酸与马来酐的双烯加成反应进行了研究 ,探讨了不同的催化剂用量、反应时间对合成反应的影响 ,获得了 90 %以上的得率