2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(70:30)流动相,242 nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法.该法线性范为0～0.1 mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06 mg/mL,n=5),检出限为0.08 μg/mL.平均回收率在97.2%～102.4%之间.该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确.     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

苯酚-硫酸法测定β-葡聚糖凝胶敷料中β-葡聚糖含量

采用苯酚-硫酸法测定 β-葡聚糖凝胶敷料中 β-葡聚糖的含量.检测波长为485 nm,β-葡聚糖在0.1～0.9 mg/mL范围内呈良好的线性关系,y=0.0734x-0.00956,r=0.996,平均回收率为95.8％,RSD为2.3％.结果表明,采用苯酚-硫酸法测定β-葡聚糖凝胶敷料中β-葡聚糖简便准确.     

非水电位滴定法测定3-氨基-1-金刚烷醇的含量

建立了非水电位滴定法测定3-氨基-1-金刚烷醇含量的方法。采用ZDDY-2008型自动电位滴定仪,以冰醋酸30mL、醋酐5mL为溶剂进行电位滴定。结果表明,该法滴定终点突跃明显,重复性好(RSD=0.12%,n=6),3-氨基-1-金刚烷醇取样量在120.3～180.3mg时,与消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)体积线性关系良好(r=1.000)。结论 :非水电位滴定法准确快捷,可用于3-氨基-1-金刚烷醇的含量测定。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯生产中的酯化反应

研究了用HPLC法监控L-噻唑烷-4-甲酸乙酯合成关键步骤酯化反应。色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相柱(4.6 mm×150 mm×5μm);0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH为2.0)-甲醇为流动相,检测波长210 nm;流速1.0 mL/min。酯化反应液在0.158～1.278 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0.997 6);加标平均回收率为94.70%,重复进样的RSD为0.08%～1.62%,该方法的准确度高,精密度好,实际监测效果好。     

化妆品中6-甲基香豆素的高效液相色谱-紫外检测器法测定

建立了高效液相色谱-紫外检测器法测定化妆品中6-甲基香豆素含量的方法。样品通过甲醇超声提取20 min,离心、过滤,Agilent ZORBAX300SB-C18(4.6×250 mm,5μm)分析柱分离分析,紫外检测器检测,外标法定量。方法在0.101 9～10.19μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)=0.999 99,回收率在94.67%～103.15%之间,相对标准偏差(RSD)小于3%,检出限(S/N=3)为0.05 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.10 mg/kg。采用该方法测定了15种化妆品中6-甲基香豆素的含量,结果满意,可以满足实验室日常检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺的含量

采用反相液相色谱法,在KromasilC8(5μm,4.6i.d×250mm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵缓冲溶液=85/15(v/v)(pH=4～5)为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为272nm对N-(2,2-二氯乙烯基)水杨酰胺(简称A26)进行分离和测定。结果表明,A26在0.0398～0.3187mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99994),回收率为99.1～100.8%,重复性实验相对标准偏差(RSD)为0.36%,该方法操作简单,分析速度快,重复性好,是一种检测A26的有效分析方法。     

分光光度法测定化妆品中的甲醇

建立了一种1,2-萘醌-4-磺酸钠（NQS）分光光度法直接测定化妆品中甲醇的新方法。研究表明,在pH为13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,甲醇电离生成的甲氧离子（CH₃O^-）能够催化氢氧根离子（OH^-）与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为450nm。甲醇浓度在0.010mg/mL～4.000mg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系。线性回归方程为A=0.0018+0.1714c（mg/mL）,相关系数为0.9998,检测限为0.005mg/mL。平均回收率在98.5%～105%。依本法取3份样品分别测7次,变异系数为2.5%～4.8%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高以及经济实用等优点。     

反相高效液相色谱法测定N-（3-叔丁基-1H-吡唑-5-基）-N’-羟基-4-硝基苯甲脒含量

目的:采用反相高效液相色谱法建立质量控制的方法.方法:色谱柱为Inerstil ODS-3(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸-三乙胺(50∶50∶0.2∶0.2),流速为1 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果:空白、中间体及杂质对样品测定不产生干扰;102E的浓度在0.2156～1.394 mg*mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5);重复性良好(RSD=0.52%,n=6);检测限为32.5 μg*mL-1;平均回收率为99.61%(n=9).结论:该方法可以用于102E的含量测定.     

双手性识别HPLC法拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1, 3, 2-(口恶)嗪磷-2-氧化物对映体

建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-(口恶)嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法.以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷) V(异丙醇)=90 10,c(BPC)=0.4 mmol/L,流动相流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5～2.6 mg/mL,相对标准偏差为0.21%～0.59%,最小检测限为0.86 μg.     

高效液相色谱法测定2,4,6-三甲基苯甲醛含量

本文通过多次试验建立了对2,4,6-三甲基苯甲醛含量进行测定的反相高效液相色谱法,采用SHM-PACK CLC-ODS色谱柱,以乙腈:1％冰乙酸水溶液60:40 (V/V)的混合液作为流动相,UV检测器波长为236nm.在0.02mg/mL～1.00 mg/mL范围内,r=0.9999,该方法平均回收率为100.11％,变异系数为0.13％.     

用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法,检测波长为254 nm,甲醇与水的比例为80∶20,柱温为40℃。方法的RSD=0.85%,加标回收率为98.0%~99.8%,最低检测限为0.06μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

高效液相色谱法分离2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体

建立了重要医药中间体2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的高效液相色谱分离方法。采用手性色谱柱在正相条件下直接拆分2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体,考察了固定相种类、流动相中异丙醇比例、柱温、流速等对2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体分离的影响。最终确定其拆分条件为:色谱柱为Chiralpak ID(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为正己烷-异丙醇-三氟乙酸(97∶3∶0.1,v/v/v),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃;在此条件下2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸对映体的分离度为2.3。R构型的检测限、定量限分别为0.5μg/mL,1.0μg/mL,其在1～100μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。平均回收率为98.4%～104.5%,峰面积的相对标准偏差为1.5%。3批中间体样品中R构型杂质含量均在合格范围内。所建立的分析方法简单快速,重现性好,可用于(S)-2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸的异构体检测。     

高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。