难溶杂多酸盐催化合成对羟基苯甲酸酯的研究

以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐 ,并首次用于对羟基苯甲酸酯的催化合成研究。实验考察了催化剂用量、醇酸的量比、反应时间对酯收率的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性 ,酯收率达到 91.6 % ,且不溶于醇 ,易于回收 ,可重复使用 5次以上     

左旋薄荷醇合成技术的进展

薄荷醇是一种用途很广的环状单萜烯醇 ,其合成原料有天然旋光性化合物和非旋光的石油化学品。讨论了薄荷醇的几种合成方法 ,提出了利用异戊二烯为原料合成薄荷醇是今后生产薄荷醇的主要路线     

脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯的制备

以硅酸乙酯TEOS和脂肪醇聚氧乙烯醚(n=3)AEO-3为原料,经酯交换反应,合成了脂肪醇聚氧乙烯醚硅酸酯。探讨了合成工艺条件对原料AEO-3转化率的影响,利用红外光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,硅酸乙酯与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比为1∶4,以二甲基二氯硅烷为催化剂,用量为AEO-3的0.23%,反应温度为50℃,反应时间为5 h,AEO-3的转化率为72.53%。     

难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究

以钨硅酸和三乙醇胺为原料首先合成了钨硅酸三乙醇胺盐,并首次用于催化合成肉桂酸苄酯的催化合成研究。实验结果表明：n(肉桂酸)：n(苄醇)=1．0：2．4,反应温度100℃,反应时间4h,催化剂用量为肉桂酸的0．4％,酯收率大于94％。该催化剂具有较高的催化活性,且不溶于醇,易于回收,可重复使用5次以上。     

L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久.     

尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。     

L-薄荷醇的合成

L-薄荷醇广泛应用于香烟、化妆品、牙膏、口香糖、甜食清凉饮料、医药行业。以薄荷醇为底物合成薄荷醇的衍生物具有重要用途,合成的薄荷醇因质量稳定、价格便宜得到下游客户的认可,特别是合成领域的重视。文章介绍了两种合成L-薄荷醇的合成方法,进行比较后确认通过α-蒎烯合成薄荷醇总体步骤较多,但原料充足易得价格低廉,总收率达到30%,具有良好的工业化方法应用前景。     

新型阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯的合成

以SiCl4、苯酚和环氧丙烷为原料,合成出新型硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯丙基)苯酯,研究了原材料配比、反应温度及反应时间等对硅酸三(氯丙基)苯酯产率的影响。结果表明,当SiCl4与苯酚的物质的量之比为1∶1,SiCl4与环氧丙烷的物质的量之比为1∶3.2,反应温度为50℃,反应时间为4 h时,硅酸三(氯丙基)苯酯的产率最高,为98%。     

核苷类抗乙肝病毒药物研究最新进展及其合成方法

综述了近年来主要的核苷类抗乙肝病毒药物的研究进展及其合成方法。现有的核苷类药物主要包括了拉米夫定、阿德福韦酯、恩替卡韦,它们对于乙肝病患者都具有一定疗效。对于拉米夫定的合成,引入薄荷醇作为手性拆分试剂,可直接得到旋光性的拉米夫定,整个反应的原料有来源,适合工业化生产。阿德福韦酯最早由美国Starrett等人合成并公开的。目前合成阿德福韦酯的主要方法,都是以腺嘌呤为起始原料,所不同的是在进行侧链的合成时有所改变。此外,还介绍了恩替卡韦的合成方法。     

l-薄荷醇的合成研究进展

介绍了l-薄荷醇的性质、应用与最近几年国内市场对l-薄荷醇的需求情况。着重阐述了4条l-薄荷醇合成路线及其研究进展。4条路线分别是：经由香茅醛、经由l-薄荷酮、经胡薄荷酮和经百里酚合成l-薄荷醇,香茅醛、l-薄荷酮、胡薄荷酮和百里酚在路线中可作为起始原料或中间产物。其中,以月桂烯经香茅醛合成l-薄荷醇以及由百里酚直接合成l-薄荷醇的路线,目前已实现工业化生产。l-薄荷醇的合成大多需要以天然产物为原料,价格较高。而以百里酚等石化产品为原料的合成路线虽较短,但得到的异构体较多,l-薄荷醇的收率相对较低。松节油作为可再资源,来源广泛,价廉易得,以其为原料的合成路线将具有的潜在的应用价值。     

L-乳酸薄荷酯的合成

以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。     

戊二酸单薄荷酯合成工艺的研究

薄荷醇和戊二酸酐在催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的作用下,以甲苯为溶剂,合成新型清凉剂戊二酸单薄荷酯。采用单因素法优化了合成条件,得到较佳反应条件为:戊二酸酐和薄荷醇的物质的量比为1.5∶1,催化剂用量为薄荷醇的10%(物质的量分数),回流温度下反应10 h,收率在80%以上。     

水杨酸薄荷酯的合成研究

以水杨酸甲酯和薄荷醇为原料,采用醇解的方法合成了水杨酸薄荷酯,在减压条件下研究了催化剂种类、反应温度、反应时间以及投料比对产率和色泽的影响,确定了最佳工艺条件,评价了它对紫外线的吸收能力,并就红外光谱图和标准谱图进行了结构定性比较。结果表明它是一种新型的略带清凉香气的紫外线吸收剂,可用于防晒化妆品中。     

苯薄荷醇衍生物和萘薄荷醇衍生物的合成与表征

主要研究二环[4.2.0]辛酮中间体薄荷醇衍生物的合成工艺.以(-)-1 R,2S,5R-8-苯薄荷醇和(-)-1R,2S,5R -8-萘薄荷醇为原料,通过酯化反应合成目标化合物,产率分别为58.7%、92%.其结构经 1HNMR、13CNMR进行了表征,并对标题化合物的构象稳定性和晶体结构进行了研究.     

微波辐射下5-(1-氧基)-2(5H)-呋喃酮的合成

研究在微波辐射条件下 ,以手性助剂天然薄荷醇与 5 -羟基 -2 (5 H ) -呋喃酮反应 ,合成 5 -(1 -氧基 ) -2 (5 H ) -呋喃酮。获得了微波的功率 40 %、反应时间 1 0 0 min、苯为溶剂 ,薄荷醇 /5 -羟基 -2 -(5 H )呋喃酮为 1 /1 .7,产率 78.6%的好结果     

铬酸氧化法制备薄荷酮

用铬酸氧化薄荷醇合成薄荷酮,通过测定折光率、沸点,并结合红外光谱来确定产物,重点研究了温度、氧化剂用量、搅拌速度对氧化反应的影响,得出最佳反应条件为:反应温度为65～70℃,在快速搅拌下,原料薄荷醇与氧化剂铬酸的物质的量之比为1:1。     

(-)-1R,2S,5R-8-(4-溴苯)薄荷醇的合成与表征

以R-( )-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。     

气相色谱法测定薄荷醇微胶囊的包裹率

用超临界流体微粒化技术制备薄荷醇的微胶囊,气相色谱法分别测定微胶囊表面薄荷醇和总薄荷醇的含量,并以此计算包裹率.结果表明,用乙醇和乙醚为溶剂,薄荷醇在0.025～0.800 mg/mL浓度范围内与色谱积分面积有很好的线性关系,相关系数均接近1;所用壁材三棕榈酸甘油酯对结果没有影响.用乙醇为溶剂,薄荷醇平均回收率为100...     

Enantioselective Hydrolysis of d,l‐Menthyl Benzoate to L‐(–)‐Menthol by Recombinant Candida rugosa Lipase LIP1

The stereoselective synthesis of L ‐menthol is an attractive process in the flavor and fragrance industry. One promising way to obtain optically pure menthol is the enantioselective hydrolysis of menthol esters under enzymatic catalysis. We developed an effective and highly enantioselective method for the synthesis of L ‐(−)‐menthol (>99% EE) by hydrolyzing the key industrial starting compound, d, l ‐menthyl benzoate. The enzyme of choice was the lipase from Candida rugosa (CRL). While commercially available preparations of this lipase showed only minor selectivity (E=15), excellent enantiomeric purity (E>100) was achieved using the heterologously expressed isoenzyme LIP1.     

利用牙膏中薄荷醇含量鉴别牙膏种类

建立了气相色谱法定量分析牙膏中薄荷醇含量来鉴别牙膏种类的方法。以正十四烷作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氢火焰离子化检测器(FID)测定牙膏中薄荷醇的含量。线性方程为Y=1.1137C-0.0087,相关系数r=0.9991,线性范围为0.01~0.20 mg/mL,最低检测浓度为2.61μg/mL,平均回收率为94.3%,相对标准偏差1.66%。该方法具有操作简便,灵敏、准确、重现性好等特点,适用于公安基层办案工作的需要。