晶化法制备的纳米晶材料的研究现状

介绍了非晶合金晶化法制备纳米晶材料的各种工艺过程和特点，综述了该法的影响因素、机理等方面的现今研究成果，对该法的发展及应用前景作了展望。     

TiN纳米晶材料烧结规律研究

采用直流电弧氮等离子体蒸发─凝聚法制备了纯度大于９８％粒径可控的高纯ＴｉＮ纳米粉末。并通过原位加压，制得了纳米晶固体材料。探索了不同温度下ＴｉＮ纳米晶材料的晶粒尺寸和密度的变化规律。探讨了烧结过程中它的致密化过程。结果表明，温度较低时（＜１１００℃），晶粒长大不明显，密度提高不大。温度升高（＞１１００℃）．晶粒长大迅速，密度明显增大。同时，常温下ＴｉＮ纳米晶材料断面不平坦，有“类团聚体”存在，它对ＴｉＮ纳米晶材料的烧结致密化有重要影响。     

烧结温度和周期对NASICON纳米晶材料的影响

以常规廉价试剂作为原材料,采用溶胶-凝胶法合成了纳米晶NASICON材料．对材料的测试结果表明经800℃烧结的材料已经具有高的相纯度,而当温度进一步提高到1000℃时．所制备得到的材料具有良好的结晶特性和相对更高的相纯度。论文进而考察了合成材料时烧结温度和烧结周期对NASI—CON固体材料致密度的影响,同时复阻抗谱测试显示．较高致密度的材料具有较低的电阻和较强的固态离子传导能力。     

ZrO2-Y2O3(CaO)固体电解质的致密化烧结及电性能研究

研究了Ｙ２Ｏ３、ＣａＯ稳定剂及Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２（ＡＳ）添加剂对ＺｒＯ２固体电解质的烧结性能和电特性的影响。结果表明,加入ＡＳ的样品微观结构致密,其相对密度达到９７％。ＡＳ添加剂导致ＺｒＯ２固体电解质的粒界偏析和电导率下降,但是在ＡＳ含量很少时,对ＺｒＯ２的电特性影响不大。     

钛酸锶铅纳米陶瓷粉的制备及其烧结致密化行为

采用化学共沉淀法制备了一系列(Sr1-xPbx)TiO3陶瓷粉体,通过差热-热重(DTA-TG)分析确定了共沉淀产物的煅烧温度.X射线衍射(XRD)分析表明,化学共沉淀产物基本上呈非晶态,随后煅烧过程中发生晶化,主晶相为立方(Sr1-xPbx)TiO3固溶体.随着Pb含量的增加,逐渐出现游离的四方PbTiO3次晶相.所制得的(Sr1-xPbx)TiO3粉体具有纳米晶粒及纳米颗粒结构,平均晶粒及颗粒尺寸分别为20～30 nm和20～50 nm;颗粒形貌为不规则球形,团聚较为严重,以一次团聚颗粒为主,平均直径为200 nm,较大的二次团聚体平均粒径约为750 nm.纳米粉体烧结成瓷的温度显著降低,在1 150℃烧结基本实现致密化,而且由烧结前的立方相为主完全转变为四方相,没有了游离的PbTiO3并存在铁电畴亚结构.     

单相和多相纳米晶材料的粗化

综述了近年来纳米晶材料粗化的研究进展,着重介绍了单相纳米晶材料的长大动力学方程、溶质原子和第二相粒子对其长大行为的影响.简述了普通多晶材料的LSW理论及其在多相纳米晶材料中的应用.     

铁系氧化物纳米晶粉/环氧树脂杂化材料的制备

采用硬脂酸凝胶法制备铁系氧化物Ba2Co2Fe2sO46纳米晶粉,并通过表征和制备机理的探讨,确定600℃、2h后处理为制备Ba2Co2Fe28O46纳米晶粉合适的条件.以此为基础制备铁系氧化物纳米晶粉/环氧树脂杂化材料,并研究了团聚现象对吸波性能的影响.     

YSZ包覆YDC纳米晶复合固体电解质的制备

研究了YSZ包覆YDC纳米晶复合固体电解质的制备工艺.首先,以分析纯的Ce(NO3)3·6H2O和Y(NO3)3·6H2O为原料,采用沉淀法制备了分散性较好的YDC纳米粉体,然后将其均匀分散于含有分析纯的ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O的醇水溶液中,采用溶胶凝胶法制备了ZrO2(Y2O3)包覆CeO2(Y2O3)复合纳米粉体.XRD、TEM、IR分析结果表明经600℃焙烧后的CeO2-Y2O3复合纳米粉体为单一萤石相,晶粒尺寸为15nm左右且分散性良好;成功合成了的YSZ包覆YDC复合纳米粉体,其中反应温度在75℃时粉体的包覆性及其分散性较好.以合成的包覆型纳米粉体为原料,通过常压烧结制备了包覆型YSZ/YDC复合固体电解质.研究表明,在相同保温时间内(2h),随着烧结温度从800℃提高到1350℃,试样相对密度从52%迅速增加95%以上.当烧结条件为从室温升温到1300℃,迅速降温到1250℃保温2h后,烧结体的相对密度可达95%以上,平均晶粒度为100nm左右.     

全致密镝纳米晶块体材料的制备及其结构和磁性研究

采用放电等离子烧结技术制备了全致密镝纳米晶块体材料,研究晶粒尺寸对其结构和磁性的影响。显微组织分析发现,在573K和773K的烧结条件下,材料的平均晶粒尺寸分别为10nm和100nm左右,晶体结构分析发现,镝纳米晶块体是与原始粗晶镝一样的密排六方结构晶体,磁性能测试结果表明,随着平均晶粒尺寸的下降,样品的奈尔温度（T_N）逐渐降低,而居里温度（T_C）则先降低后升高,在5K温度和9T磁场下,平均晶粒尺寸10nm的镝块体材料比粗晶镝的磁化强度降低了3.35%,矫顽力则增加了3倍。     

Powder Densification Maps in Selective Laser Sintering

Selective Laser Sintering (SLS) is a manufacturing process in which a part is produced without the need for part‐specific tooling. It competes effectively with other manufacturing processes when part geometry is complex and the production run is not large. Traditionally, this was limited to prototype production, although tooling applications are now appearing. This paper describes several applications of powder densification maps to advance solutions in direct SLS of metallic and ceramic powders. Time‐dependent plasticity issues arise in pre‐processing of powder to make it suitable for SLS and in post‐processing of SLS parts to obtain desired density.     

Densification of Mo Alloys at 1473 K by Adding Ni-Cu Solid Solution

Mo is difficult to sinter densely at a relatively low temperature due to its high melting point. In the present paper,by adding different weight contents of Ni and Cu additives, Mo alloys have been densified at 1473 K for an hour byhot-pressing method, and the optimum contents of Cu and Ni additives have been acquired: when the contents of Niand Cu are 3 and 2 wt pct respectively, the relative density of the sample reaches the maximum value. It was foundthat when the Ni-Cu solid solution was added into Mo alloys. the achieved density is higher than the case of Ni andCu additives. The experimental results indicate that, Ni and Cu play different roles in the process of sintering, theNi-Cu solid solution has the same function as Ni and Cu additives in the course of sintering Mo alloys, It shows moreactivating sintering feature for Mo than the Ni and Cu additives.     

放电等离子超快速烧结氧化物陶瓷

本文介绍一种氧化物陶瓷超快速烧结的新方法．用放电等离子烧结的方法对Al₂O₃、Y-TZP、YAG、Al₂O₃-ZrO₂2和莫来石等各种氧化物粉体进行了超快速烧结,采用2～3min升温到1200℃以上,不保温或保温2min,然后迅即在3min之内冷却至600℃以下的烧结温度,得到了直径为20mm的晶粒细、致密度高、力学性能好的烧结样品．对用化学共沉淀法自制的20mol％Al₂O₃-ZrO₂（3Y）纳米粉体分别在1170～1500℃之间的7个不同温度下进行放电等离子烧结,升温速率为200℃／min,保温2min后;迅即在3min之内强制冷却至600℃以下．1350℃以上烧结得到的样品密度已接近理论密度,1250℃以上烧结得到的样品的断裂韧性K1c都大于6MPa·m^1/2放电等离子超快速反应烧结所得到的ZrO₂-莫来石复相陶瓷致密度高、力学性能好,ZrO₂晶粒在莫来石基体中分布均匀,XRD结果表明,在1530℃烧结的样品中,已找不到ZrsiO₄痕迹,说明在如此快速的烧结条件下;反应烧结已经可以完成．     

Screening of Sintering Aids for Oxide Ceramics: A Case of NASICON Electrolyte

In this work, an efficient screening method to select appropriate sintering aids for a wide range of oxide material systems is developed. Consequently, Na₂B₄O₇, NaF, and CuO are selected as sintering aids for sodium super ionic conductor (NASICON)-type Na₃Zr₂Si₂PO₁₂ ceramic to verify the feasibility of the as-proposed method. As evidenced by the results, the sinterability and densification of ceramic matrix are apparently improved. Specifically, Na₃Zr₂Si₂PO₁₂-7%Na₂B₄O₇, Na₃Zr₂Si₂PO₁₂-3%NaF, and Na₃Zr₂Si₂PO₁₂-3%CuO endow much higher room temperature ionic conductivity of 1.03 × 10⁻³, 1.61 × 10⁻³, and 1.63 × 10⁻³ S cm⁻¹, respectively, in comparison with the pristine (7.23 × 10⁻⁴ S cm⁻¹). The underlying mechanism for the enhanced performance is also discussed. The symmetric sodium cells assembled with sintering aids modified Na₃Zr₂Si₂PO₁₂ ceramic electrolyte exhibit ultra-stable metallic Na plating/stripping at room temperature. Moreover, solid-state sodium batteries paired with Na₃V_1.5Cr_0.5(PO₄)₃ cathode active material and modified Na₃Zr₂Si₂PO₁₂ ceramic electrolyte demonstrate superior cycling stability and excellent rate capability. Furthermore, an as-developed strategy can be universally extended to synthesize high-performance oxide ceramics.     

纳米晶添加氧化铝粉体的低温烧结研究

以湿化学法制备的纳米α-Al₂O₃粉体作为添加剂,MgO和SiO₂为烧结助剂,对商用γ-Al₂O₃粉体预处理后,采用无压烧结工艺,有效的降低了烧结温度.在1450℃制备了高性能的氧化铝陶瓷,并对添加α-Al₂O₃纳米晶的作用机理进行了研究.     

Fe基非晶/纳米晶粉末的放电等离子烧结及磁性能

研究了SPS温度对球磨熔体快淬Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅粉末以及MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_{13 5}B₉ 和Fe₈₀C_o4Nb₇B₉纳米晶粉末的烧结块体合金组织结构与磁性能的影响.结果表明: (1)在30MPa/5min条件下,块体合金相对密度随着烧结温度的升高而增加,当烧结温度为1000℃时,Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁5合金相对密度已达99%以上,当烧结温度进一步升高至1050℃后, Fe_73.5Cu1Nb₃Si1_3.5B₉和Fe₈₀Co₄Nb₇B₉合金相对密度也达到99%;(2)烧结块体合金的主要组成相为α-Fe相,尚存在少量的第二相金属间化合物,这些块体合金α—Fe相的晶粒尺寸均处于纳米级范围内,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的晶粒尺寸为最小,其平均晶粒尺寸约50nm; (3)随着烧结温度的升高,这些块体合金的饱和磁感应强度B_s增大,矫顽力H_c随之降低,以Fe₇₀Cr₈Mo₂Si₅B₁₅块体合金的矫顽力H_c(4.1kA·m^-1)最低.     

SDC电解质致密化研究

以共沉淀-喷雾干燥法制备的Ce0.8 Sm0.2 O1.9(SDC)粉体为原料,模压成型后高温烧结获得SDC电解质陶瓷片.研究模压成型过程中加压时间、压力大小以及烧结温度对烧结体致密度的影响,利用XRD和SEM分别对不同烧结温度获得的烧结体结构和表面形貌进行分析.研究表明,压力30MPa、加压时间30min后获得的坯体,随着烧结温度的升高,烧结体致密度呈上升趋势,烧结温度达到1450℃时进入烧结后期,烧结体具有较高的致密度.此外,通过测定烧结过程中坯体收缩率,对SDC电解质陶瓷片的烧结动力学进行了研究,从而确定SDC电解质致密化的烧结温度为1300～1500℃.     

大塑性变形工艺制备纳米晶过饱和固溶体的研究进展

合金在大塑性变形过程中能够形成纳米晶过饱和固溶体,呈现出不同于传统粗晶材料的微观结构和独特性能。近年来,纳米晶过饱和固溶体的形成机制及其热稳定性已成为国内外的一个研究热点。综述了大塑性变形工艺(如机械合金化法、高压扭转法等)制备纳米晶过饱和固溶体的研究概况,着重讨论分析了大塑性变形诱导纳米晶形成和固溶度扩展的几种机制及其局限性,简要介绍了纳米晶过饱和固溶体的热稳定性及其影响因素,最后对该领域今后的研究方向做出了分析和展望。     

先进陶瓷材料固相烧结理论研究进展

系统介绍了陶瓷材料固相烧结理论的历史和研究进展,综述了用来描述烧结前期、中期和后期的烧结理论和烧结模型.目前烧结理论大多局限于烧结全程的某一阶段,且只研究某一种扩散机制起主导作用,多数理论烧结模型不能完全反映真实烧结参数,烧结单元模型的定量描述不够完善,缺乏描述烧结全程的烧结模型,且大多研究局限于基础研究,如物质的传输机制、致密化过程、气孔和晶粒生长机制.因此,建立多种扩散机制耦合作用的全期烧结模型,进一步研究烧结动力学,用计算机模拟烧结的真实条件,建立能定量描述的烧结模型,是未来烧结理论研究的方向.