氯甲甲醚生产方法的改进

目前国内生产氯甲甲醚采用液相氯化法,反应为: CH_3OH+HCHO+HCl→CH_3OCH_2Cl+H_2O+Q 在反应罐内盛以36%甲醛溶液及98%甲醇,通入盐酸气,反应温度保持在35℃左右;反应后溶液分为两层,上层为氯甲甲醚(以醛计的收率为60%左右);下层为盐酸(浓度42%),其中尚含不少甲醛、甲醇,因此损耗很大;这是液相氯化法生产时的最大缺点。针对上述问题,我们在氯化过程中加入固体氯化钙,试验结果良好,收率提高到82%以上。     

氯甲基甲醚的合成

<正> 氯甲基甲醚,(简称氯甲醚,化学式:ClCH_2CCH_3)在有机合成中,有着广泛的用途。在催化剂存在下,将一定量的氯甲醚与一定量的苯乙烯树脂反应,可使苯乙烯树脂氯甲基化,从而开拓出苯乙烯树脂的新用途。在阴离子交换捌脂的制造中,用氯甲醚作氯甲基化剂,将二乙烯苯-苯代乙撑共聚物进行氯甲基化反应,其产物用三甲胺处理,即产生交换容量为3.95克/升的阴离子交换树脂。鉴于氯甲醚有着广泛的用途,所以国外对氯甲醚的合成工艺进行了深入的研究。氯甲醚的合成是典型的柏朗克反应,即典型的氯代甲基化作用。甲醛(或聚甲醛受酸的作用发生解聚而生或甲醛)与氯化氢进     

氯气有机衍生产品(连载九) 第九章 乙醛、丙酮和脂肪酸的氯衍生物

第一节乙醛的氯衍生物常见的乙醛的氯衍生物,主要有乙醛与氯化氢反应所生成的一氯甲基甲醚(简称氯甲醚)CH_3OCH_2Cl和二氯二甲醚ClCH_2OCH_20Cl两种。一)、性质简介 1).氯甲醚为无色易挥发、易流动的液体,有刺激性气味。遇水分解生成甲醛,遇乙醇     

氯化氢对醋酸氯化液氢解的影响

对醋酸氯化液加氢脱氯反应进行了研究。考察了氯化氢对反应的影响,得出没有氯化氢气体通入时较佳反应条件为:温度为115～130℃,压力为0.10～0.14 MPa,停留时间在1.8～2.2 h;通入氯化氢之后,氢解的较佳条件为:温度为135～145℃,压力为0.14～0.18 MPa,停留时间为2.2～2.5 h。将实验结果作对比,发现氯化氢对加氢脱氯反应的负面影响较大,在同样的条件下,氯化氢的加入使得二氯乙酸和醋酸含量偏高,一氯乙酸含量偏低。     

醚化废液中氯化氢的回收利用

制备丁草胺的中间体——氯甲基丁基醚时,产生大量的废液,其中含31～36%的氯化氢,将废液加热到100～106℃,产生的氯化氢通入甲醛、丁醇中氯甲基化并脱水,即可制得氯甲基丁基醚,收率达90%(以甲醛计),     

氯代苯甲醛的应用及合成工艺

~~工业生产上常将经脱杂精制处理后的氯代甲苯在紫外光的照射下于145～160℃进行通氯反应,以往的氯化反应设备都为搪瓷反应釜,反应物气液两相的接触时间较短,在反应后期经常造成大量氯气的外溢,造成原料单耗的上升。目前国内最新开发出的塔式氯化专用设备,采用合理的高径比,大大延长了氯气与氯代甲苯的接触时间,氯气从反应塔底经分布器压力反应塔,在光照条件下发生反应,根据塔的高度,在塔内再增设一定数量的气体分布器,将氯化氢大气泡进一步打碎,可有效地避免氯化氢气体对氯气的夹带,减少了反应中的跑氯现象。采用该设备生产的氯化液中,经气…     

一氯醋酸和二氯丙醇生产过程中过量氯的利用

在一氯醋酸的生产过程中,氯的过量是每一个生产一氯醋酸工厂共同存在的一个問題,特別在利用一氯醋酸生产过程中发生的氯化氢生产二氯丙醇后,过量的氯对二氯西醇的质量有一定影响。由于过量的氯能使二氯丙醇中游离氯量大大增加,而且过量的氯除了不和甘油反应外,通过盐酸吸收系统水面吸收也不易吸收下来,因此就有大量过量氯气外逸;同时一氯醋酸生产过程中过量氯的量也較大,一般要过量30～40％,到了一氯醋酸反应的后期,过量氯的問題更突出。一般的解决办法是改慢氯气的通入     

2－（2＇－氯乙氧基）乙醇的制备

在二乙二醇中通入氯化氢气体，经氯化反应后制得２－（２＇－氯乙氧基）乙醇。     

水相悬浮法合成氯化聚乙烯弹性体

一、流程简述 水相悬浮法合成氯化聚乙烯(CPE)弹性体的示意流程见图1。在反应釜中加入净化水、低压聚乙烯、乳化剂和引发剂等,然后搅拌、升温乳化,待低压聚乙烯均匀分散后,于不同温度下通入氯气进行氯化反应。当其通氯量达到控制量时,停止通氯,并驱除系统中未反应的氯气。反应物料排入     

5-氯甲基水杨醛的合成

利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。     

氯化氢脱氯和去除有机氯杂质

无论是从扩大原料来源还是从保护环境来看,解决废氯化氢气体的再利用问题,都具有一定的现实意义。由于副产废氯化氢和盐酸产量多达千百万吨,所以研究制定净化废氯化氢和盐酸的有效方法有着十分重要的作用,废氯化氢极少可以再次应用,一般将其浓缩、脱水,并且应当认真脱氯和去除有机氯杂质。从前曾讨论过用水吸收氯化氢并进行汽提,然后用联氨法净化盐酸去除游离氯来浓缩 HCl 的问题。本文所述为用活性炭吸附法进行氯化氢脱氯和去除有机氯杂质,此项任务可以用净化氯化氢解吸前的盐酸或者用净化解吸的氯化氢加以解决。     

氯甲基二苯醚

二苯醚是一种非常稳定的有机物质。当它与氯化氢及甲醛进行氯甲基化反应后,就有1～34%的有机氯进入到环状结构中去,每一个二苯醚分子可能引入3个以下的氯甲基基因。一般是以混合异构体的形态存在。这种氯甲基二苯醚在弗瑞迪-克来福特催化剂存在下加热,可以自行聚合生成热固性的高分子物。如果聚合反应是在常压下进行,可能生成泡沫性的塑料,因为在聚合过程中排出的氯化氢,起了一个发泡剂的     

ADC发泡剂生产中氯化母液的清洁回收工艺

提出ADC发泡剂生产中产生的氯化母液[W（HCI）=12％～16％]的回收工艺：通入氯化氢气体,至吸收液中的W（HCl）≥30％,静置,排出盐泥。该工艺简单,操作简便,不仅节约污水处理费用,减轻ADC生产的环保压力,而且得到的清液可作为副产盐酸销售,提高经济效益。     

苯乙烯型阴离子交换树脂合成新工艺

上海树脂厂生产离子交换树脂的传统工艺是劳动强度大,成本高,三废严重。由于社会主义建设事业飞速发展,急需增产离子交换树脂,要求在一年内使离子树脂产量翻两翻,这是一项光荣而又艰巨的任务。在批林批孔运动推动下,这个厂的工人和技术人员反对守旧坚持革新,他们遵照伟大领袖毛主席关于“综合利用很重要”的教导,反复实践,终于找到了在白球氯甲基化过程中的一个付反应机理[即甲醇碰到残余的氯甲甲醚能生成甲缩醛和氯化氢]。使母液中残余的氯甲甲醚成为含有氯化氢的甲缩醛复合物,继续参加氯甲甲醚合成反应,从而改变了原料结构,即由回收“含氯甲缩醛、甲缩醛及三聚甲醛代替原工艺中的甲醇——甲醛水溶液,同时还对不合理的后处理工艺进行开刀,利用甲缩醛萃取氯球和胺球真空干燥的新工艺代替原来二道热风干燥的旧工艺,革除了废气中二条“毒龙”,并用甲缩醛代苯作为氯球胺化时的膨胀剂消除了苯害。经过改革,效果显著,基本实现了天上无“废气”,地面无“废水”“废料”,树脂成本每吨降低了1400元并且使产品质量大大提高。这个厂并没有以此为满足,他们为了解决三聚甲醛的包庄运输和加料,为了进一步合理利用甲醛浓缩中产生的淡甲醛,打算在小试初步告一段落后,在新的设计中,全部解决三聚甲醛的包庄,运输和加料问题,而且在甲醛浓缩过程中产生的淡甲醛可以在#732阳离子交换树脂催化下与甲醇合成甲缩醛,其它兄弟厂凡是有淡甲醛废料的全部可以集中处理吃尽用光,这样投资额可比搞三巨甲醛和甲缩醛节约100万元,每吨树脂的成本再可进一步降低400元左右,做到向技术革新要原料,向技术革新要投资,向技术革新要劳力。     

氯化氢合成炉的几点改进

一、合成炉灯头的改进目前普遍使用的氯化氢合成炉如图1所示,氢、氯经由管道而引入合成炉底部的灯头中,在其出口处混合后燃烧,反应后生成氯化氢,从上部引出。一般合成炉所用的灯头是双套管式的,在这种灯头出口处,氢、氯的混合并不十分均匀,反应时灯头上火苗很高,因而在反应后的氯化氢中往往含有过剩的氯,有的含游离氯在1.5～2.5%(体积比)。如果这种氯化氢直接用水吸收制造盐酸,问题并不很大。但有许多反应过程要求生产纯度相当高的氯化氢,例如用氯化氢和乙炔合成氯乙烯时,氯化氢中就不许含有游离氯。类似这样要求的生产过程是很多的,显然这种     

光氯化法制造邻氰基氯苄中试工艺研究

研究了邻氰基甲苯用光氯化法制备邻氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的邻氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到邻氰基甲苯液体中,在130~155℃下以9~10 kg/h速度通入干燥的氯气,通氯约40 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯质量分别为16 kg、11 kg和6 kg,把所得的邻氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物168 kg,总收率81.3%,w(邻氰基氯苄)=99.2%。     

对氰基氯苄中试制备工艺的研究

研究了对氰基甲苯用光氯化法制备对氰基氯苄的中试工艺。把160 kg的对氰基甲苯投入到300 L的搪瓷反应釜中,把3只100 W白炽灯的光照引入到对氰基甲苯液体中,在150~155℃下以8~9.5 kg/h速度通入干燥的氯气,通入氯气的量约38 kg停止反应,冷却氯化液,用离心机分离析出的晶体,母液再投入到反应釜中,重复上述操作,通氯气量分别为17、127、kg,把所得的对氰基氯苄合并,用乙醇重结晶,干燥,共得到产物161.5 kg,总收率78.5%,含量99.5%。     

氯代异戊烯的合成及其异构化反应

采用气液固三相鼓泡反应器,以异戊二烯和氯化氢为原料,合成1-氯代异戊烯。分别考察了氯化氢气体流量对反应速率及产物收率的影响、异戊二烯反应深度以及停通氯化氢气体后不同间隔时间吹扫对副产二氯代异戊烷的影响以及温度对3-氯代异戊烯异构为1-氯代异戊烯的影响。结果表明,异戊二烯和氯化氢高效合成氯代异戊烯适宜的反应条件为异戊二烯85 g,氯化亚铜1 g与乙酸1 g复合催化剂,HCl气体流量为320 m L/min,15~20℃下反应1.5 h,在异戊二烯质量分数为3%~5%时,停通氯化氢,立即改通120 m L/min的N2吹扫1 h,可得到异戊二烯的转化率为96%~98%,1-氯代异戊烯的收率为83%~85%。在0℃时,3-氯代异戊烯异构为1-氯代异戊烯的平衡常数可达到9.21,该异构化反应的反应热为-9.64 k J/mol,为放热反应,低温对3-氯代异戊烯异构为1-氯代异戊烯有利。     

差压计显示液下通氯管工作状况

三氯化磷或三氯乙醛(氯油)生产系统中,氯化反应釜内液下通氯管的工作状况。比较难以直接观察。一旦断裂而又未能及时发现,继续通氯即常说的“液面通氯”,容易引起事故。实践中可知:当液下通氯管工作状况正常时,通氯管内氯气压强,总是高于氯化反应釜内气相压强。此压强差在一定区间内保持相对     

氯化石蜡生产中尾气的治理

详细介绍了3种治理氯化石蜡生产过程中产生的大量尾气(主要成分是氯化反应中生成的氯化氢和未反应的氯气)的方法-吸收法、合成炉法、生产氯甲醚法，给出了相应的流程示意图，指出了它们的优缺点。