高效液相色谱-大气压化学电离质谱分析双(2-羟乙基)砜

利用高效液相色谱-大气压电离质谱(HPLC-APCI-MS)对硫芥子气的氧化产物之一双(2-羟乙基)砜进行了测定,优化了获得最佳准分子离子峰的探头温度和锥体电压,最低检出限为0.4 ng(S/N>3),利用源内CID技术获得了丰富的离子碎片,并对碎片进行了解释,同时对禁止化学武器组织(OPCW)第十五轮水平考试中水样品中的双(2-羟乙基)砜进行了28天的定性、定量分析。     

气相色谱-飞行时间质谱测定毒鼠强精确质量及其在生物样品检测中的应用

应用气相色谱-飞行时间质谱(GC-TOFMS)和自建质量校正方法测定了剧毒鼠药-毒鼠强精确离子质量,质量误差小于2 m amu(毫原子质量单位),推测出离子元素组成为C4H8N4O4S2,提高了定性分析的准确性;用选择质量色谱和内标法,毒鼠强在0.10～10.0 mg/L成线性,相关系数大于0.999,仪器检出限为40pg(信噪比>5);用液-液萃取GC-TOFMS测定了某城市特大毒鼠强中毒事件的有毒食品和中毒者样品,均检出毒鼠强;并利用检测结果可对治疗效果予以评估。     

有机磷阻燃剂气相色谱-四极杆飞行时间质谱裂解机理研究

利用气相色谱-四极杆飞行时间质谱法(GC-QTOF MS),在全扫描模式下,采用电子轰击离子源(EI)对烷基类、氯化类和芳香类等17种有机磷阻燃剂(OPFRs)的质谱裂解机理进行探究.结果表明,在50 eV电离能下,各化合物碎片离子丰度较高且相对稳定.烷基类和氯化类OPFRs通常会发生3次γ-H重排,C—O键断裂后分别...     

气相色谱-质谱法检测人尿中的羟乙基淀粉

应用气相色谱 -质谱法 ( GC/MS)研究新增兴奋剂掩蔽类药物羟乙基淀粉 ( Hydroxye-thyl Starch) ,根据保留时间和特征离子 ,在受试者的尿液中 ,检出 3 -羟乙基单葡萄糖、2 -羟乙基单葡萄糖和 6-羟乙基单葡萄糖等三种代谢物 ,并建立了系统的检测方法     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。     

鱼油中多氯联苯的气相色谱-质谱(GC/MS)分析

采用凝胶渗透色谱法 (GPC)和 Florisil土填充的 SPE小柱对鱼油样品进行净化处理 ,应用 GC/MS的分段选择性离子监测 (SIM)定性定量分析。结果表明 :SIM法可以定性分析鱼油实际样品中 3 1种多氯联苯 ,检测限为 1 0～ 1 0 0 fg,定量分析了其中的七种用来监测海洋受污染程度的多氯联苯     

猪肉内瘦肉增长素(MAT)的气相色谱-质谱检测(英文)

对用含瘦肉增长素 (MAT)的饲料喂养猪的猪肉样品进行检查。样品取自添加瘦肉增长素饲料喂养的 6头猪的不同部位 ,经生理盐水浸泡后 ,研磨成乳糜状 ,用乙醚提取。以 MT为内标进行 GC/ MS定量分析。实验结果表明 :41个样品呈阴性 ,只有 6号猪的右耳样品呈阳性 ,经内标定量计算 ,10 g右耳猪肉中含 2 .2 μg MAT。该实验提示可用 GC/ MS定性定量分析 MAT。     

加速器质谱(AMS)测量中充气飞行时间探测方法研究

为了提高加速器质谱 (AMS)测量中同量异位素的分辨能力 ,设计了一种新型探测器即充气飞行时间探测器。主要探讨了充气飞行时间谱仪 (GF-TOF)的原理、结构和测试方法 ,给出了用α源调试的结果。通过增加离子的能量并合理选择气体和飞行距离提高 GF-TOF对同量异位素的分辨能力     

全二维气相色谱/飞行时间质谱在石油地质实验中应用初探

利用全二维气相色谱(GC×GC)与飞行时间质谱(TOFMS),建立了原油中饱和烃组分和芳烃组分进行同时测定的分析方法,解析了二维图谱特征,同传统的饱和烃、芳烃分析方法(饱和烃和芳烃分离后分别单独进样)相比,具有信息量大、样品前处理简单、共溜峰可有效消除等优点.此次实验样品的常用参数如成熟度、有机质类型等与常规实验方法基本一致.     

双（2-乙醇砜基）烷烃三甲基硅基

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气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法测定烟草吸食者唾液中的吡嗪和吡啶类物质

建立了气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法（GC-PCI-TOF MS）测定烟草吸食者唾液中9种吡嗪和吡啶类物质。样品经二氯甲烷溶剂萃取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,进行GC-PCI-TOF MS检测。结合特征离子的保留时间、精确质量数、裂解规律对目标物进行定性分析,以外标法定量。结果表明：9种吡嗪和吡啶类物质的线性相关系数R²均大于0.999 1,定量限为3.0～7.9 μg/L,回收率在85%~104%之间;烟草吸食者唾液中含量较高的吡嗪和吡啶类物质为吡啶、2-甲基吡嗪,二甲基吡嗪类有少量检出;不同卷烟样品吸食者唾液中吡啶和2-甲基吡嗪的含量存在明显差异。对不同类型卷烟样品吸食者唾液中吡嗪和吡啶类物质含量进行主成分分析,发现同种卷烟中二者含量能很好地聚类,不同卷烟中二者含量存在显著性差异（P<0.05）,因此可以按吸食者唾液中吡嗪和吡啶类含量对卷烟进行分类。     

在线衍生-膜进样-VUV电离-飞行时间质谱法测定废水中酚类化合物

酚类化合物是染料、炼焦、造纸等工业废水中的主要污染物,污染范围广、危害大,因此有必要发展在线灵敏的测量方法对其进行监测和控制。我们利用自主研制的膜进样-真空紫外(VUV)电离-飞行时间质谱仪(time of flight mass spectrometer,TOFMS),发展了一种快速测量水中苯酚、3-甲酚、2-氯酚和2,4-二氯酚的方法。实验发现:经乙酸酐衍生化反应后,酚类化合物的检测灵敏度可以大大提高;用聚二甲基硅烷(PDMS)膜直接进样可以缩短样品的分析检测时间,使单个样品的分析时间小于15 min。同时,由于单光子电离技术产生的碎片峰很少,谱图解析方便,可以不用分离直接测量混合物样品。优化实验参数(反应时间、pH值、乙酸酐加入量等)后,苯酚、3-甲酚、2-氯酚和2,4-二氯酚的检出限分别达到3、6、8、14μg.L-1,线性范围达到2个数量级。     

电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征

采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备,连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品,对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物,实现对大气中C2～C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征,并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明,该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求,且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术,在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的质谱分析

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷。在轰击电子能量分别为 70、3 0和 1 0 e V的情况下 ,用色谱 /质谱联用仪对其结构进行了质谱测试分析。结果表明 :没有检出该化合物的分子离子峰 ,但多次检测均发现有 (M+3 )峰存在 ,且 (M+3 )峰绝对强度随电子能量的下降而减小 ,甚至消失     

P507萃淋树脂分离—火花源质谱法定量分析高纯Nd2O3中痕量稀土元素

本采用萃取色谱法，以Ｐ５０７萃淋树脂为固定相，以ＨＣｌ－ＮＨ４Ｃｌ体系为淋洗液，研究了高纯Ｎｄ２Ｏ３（９９．９９９％～９９．９９９９％）中稀土杂质与Ｎｄ基体的分离方法。选择螯合剂－活性碳柱富集淋洗液中痕量稀土，采用火花源质谱法分析，测定下限０．０１μｇ／ｇ。