聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体的合成及表征

甲基丙烯酸甲酯进行自由基溶液聚合 ,巯基乙醇为链转移剂 ,然后用丙烯酰氯封端制备了聚甲基丙烯酸甲酯大分子单体。研究了引发剂、反应时间、溶剂、反应温度对预聚体的产率的影响。对所合成的大分子单体进行了 IR、1H-NMR表征。适宜的反应条件为用 THF作溶剂 ,60℃反应 7～ 8h,预聚体可以达到80 %的产率。     

丙烯酸聚乙二醇酯相变大单体的制备

以聚乙二醇(PEG)4000及丙烯酰氯为原料,采用酯化法合成了丙烯酸聚乙二醇酯(PEGA)相变大单体.利用红外光谱(IR)、偏光显微镜( PLM)、差示扫描量热(DSC)、热重(TG)分析等研究了PEGA相变大单体的结构与性能,通过正交实验获得PEGA的最佳合成工艺.IR显示PEGA中出现酯键及C=C的特征峰;PLM显示PEGA晶体仍有明显的结晶消光截面,但相对纯PEG4000而言,其晶体半径明显减小;DSC分析表明PEGA在46.53℃出现结晶峰,结晶焓为163.21 J/g;TG分析表明PEGA在230℃开始降解,耐热性较好.PEGA交联固化后可制得新型交联网络型固-固相变材料.     

丙烯酰氯的应用及制备

简要概述了丙烯酰氯的主要物理、化学性质和应用领域。阐述了国内外的技术制备进展。提出了对我国丙烯酰氯开发应用的建议。     

丙烯酰氯的应用及制备

本文简要概述了丙烯酰氯的主要物理、化学性质和目前的一些应用,阐述了国内外的技术制备进展,对于我国丙烯酰氯的开发应用提出了建议。     

没食子酸丙酯-铬配合物的合成研究

以没食子酸丙酯、硫酸铬为原料,在水溶液中合成了没食子酸丙酯-铬配合物(PG-Cr).考察了反应的物料配比、反应温度、反应时间及NaOH用量对反应的影响.得到了最佳合成条件如下:n(没食子酸丙酯)∶n(硫酸铬)为3.0∶1,没食子酸丙酯的浓度为0.6 mol·L-1,反应温度为42℃,反应时间为1.5 h,200 mL反应液中NaOH的用量为6.0 g.在此条件下PG-Cr产率在95%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征.     

玉米淀粉基胶粘剂的制备及性能表征

以玉米淀粉和丙烯酰氯为主要原料,制得酯化淀粉;然后将其与VAc(醋酸乙烯酯)进行接枝共聚,制得酯化淀粉基木材胶粘剂。采用红外光谱(FT-IR)法对酯化淀粉的结构进行了表征,并着重探讨了酯化淀粉中丙烯酰氯含量对胶粘剂的强度、黏度等影响。研究结果表明:酯化淀粉的预期结构被成功合成,相应胶粘剂的干态剪切强度、湿态剪切强度和黏度均随酯化淀粉中丙烯酰氯含量增加而提高;当w(丙烯酰氯)=3%(相对于酯化淀粉质量而言)时,胶粘剂的储存稳定性相对最佳。     

黑毛茶中产单宁酶真菌的筛选及产酶条件研究

采用富含单宁酸的平板培养基对黑毛茶中产单宁酶的真菌进行筛选,经纯化后初步鉴定该菌为黑曲霉,并对其中一株黑曲霉WC-2产单宁酶的发酵条件以及发酵培养基的组成进行了优化。优化后的条件为:五倍子渣含量80%,外加碳源为α-乳糖、添加量1%,外加氮源为硝酸铵、添加量0.5%,发酵温度37℃,发酵时间72h。在此条件下,单宁酶活力最高达到27.06U·g-1。     

丙烯酰氯接枝聚乙烯醇纤维的合成及光谱研究

以二甲亚砜为溶剂,研究了丙烯酰氯与聚乙烯醇(PVA)的接枝反应,讨论了物料质量比、溶剂、温度、时间等条件对接枝率的影响。结果表明,最佳接枝反应条件为:n(PVA)∶n(丙烯酰氯)=1∶1,接枝温度为50℃,接枝反应时间为2 h。目标产品用IR,UV,1HNMR对结构进行分析。     

丙烯酸纤维素的合成与表征

以丙烯酰氯为酰化剂与纤维素的(5%-10%)LiCl/DMAc的均相溶液酰化反应,制备丙烯酸纤维素.采用FTIR、元素分析对反应产物进行了结构表征和取代度的测定.探讨反应温度、反应时间、酰化剂用量以及纤维素浓度对反应产物取代度的影响.得到了丙烯酰氯对纤维素较佳酰化反应条件:反应温度为50℃,反应时间为3.5h,丙烯酰氯官能团与纤维素羟基的物质的量之比为3.35,纤维素浓度为1.95%.     

丙烯酸氢化松香醇酯的合成和表征

将丙烯酰氯和氢化松香醇按n(羟基)∶n(酰氯)=1∶1进行酯化反应合成了丙烯酸氢化松香醇酯,分别采用FTIR、GC-MS、13CNMR和DSC对其结构和性能进行了表征。结果表明,丙烯酸氢化松香醇酯主要由丙烯酸四氢松香酯、丙烯酸二氢松香酯、丙烯酸去氢松香酯和少量氢化松香甲酯组成,前3个组分质量分数总和为80.45%,所制备的丙烯酸氢化松香醇酯在引发剂存在下可以发生聚合反应,聚合物玻璃化温度为-28.92℃,可作为共聚物的内增塑剂。     

新型叠氮-均三嗪类含能化合物的合成与表征

以三聚氯氰为前驱体,通过亲核取代反应,得到硝基芳环均三嗪中间体;再将中间体与NaN3反应,得到4种新型叠氮-均三嗪类含能化合物:4,6-二叠氮基-N-(2-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2-胺基、4,6-二叠氮基-N-(3-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2-胺基、4,6-二叠氮基-N-(4-硝基苯基)-1,3,5-三嗪-2-胺基、2,4-二叠氮基-6-(2-(2,4-二硝基苯基)肼基)-1,3,5-三嗪;采用IR、1 H NMR、13 C NMR、MS等对4种化合物的结构进行了表征;采用TG-DSC研究了4种化合物的热力学性能;通过B3LYP/6-311G**方法预估了化合物的理论密度、标准生成焓、爆速和爆压。结果表明,4种化合物具有较好的热稳定性,叠氮基的引入使其具有较高的正生成焓。综合4种叠氮-均三嗪类含能化合物的性能,化合物2,4-二叠氮基-6-(2-(2,4-二硝基苯基)肼基)-1,3,5-三嗪的性能较佳。     

一种含氟丙烯酸酯单体的合成与表征

首先以甲基丙烯酸与草酰氯室温反应3h得到甲基丙烯酰氯(Ⅰ);在三乙胺催化下,将Ⅰ与乙醇胺0℃反应5h,室温反应20h得到羟乙基甲基丙烯酰胺(Ⅱ)。全氟辛酸经酰氯化,再与Ⅱ于室温反应46h,成功制得含全氟基团的丙烯酸酯单体——全氟辛酸甲基丙烯酰胺基乙酯。探讨了各步反应的主要影响因素,并用FTIR、MS、13CNMR等对产物的化学结构进行了表征。     

联苯型木素模型化合物的漆酶催化合成及其结构表征

联苯型(5-5’)木素模型化合物能较好地代表缩合型木素结构单元,对于从分子水平上研究制浆及漂白过程中木素结构的变化具有重要的意义,本研究对该化合物的漆酶法合成进行了探索.首先在漆酶的作用下以香草醛为底物合成了脱氢香草醛,得率为78.3％;再用硼氢化钠将其还原为脱氢香草醇,即为目标产物,得率69.5％.研究了漆酶法合成中漆酶用量、温度、pH值对得率的影响.合成的最佳条件为:漆酶用量16.12 IU·g-1,温度40℃,pH值4.5,时间5h.采用红外光谱、核磁共振波谱分别对两步产物进行了结构表征.实验证明,与传统的辣根过氧化物酶法相比,漆酶法合成标题化合物具有条件温和、专一性强、得率高、易于控制等优点.     

植物缩合单宁分析的研究进展

本文首先重点介绍了缩合单宁复杂的化学结构,其次介绍了缩合单宁的分析方法。主要有蛋白质结合法、盐酸-正丁醇法、香草醛法、普鲁士兰法、Folin-Ciocalteu法及色谱分析法。     

索骨丹总蒽醌和鞣质对细胞因子的影响

观察索骨丹总蒽醌和鞣质对3种致炎细胞因子(IL-1β、IL-6、TNF-α)的影响,进而探讨其治疗炎症性疾病的部分机制。将体外培养的人单核细胞分为脂多糖组、不同浓度的含药组及阴性对照组。除对照组外,各组均加入相同量的脂多糖后继续培养12h,收集上清液,采用ELISA法通过酶标仪测得各组溶液的吸光度值,再计算出各组细胞因子的浓度。结果发现:索骨丹总蒽醌除0.50mg·mL-1组外,0.75~1.50mg·mL-1各组均能降低IL-1β含量(P0.05);索骨丹总蒽醌在1.00~1.50mg·mL-1范围时可降低IL-6含量(P0.05);索骨丹总蒽醌各浓度对TNF-α均有显著性抑制作用(P0.05)。索骨丹鞣质各浓度对TNF-α均有显著性抑制作用(P0.05)。表明,索骨丹提取物可通过减少TNF-α、IL-1β和IL-6的产生和释放而发挥治疗作用。     

L-苯丙氨酸参与的Amadori化合物的合成及其在卷烟中的应用

研究了L-苯丙氨酸参与的Amadori化合物的合成反应条件,及该产物对卷烟吸味的影响。结果表明,用乙醇、丙二醇作溶剂,D-木糖或D-果糖作反应物,反应物配比为1∶3所得的Amadori产物对烟草的作用效果较明显。利用裂解-气/质联用仪（PYROLYSIS-GC/MS）测定了L-苯丙氨酸与木糖反应生成的Amadori化合物在300℃下裂解产生的多种致香成分,证实了L-苯丙氨酸与还原糖生成的Amadori化合物能改善卷烟制品的抽吸效果。     

刺莲叶脉中栲胶浸出方法的探索

初步研究结果表明，在使用65％以上的乙醇水溶液（其中用水为蒸馏水），加入适量的表面活性剂为浸提液，刺莲叶脉粒度为0．2－0．3cm方块，浸提温度为50－60℃，浸出时间为2－3h，浸提液PH＝6－7等条件下可得到栲胶9％左右。     

Thermal Degradation of Condensed Tannins from Radiata Pine Bark

Abstract

In order to understand the influence of the inherent chemistry on the relative thermal stability of condensed tannins, the thermal degradation behaviors of various radiata pine bark extracts have been investigated using thermogravimetric analysis (TGA). Generally, results suggest pine bark extract fractions may be readily processed at temperatures below 200°C if co-extracted polysaccharides contents are minimized. Those extracts possessing greater carbohydrate content and lower tannin purity tend to have decreased thermal stability. The initial onset temperature for degradation of relatively crude extracts with high proportions of carbohydrate contents were relatively low (ca. 150°C), whereas extract purification to < 5% carbohydrate content gave increases in thermal stability of at least 50°C. The complicity of the carbohydrate content in the degradation of the tannin samples was also supported by calculated Ozawa activation energies and modulated TGA experiments. While no increase in the thermal stability was gained by acetylating the pendant hydroxyl groups of the pine bark tannin extract, chemical variations such as sulfonation have a large effect on thermal degradation, promoting lower degradation temperatures.