新型甜味剂-果葡糖浆

果葡糖浆简称HFCS，是一种新发展的淀粉糖品，因为糖分组成主要是果糖和葡萄糖，故称为果葡糖浆，工业上生产这种上糖浆是用淀粉，经糖化生成葡萄糖，再经葡萄糖异构酶作用于葡萄糖溶液，使一部分葡萄糖发生异构化反应转变成果糖所以叫“异构”糖浆，也有的将42％和55％的糖浆叫做高果糖浆。果葡糖浆的甜度与蔗糖相等，适于各种食品中应用的甜味剂，     

固体酸催化合成苯甲酸正戊酯的研究

对以苯甲酸和正戊醇为原料合成苯甲酸正戊酯的反应条件进行了研究。实验表明:SO42-/MoO3-TiO2是合成苯甲酸正戊酯的良好催化剂。最优化反应条件为:催化剂的活化温度500℃,醇酸物质的量比4∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应时间2.5h,反应温度140～150℃,苯甲酸正戊酯的产率可达84.4%,且实验表明该催化剂的重复使用性能较好。     

固体酸催化酯水解制备有机膦酸

以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸作为水解催化剂,对2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯水解制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的反应进行了研究,探讨了催化剂加入量、水酯比、反应温度以及反应时间对水解转化率的影响,确定了反应的最佳工艺条件。结果表明,以SO_4~(2-)/M_xO_y型固体酸催化水解PBTC五甲酯,能有效缩短水解反应时间,提高产品质量,并且催化剂活性高、用量少,产品经~(31)PNMR谱测定,PBTCA物质的量分数达91.6%。     

神华煤直接液化性能及固体酸催化可行性研究

利用微型压热釜考察了气氛、温度、氢气初压及煤溶剂比等工艺条件对神华煤直接液化转化率和产物分布的影响,结合神华煤的溶剂抽提性能和产物表征,系统地研究了神华煤加氢液化性能,并通过与FeS和FeS＋S等催化剂对比实验,初步探讨了SO2^2-／MxOy型固体酸催化煤加氢液化的可行性．结果表明,神华煤中以非共价键作用结合的小分子化合物含量较低,煤中的羟基主要位于大分子骨架结构中;神华煤具有良好的液化性能,400℃,煤／四氢萘比为1：2,SO4^2-／ZrO2为催化剂时最高转化率达到76．3％,气氛、初压、液化温度及煤溶剂比对液化转化率具有较大影响,较高温度及强的供氢体系有利于提高煤的转化率及油气产率．三种催化剂的催化活性顺序为：FeS〈FeS＋S〈SO4^2-／ZrO2,其中SO4^2-／ZrO2固体酸不仅具有良好的液化转化率,而且油气收率高,值得进一步研究开发．     

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖

建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法。以水为溶剂,Ca型阳离子交换柱进行分离;以相对保留时间定性,色谱峰面积定量。方法平均回收率为98.33%~102.69%,RSD为0.865%~1.253%,检测限(S/N=3)分别为葡萄糖1.94μg/mL;果糖2.49μg/mL。实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。     

TiO_2/SO_4~(2-)型固体酸催化合成丙酮缩二甲醇

原甲酸三甲酯和丙酮在TiO2 /SO4 2 - 型固体酸的催化作用下合成了丙酮缩二甲醇 ,并对诸影响因素进行了考察。在反应温度 0～ 5℃ ,反应时间 1h ,原料配比原甲酸三甲酯∶丙酮∶催化剂 (m /m) =10 6∶5 8∶4的优惠工艺条件下 ,此反应可定量完成 ,精馏分离后收率94 .2 % ,纯度 98.1%。催化剂可重复使用多次。用红外、核磁验证了产物结构     

移动床亲合色谱在分离果葡糖浆工业生产中的应用

利用20柱4区连续移动床亲合色谱对果葡糖浆进行分离的中试级生产试验。理论确定了进料液流量、提余液、提取液的流量、切换时间和洗脱剂流量、回流量等操作条件,考察了SMB分离性能的情况和在具体生产中的应用情况。通过试验确定了本套连续移动床色谱分离装置分离果葡糖浆的合适操作条件,在此操作条件下,提取液中果糖的纯度可以达到95%以上,完全可以用于工业化生产结晶果糖。     

SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5型固体酸催化合成尿囊素

以固相分散法制备了用于尿囊素合成的SO42-/TiO2-HZSM-5固体酸催化剂。考察了制备条件(HZSM-5的硅铝摩尔比、二氧化钛与HZSM-5的质量比、浸渍时间、浸渍酸浓度、焙烧温度)对催化剂结构和性能的影响。采用X-射线衍射(XRD)、氮气低温物理吸附(BET)、傅立叶红外(FT-IR)、吡啶吸附红外(Py-IR)、以及扫描电子显微镜(SEM)等技术,对所制备的催化剂的晶相结构、表面酸性位及比表面积等性能进行了表征。结果表明,催化剂的优化制备条件为:HZSM-5的硅铝比为25,m(二氧化钛)∶m(HZSM-5)=2∶1,硫酸浸渍浓度为0.5 mol/L,催化剂焙烧温度为500℃。在优化条件下,尿囊素收率为58.4%。     

固体酸SO_4~(2-)/SnO_2催化合成DOP的研究

采用自制的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成DOP,分别考察了催化剂用量、醇酐比、反应时间等对合成DOP的影响。实验表明,在DOP的合成中最佳的合成条件是:采用14 g的SO42-/SnO2催化剂/mol(苯酐),醇酐比为2.35∶1,反应时间为3.5 h,其酯化率可达91%以上。SO42-/SnO2作为该反应的催化剂具有催化活性高、寿命长、可多次重复使用、产物易纯化分离、且产品色泽浅等优点,可望代替传统浓硫酸作催化剂应用于DOP的合成。     

SO42-/MxOy固体酸催化剂研究进展

SO42/MxOy固体酸具有制备简单、热稳定性好、催化活性高、易与产物分离和不腐蚀设备等优点,已成为国内外固体酸催化剂研究的热点.本文综述了SO42-/MxOy固体酸的制备方法、制备条件对SO42-/MxOy固体酸性能的影响以及改进SO42-/MxOy固体酸性能的方法.     

壳聚糖基固体酸催化果糖合成5-羟甲基糠醛

以壳聚糖为原料,采用一步水热碳化和磺化法合成壳聚糖基固体酸材料(CASA),并将其用于催化无溶剂条件下果糖脱水合成5-羟甲基糠醛(5-HMF),考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及催化剂循环利用次数对脱水反应的影响,并与甲壳素基固体酸材料(CISA)进行了催化性能比较。采用X射线衍射、扫描电镜、吡啶吸附红外光谱对CASA材料进行了结构和酸性质表征,建立了催化剂结构与性能的关系。结果表明,CASA材料含有大量的表面强Br?nsted酸性位点,因而其催化性能较CISA突出;当m(果糖)∶m(CASA)=6∶1、120℃反应5 h时,5-HMF的收率高达63.2%,且CASA可重复利用4次而无明显失活。     

SO4^2-／ZrO2催化葡萄糖水解制乙酰丙酸研究

用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-／ZrO2固体酸催化剂并应用于葡萄糖水解制乙酰丙酸的反应。采用正交实验确定了适宜的反应条件。采用单因素实验考察了沉淀pH、硫酸浸渍液浓度、焙烧温度和焙烧时间对乙酰丙酸收率的影响。实验结果表明,适宜的反应条件是葡萄糖浓度为3g／L、催化剂用量为2g／L、反应温度为180℃、反应时间为6h;适宜的制备条件为：沉淀pH等于9、硫酸浸渍液浓度等于0．6mol／L、焙烧温度为500℃、焙烧时间为6h。     

SO42-/MnO2-SiO2固体超强酸催化剂的制备研究

以硫酸锰和水玻璃为原料,采用分别沉淀—浸渍法制备不同比例的SO42-/MnO2-SiO2.以催化合成乙酸苄酯为探针反应,考察Mn与Si的摩尔比、焙烧温度、焙烧时间等因素对其催化剂活性的影响.结果表明,催化剂的最佳条件为：Mn与Si的摩尔比为1.0∶1.5,焙烧温度为400℃,焙烧时间为3h,酯化率达最大,93.7％.     

SO42-/ZrO2-HZSM-5固体超强酸催化环化制β-紫罗兰酮

制备了一系列负载SO4^2-／ZrO2-HZSM-5的超强酸催化剂，并用TG、XRD等手段对催化剂的结构和热行为进行了表征，使用Hammett指示剂、吡啶吸附红外光谱等方法测试了催化剂酸性。结果表明。HZSM-5对催化剂的酸性和结构具有调变作用。利用所制备的催化剂对假性紫罗兰酮催化环化反应制卢紫罗兰酮的催化活性进行了研究，假性紫罗兰酮转化率可达54．4％，对应的卢紫罗兰酮的选择性为76％。     

SO_4~(2-)/TiO_2固体酸负载BINOL催化膦氢化反应

将SO_4~(2-)型固体酸SO_4~(2-)/TiO_2的Lewis酸性位点与BINOL的Brnsted酸性位点进行负载,制备出具有较强双氢键供体的BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂。以不同取代基团的芳香族伯胺和肉桂醛缩合制备的芳香族亚胺为催化底物,在10 mol%BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的催化作用下,与亚磷酸二烷基酯(亲核试剂)进行膦氢化反应。同时,通过对比固体酸SO_4~(2-)/TiO_2、BINOL、BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂的催化活性,从而对BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2催化剂进行客观地评价。另外,在较优的催化条件下,以BINOL负载的SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,成功地合成了α-氨基膦酸酯类衍生物,且产率可达80%~88%。另外,基于氢键的作用模式,提出了适合于膦氢化反应较为合理的作用机理。     

SO42-/SnO2-SiO2固体酸催化合成月桂酸甲酯

采用溶胶凝胶法制备了SO42-/SnO2- SiO2固体催化剂,通过NH3 - TPD测得此催化剂在200 ～ 250°C和500～530°C范围内有两个吸收峰,分别归属于弱酸中心和强酸中心,总酸量为1.658 2 mmol/g.以SO42-/ SnO2 -SiO2固体酸作为催化剂合成月桂酸甲酯,正交实验结果表明:月桂...     

松木粉制备高比表面积炭基固体酸催化剂

以一种廉价的农林废弃物——松木粉为原料,首先经过炭化和活化处理,制备活性炭,再通过苯磺酸重氮盐还原法处理活性炭引入磺酸基团(—SO₃H),从而制备出具有高比表面积的炭基固体酸催化剂(AC-SO₃H)。其比表面积达到 1364 m²/g,磺酸基密度为 1.36 mmol/g。以乙酸的酯化反应考察了炭基固体酸催化剂的催化活性,并与Amberlyst-15、Nafion NR50以及Nafion SAC-13等几种固体酸催化剂进行了比较。实验结果表明,炭基固体酸催化剂的催化活性仅略低于Amberlyst-15,高于Nafion NR50和Nafion SAC-13,炭基固体酸催化剂的成本也远远低于Nafion NR50和Nafion SAC-13。研究结果表明,以松木粉为原料,通过炭化、活化和磺化处理能够得到性能优异且成本低廉的炭基固体酸催化剂。