超临界沉积制备葡萄糖加氢钌碳催化剂的研究

以氯化钌为活性前驱体、活性碳为载体,采用CO2超临界沉积技术制备了负载钌/碳催化剂,以葡萄糖催化加氢反应表征了催化剂的活性,研究了助溶剂种类、助溶剂用量、超临界压力对催化剂活性的影响,并用SEM对催化剂表面的形貌及负载钌的分布情况进行了表征.结果表明:CO2超临界沉积技术可有效提高负载钌碳催化剂的活性,在试验范围内,当助溶剂为甲醇、用量为2 mL、超临界CO2压力为12.0 MPa时制得催化剂的活性最佳,其活性是水浸渍方法制得样品的1.48倍.SEM结果表明钌在活性碳表面均匀分布.     

钌基氨合成催化剂制备条件的影响

以活性炭为载体,RuCl3·3H2O为钌活性前驱体,采用浸渍法制备了活性炭负载钌基氨合成催化剂,通过对催化剂的制备及其合成氨性能的分析,讨论了影响钌分散度与氨合成催化活性的若干因素.研究发现,在浸渍过程中,要获得优良的浸渍效果,需要采用适当的浸渍时间,并选用合适的干燥方式.在催化剂的还原过程中,还原温度太低或太高都会影响还原的效果,还原时间以18 h左右为宜,还原气H2的空速可控制在90 ml/min左右.     

超临界CO2浸渍技术制备糖加氢Ni/Al2O3催化剂的研究

以超临界CO2流体为浸渍介质,活性氧化铝为催化剂载体,硝酸镍为活性前躯体,用超临界流体CO2浸渍沉积技术制备了负载型Ni/Al2O3催化剂,并以葡萄糖加氢为模型反应考察了负载镍基催化剂的加氢性能.研究了超临界CO2流体的温度、压力及氢气还原温度对镍负载量及催化剂加氢活性的影响,用XRD对Ni/Al2O3催化剂进行了表征.结果表明:与传统水介质浸渍制备方法相比超临界流体浸渍可以有效提高活性组分镍的负载量,进而提高负载Ni/Al2O3催化剂的催化活性;在试验范围内,当超临界CO2的温度为60℃、压力为8 MPa时镍的负载量最佳,催化剂的还原温度为600℃时催化剂的活性最好,其活性为普通水浸渍方法制得样品的1.34倍.     

活性炭对钌基氨合成催化剂活性的影响

研究了不同活性炭的表面性质与钌基氨合成催化剂活性的关系.以不同种类的活性炭为载体制备的钌基催化剂,其活性有很大的不同.活性炭的表面结构和表面化学性质均会对催化剂性能产生重要影响.研究发现催化剂活性与活性炭比表面积,总孔容之间并没有直接的依赖关系,而活性炭载体的灰分,pH值及中孔的孔容对催化剂活性影响较大.对活性炭进行适当的氧化改性处理可以提高催化剂的活性.促进剂与载体及活性组分之间存在强相互作用,当促进剂的含量改变时钌基催化剂的活性也产生明显变化,并且研究表明适当增大助剂K的含量可以提高催化剂的低温活性.     

超临界流体技术在纳米催化剂制备中的应用

对超临界流体在纳米催化剂制备方面的应用进行了概述．介绍了超临界流体干燥技术和超临界流体微粒制造技术的研究进展．对用高温超临界有机溶剂和低温超临界二氧化碳干燥法制备纳米级复合催化荆的优缺点进行了讨论，对用超临界流体快速膨胀、超临界流体反溶剂、超临界流体化学反应和超临界流体沉积等方法制备纳米催化材料的特点进行了阐述，在此基础上总结了超临界流体在纳米催化剂制备方面的发展方向和今后研究工作的重点．     

不同状态甲醇改性活性炭对其表面性质及葡萄糖加氢Ru/C催化性能的影响

采用甲醇液体,甲醇蒸气及超临界甲醇流体等方法对活性炭表面进行了改性处理,并以改性后的活性炭为载体,用等体积水浸渍方法制备了Ru/C催化剂,用N2物理吸附、Boehm滴定、红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、X光电子能谱(XPS)等手段,研究了超临界甲醇、甲醇蒸气等改性处理方法对活性炭表面孔径结构及表面基团含量的影响,并以葡萄糖加氢生产山梨醇为模型反应对Ru/C催化剂的性能进行了评价.结果表明:甲醇蒸气处理活性炭只能清除活性炭表面的灰分,而超临界甲醇处理活性炭,不仅可清除活性炭表面的灰分,并可有效降低活性炭表面含氧酸性基团的含量,增强载体和活性组分钌间的相互作用,使钌的电子结合能增大,提高Ru/C催化剂的活性.在温度为393 K,氢气压力为4.0 MPa的反应条件下,催化剂的最快反应速率为46.51 mmol.min-1.g-1,与改性前相比提高了0.63倍.     

以氧化镁为载体的钌基氨合成催化剂研究

着重对反氧化镁为载体的钌基氨合成催化剂的制备方法以及其性能进行了研究。研究结果表明，MgO载体的物性是影响钌基氨合成催化剂活性的关键因素，Mg的比表面积越大，基催化剂活性越高。而促进剂与载体及活性组分之间的相互作用强烈，导致不同的促进剂对钌基催化剂性能的影响明显不同，在研究中，我们还发现制备过程中引入抽滤洗涤步骤，可以有效地去除氯离子，从而提高钌基催化剂活性。     

活性炭负载钌基氨合成催化剂浸渍机理及条件研究

以活性炭为载体,RuCl3为钌活性前驱体,采用浸渍法制备了活性炭负载钌基氨合成催化剂,考察了浸渍条件对催化剂氨合成催化活性的影响．研究表明,在催化剂浸渍过程中,由开始的表面吸附控制逐渐向炭载体孔道内的扩散控制转变．Ru胶粒在活性炭孔道内的扩散是主要速控步骤,要获得优良的浸渍效果,适当的溶剂为H2O,同时还应控制钌浸渍水溶液的pH值在0．4～1．04左右．浸渍时间为18h,增加浸渍次数和添加竞争吸附剂的作用不明显．     

苯部分加氢制环己烯的钌系催化剂研究新进展

评述了催化剂的制备条件、助催化剂的选择、添加剂的筛选等因素对催化剂活性的影响,指出添加无机盐和水有利于提高环己烯的选择性。讨论了反应温度、搅拌速度、氢气压力的影响,相应的最适宜条件范围为：温度３６０￣４６０Ｋ,夺力４．０￣５．０ＭＰａ,搅拌转速１５００ｒ／ｍｉｎ。探讨了苯部分加氢制环己烯的反应机理及加氢初始动力学方程,并对沉淀钌黑催化剂活性进行评价,在温度４１３Ｋ,压力５．０ＭＰａ下,苯的转化率为     

混合炸药造型粉的超临界流体反溶剂过程制备

将超临界流体反溶剂(Supercritical Fluid Anti-solvent,SAS)过程用于炸药表面包覆.采用氟橡胶F2602为包覆材料,乙酸乙酯为共溶剂,与炸药形成悬浮液,超临界CO2为反溶剂.研究了体系温度、压力和进气速率对炸药包覆效果的影响.经过对包覆后样品的性能测定和SEM分析,结果表明:体系温度是影响包覆效果的最关键的工艺参数,压力和进气速率也有一定影响,通过合理调节以上工艺参数可以获得较佳的包覆效果.     

花生蛋白酶解液的活性炭脱色工艺研究

水酶法工艺可以同时提取浓香花生油和花生水解蛋白,但由此得到的蛋白酶解液色泽较深.分别使用颗粒和粉末活性炭对花生蛋白酶解液进行脱色处理,发现粉末活性炭更适合于蛋白酶解液的脱色,其脱色最佳条件为:活性炭用量(g/mL)8%,温度55℃,时间30 m in,pH3.2.在此条件下酶解液的脱色率可以达到79.38%,而蛋白损失率为20.86%.     

超临界CO2萃取玉米黄色素的研究

研究了以玉米蛋白粉为原料利用超临界ＣＯ２ 萃取技术萃取玉米黄色素的工艺，探索了萃取压力、萃取温度、分离温度、分离压力及操作时间、ＣＯ２ 流量对玉米黄色素萃取率的影响。     

超临界二氧化碳萃取装置的关键部件萃取釜的疲劳寿命估算

利用有限元泽对超临界二氧化碳碎取出装置中的关键部件－萃取进行疲劳寿命计算。计算和试验结果表明，萃取釜的设计安全可靠，从而保证系统的安全运行。     

超声波在活性炭深度处理污水中的作用

为解决超声波与活性炭联合处理石油污水的COD问题，利用超声波与活性炭对溶液的作用机理，分别对超声波在活性炭处理前、处理中及处理后所起的作用进行了实验研究。结果表明，在活性炭进行处理之前先用超声波进行处理，COD的降低率最高。说明用超声波作为预处理手段，有助于提高后续活性炭处理的效果。     

柞蚕粉超临界CO2萃取除腥工艺的研究

以柞蚕为原料,系统地探讨了超临界状态下萃取压力、温度、时间及柞蚕粉细度对柞蚕粉除腥率的影响.最佳工艺条件为:压力为30 MPa,温度为50℃,时间为60 min,粉碎度为110目.除腥率可达到99.6%.     

提高稻壳灰制备活性炭、白炭黑质量的方法研究

利用稻壳灰与碱反应制备出活性炭、水玻璃及白炭黑产品,质量都可以达到相应的国家标准;为进一步提高产品质量,探讨了对原料进行适当的前处理,并对所得活性炭采用高温活化的方法.实验结果表明:采用对原料稻壳进行筛选、酸洗、水洗,可明显提高产品的质量,经高温活化后活性炭的亚甲蓝吸附值可提高到16.     

超临界CO2萃取胡萝卜中类胡萝卜素的研究

采用超临界CO2萃取技术萃取胡萝卜中的类胡萝卜素。研究了萃取压力、温度、时间和携带剂对提取率的影响。确定工艺条件为:压力30MPa,萃取温度45℃,萃取时间3 h,携带剂为石油醚。用高效液相色谱对类胡萝卜素进行分析,结果表明:经萃取的类胡萝卜素样品与标准β-胡萝卜素样品的谱图特征峰基本一致。