荆防解感口服液的质量标准研究

目的制定荆防解感口服液的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对荆防解感口服液中的防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对该制剂中的主要有效成分黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150.0 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(43∶57),检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃,进样量10μL。结果防风、黄芩(黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)、柴胡的TLC特征斑点清晰、专属性强,且阴性无干扰。黄芩苷的回归方程为:Y=3.060 534×10~(-5)X-0.009 654 083,r=0.999 9,说明黄芩苷在8.8～88.0μg范围内线性关系良好;平均加样回收率为101.71%,RSD为0.99%。结论本研究制定的荆防解感口服液的定性与定量鉴别方法结果准确,专属性、重复性好,能有效控制该制剂的质量。     

维药降糖孜亚比提片定性定量方法研究

目的:建立维药降糖孜亚比提片的定性定量方法。方法:采用薄层色谱法对鹿茸、人参和石榴皮进行薄层鉴别。采用高效液相色谱法对人参中特征成分人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb_1进行含量测定。结果:薄层色谱中,定性鉴别斑点清晰,且阴性无干扰,方法稳定可靠。人参皂苷Rg_1对照品在0.0151~0.4840 mg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9996),平均回收率(n=6)为96.20%,RSD为1.58%;人参皂苷Re对照品在0.0584~0.9340 mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为102.14%,RSD为1.64%;人参皂苷Rb_1对照品在0.0689~1.1020mg/mL范围内,线性关系良好(r=1),平均回收率(n=6)为97.15%,RSD为1.36%。结论:采用该方法专属性好,灵敏度高,结果稳定可靠,可用于维药降糖孜亚比提片的质量控制。     

舒肝健胃丸质量标准研究

目的研究舒肝健胃丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对舒肝健胃丸处方中的香附、白芍、柴胡、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚进行含量测定,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(60∶38∶2),检测波长294 nm,柱温35℃,流速1 m L/min,进样量10μL。结果 TLC鉴别专属性强,斑点清晰,且阴性对照无干扰;含量测定中,厚朴酚与和厚朴酚的回归方程分别为Y=12 335X-4 745.1(r=0.999 1),Y=1598.1X-3 569.4(r=0.999 3)。结果表明,厚朴酚与和厚朴酚分别在3.13~62.60μg/m L,1.995~39.900μg/m L范围内呈良好的线性关系;厚朴酚与和厚朴酚平均回收率分别为99.60%,98.54%。结论所建立的方法操作简便,专属性强,稳定、准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

阿卡如的质量控制研究

目的:建立藏药阿卡如的质量标准。方法:采用薄层色谱法对不同产地的阿卡如进行鉴别研究;用高效液相色谱法测定开环异落叶松脂酚的含量,采用菲罗门Synergi TM 4μm Polar-RP(4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(4258),流速1.0m L/min,检测波长为280nm。结果:薄层色谱鉴别条件下特征斑点清晰,重复性好;开环异落叶松脂酚在25.96~259.6μg/m L范围内线性关系良好,其回归方程为Y=8.5501x+8.4724(r=0.999 9),平均回收率为99.75%,RSD为1.57%。结论:该法操作简便、快速、准确,能有效控制样品的质量。     

中风康复胶囊中丹参药材的定性与定量分析

目的建立中风康复胶囊中丹参药材的定性、定量检测方法,并制定质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法,以丹参酮ⅡA为对照品,三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(6∶4∶8∶1∶4)为展开剂,建立其定性鉴别方法;采用高效液相色谱(HPLC)法,以丹参酮ⅡA为对照品,色谱柱为Diamonsil C_(18)(5μm,4.6 mm×200 mm),流动相为乙腈-0.02%磷酸水溶液(75∶25),流速1.0 mL/min,检测波长270 nm,柱温25℃,测定中风康复胶囊中丹参酮ⅡA的含量。结果所建立TLC法斑点清晰,分离效果好。含量测定中丹参酮ⅡA的回归方程为Y=2 980X-20.286(r=0.999 4),说明丹参酮ⅡA在0.035 6~0.605 0 mg/mL范围内呈良好的线性关系;平均回收率为100.00%,RSD为0.97%。结论本法简便可行,重复性好,可用于中风康复胶囊中丹参药材的质量控制。     

苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸的定性与定量分析

目的建立苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸的定性与定量分析方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对苗药复方胃痛胶囊中的吴茱萸碱和吴茱萸次碱进行定性分析;采用高效液相色谱(HPLC)法,以Diamonsil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(41∶59∶3∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,测定苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量。结果所建立的TLC法斑点清晰、分离效果好。含量测定中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的回归方程分别为Y=1 0 211X-6.838(r=0.999 7)和Y=1 931X-8.501(r=0.999 6),说明二者分别在0.098~0.783 mg/mL和0.068~0.544mg/mL范围内线性关系良好;二者的加样回收率分别为98.98%,97.78%。结论本法简便可行、重复性好,可用于苗药复方胃痛胶囊中吴茱萸的质量控制。     

HPLC法测定加味桂枝茯苓汤中苦杏仁苷的含量

目的:建立加味桂枝茯苓汤中苦杏仁苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(ZORBAX SB-Aq 4.6mm×250 mm,5μm),流动相为水—甲醇—乙腈(93∶3∶4),流速为1 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:苦杏仁苷在0.044~0.440μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率98.2%,RSD=1.78%(n=6)。结论:本方法准确,重现性好、操作简便,适用于加味桂枝茯苓汤的质量控制。     

保暖风的薄层色谱鉴别及其紫丁香苷HPLC法含量测定

目的:建立保暖风的薄层色谱鉴别方法和紫丁香苷HPLC含量测定方法。方法:薄层色谱以保暖风对照药材和7-羟基香豆素、紫丁香苷对照品作对照;含量测定采用HPLC法测定紫丁香苷含量,色谱柱:SPOLAR C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-水(9∶91);检测波长:264nm;流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点圆整、清晰,重复性好。紫丁香苷进样量在0.04132～2.066μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为101.2%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建立的方法简便快捷,重复性好,结果准确可靠,能有效控制保暖风的质量,可作为保暖风的质量标准的主要控制指标。     

降酶丸的质量标准研究

目的:建立降酶丸的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对成方中白术、女贞子、五味子进行鉴别;用高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷的含量。结果:TLC鉴别可明显鉴别白术、女贞子、五味子,芍药苷在0.060 4～0.302 0 g·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为99.95%,RSD=1.22%。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

顽痹清丸的质量标准研究

目的:建立顽痹清丸的质量标准。方法:用薄层色谱法对顽痹清丸中络石藤、乳香、牡丹皮、益母草进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定顽痹清丸中黄芩苷的含量,采用色谱柱Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(47∶53);流速:1.0 mL·min-1;柱温:30℃;检测波长为280 nm。理论塔板数以黄芩苷计不低于5 000。结果:薄层色谱鉴别法能定性鉴别络石藤、乳香、牡丹皮、益母草,斑点清晰,分离度好,专属性强,且阴性无干扰。含量测定中黄芩苷在0.277 6～2.776 0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 4;平均加样回收率为99.10%,RSD为1.29%。结论:该方法简便可行、结果准确、重现性好,可作为顽痹清丸的质量标准。