富G寡核苷酸-N-甲基卟啉二丙酸荧光法测定铀

富G寡核苷酸形成的G四聚体能与NMM作用导致荧光显著增强,在酸性环境下,UO2+2与NMM优先作用使荧光猝灭并抑制NMM与G四聚体的作用。以λex=399 nm为激发波长,测量加入UO2+2前后λem=609 nm处的荧光变化值,线性范围为1.29×10-7⁷.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%7.0×10-6mol/L,线性回归方程为:ΔF=4.91+3.91 c(×10-7mol/L),r=0.999 4,检测限为3.86×10-8mol/L,相对标准偏差为2.3%³.9%。实验首次发现UO2+2能猝灭NMM荧光,已应用于铀模拟样品的测定,具有选择性好、精密度和准确度高等优点。     

羧化多壁碳纳米管/维生素B_(12)修饰电极测定多巴胺

制备了羧化多壁碳纳米管/维生素B12修饰玻碳电极,利用循环伏安法研究了多巴胺(DA)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,在pH为6.48的PBS缓冲溶液中,此修饰电极对DA有很强的电催化作用,明显增强了峰电流,峰电位差ΔEp由196 mV减小至69 mV,提高了电极反应的可逆性。在优化实验条件下,此修饰电极所测DA氧化峰电流与DA浓度在1.0×10-5~5.0×10-5mol/L及1.0×10-3~1.0×10-2mol/L范围内均呈线性,线性方程分别为y=373.78x+71.726(R2=0.995 8)和y=57.2x+365.22(R2=0.986 6),其中低浓度区的相关系数较高,应用于实际样品测定时结果较为满意。检测限可达8.0×10-8mol/L。     

单宁酸在碳掺杂蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

制备了碳掺杂蒙脱土修饰电极(C-MMT/GCE),采用循环伏安法研究了单宁酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程受吸附-扩散混合控制,转移电子数等于质子数n=m=1,电极有效面积A eff=0.092 cm2,扩散系数D=1.66×10-5cm2/s。单宁酸的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6~4.0×10-4mol/L呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol/L,并测得单宁酸试样的回收率为97.6%~102.8%。该修饰电极具有良好的重现性。     

聚L-酪氨酸修饰玻碳电极测定没食子酸

目的:建立一种快速测定食品中没食子酸的电化学方法。方法:采用循环伏安法制备了酪氨酸修饰电极。对聚合条件进行了优化,并研究了没食子酸在此电极上的电化学行为。结果:在pH值=2. 2的磷酸盐缓冲溶液中,在2. 0×10-7～1. 0×10-5mol/L范围内,没食子酸的浓度与其氧化峰成线性关系:ipa(A)=4. 75×10-8+1. 14c (mol/L),相关系数(R)为0. 9993,最低检出浓度c=8. 0×10-8mol/L。结论:本方法简单、快速、灵敏,适用于测定食品中没食子酸的含量。     

微乳液增敏动力学光度法测定试样中的铁

在n-C7H16/n-C4H9OH/CPC/H2O微乳液介质中,以邻菲哕啉(Phen)为活化剂时,Fe(Ⅲ)对H202氧化亚甲基蓝褪色反应具有催化作用,据此建立了动力学光度法测定Fe(Ⅲ)的新方法.该方法的最佳实验条件为0.6mL亚甲基蓝溶液(1.0×10-3 mol/L),0.2 mL H2O2(20%),1.4 mL Phen(1.0×10-3 mol/L),1.8 mL微乳液,2.0 mL HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4).对Fe(Ⅲ)测定的线性范围为1.0～40 μg/L,检出限为8.4×10-7 g/L.100 ℃时的反应速率常数为0.028 0 min-1,表观活化能为36.22 kJ/mo1,可用于环境水样中Fe(Ⅲ)的测定.     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。     

碳纳米管修饰的碳糊铁离子选择性电极的研究

以新型碳纳米管复合物修饰的碳糊铁离子选择性电极被研制出来。电极对Fe3+呈现近Nernst电位响应性能,电极响应的线性范围为1.8×10-8～1.0×10-1mol/L,斜率为26.3 mV/decade,检测下限为0.9×10-9mol/L。电极Fe3+具有良好的选择性,其响应时间为25 s。将此离子选择性电极应用于Fe3+的回收率实验,结果令人满意。     

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸(又名BP-4)的极谱行为。在2.0 mol/L H2SO4溶液中,BP-4产生还原波,波形好,其二阶导数峰电位为-0.93 V(vs.SCE),峰电流与其浓度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L的范围内呈良好的线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=187.5 1.558×108c,相关系数r=0.9996。初步讨论了电极过程及电极反应机理,该波为不可逆波。     

NiO-MWCNT修饰热解石墨电极的电化学行为研究

采用滴涂法将适量碳纳米管修饰到热解石墨电极上,后电沉积纳米氧化镍得到MWCNT/NiO/PG复合修饰电极。研究了它的电化学行为,并用于抗坏血酸的测定。试验表明,在pH=6的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸在修饰电极上产生一灵敏的氧化峰。当抗坏血酸的浓度在1.0×10-5～5.0×10-4 mol/L时,氧化峰电流与浓度呈线性关系,线性方程为:I(uA)=-0.4458-0.5922C(mmol/L),相关系数为R=-0.9989。检出限低至5.5×10-7 mol/L。该传感器重现性、稳定性、抗干扰性良好。     

聚茜素红S修饰碳糊电极测定镉

采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上成功地制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),研究了镉离子在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在p H=4.8的0.2 mol/L Clark-Lubs缓冲溶液中,修饰电极对Cd2+的氧化溶出具有良好的电催化作用,阳极溶出峰电流与Cd2+的浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-9mol/L,加标回收率在98.8%~102.6%。所制备的修饰电极对水样中Cd2+的测定具有灵敏度高、选择性好、干扰小的优点。     

基于多壁碳纳米管修饰电极的磺胺的电化学检测

运用线性扫描伏安法(LSV)研究了磺胺(SA)在多壁碳纳米管修饰电极(MWNTs/GCE)上的电化学行为,探讨并确定了修饰体积和浓度、支持基质种类、最佳pH值、富集电位和时间等磺胺的最佳检测条件。结果表明,在pH=8.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲体系中,磺胺在多壁碳纳米管修饰电极上检测到一个不可逆的氧化峰,且在1.0×10-5².0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%2.0×10-4mol/L浓度范围内,磺胺氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip(μA)=0.493 6×C(μmol/L)+9.984 1,相关系数为R=0.996 3,检测下限为8.0×10-6mol/L,平行测定的相对误差(RSD)小于1.463%(n=8),样品平均加标回收率为99.21%¹00.93%。     

色氨酸在多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

采用滴涂法制备了多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极(MWCNTs-Nafion/GCE),基于此修饰电极,建立了发酵液中色氨酸的电化学检测方法。结果表明:在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,色氨酸在MWCNTs-Nafion/GCE电极上有良好的响应,氧化峰电势为1.01 V,在5×10-7-2×10-4mol/L范围内,色氨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,线性方程为:Ip(10-6 A)=2.432×104 C(mol/L)+3.1452,R2为0.9973,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3),回收率在98.3%~104.3%之间,相对标准偏差≤3.0%。该方法操作简单、结果稳定、选择性和灵敏度良好。     

β-环糊精修饰碳糊电极测定汞离子

本文探讨了制备β-环糊精修饰碳糊电极,用循环伏安法研究了修饰碳糊电极测定汞离子的优化条件及其电化学稳定性。实验结果表明,在pH=2.2的B-R缓冲溶液中,当Hg2+在电极表面富集300s,在100mV/s的电位扫描速度下,修饰电极的循环伏安图上出现了一个明显的氧化峰,峰电位为0.606V,峰电流与Hg2+的浓度在1.0×10-8mol/L 1.0×10-4mol/L的范围内成良好线性关系,相关系数为0.9965,检出限为5.857×10-8mol/L。     

石墨烯修饰电极用于电化学发光法测定赛庚啶的研究

基于赛庚啶对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,采用石墨烯修饰玻碳电极制备电致化学发光传感器,建立电致化学发光检测赛庚啶的新方法。采用循环伏安法(CV)和电致化学发光法(ECL)研究了盐酸赛庚啶的电化学行为和电化学发光行为,结果表明,该修饰电极对赛庚啶-联吡啶钌体系具有良好的电化学发光响应,在材料修饰量为4.0μL,电解质溶液为pH 8.0的磷酸缓冲溶液,联吡啶钌浓度为4.0×10^(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10^(-7)～1.0×10(-7)～1.0×10^(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R²=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×102=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×10^(-8) mol/L,样品回收率在97.25%～104.33%之间,RSD为2.78%。该方法具有良好的灵敏度和选择性,可以用于小分子药物盐酸赛庚啶的测定。     

聚L-酪氨酸修饰玻碳电极测定没食子酸

目的:建立一种快速测定食品中没食子酸的电化学方法。方法:采用循环伏安法制备了酪氨酸修饰电极。对聚合条件进行了优化,并研究了没食子酸在此电极上的电化学行为。结果:在pH值=2. 2的磷酸盐缓冲溶液中,在2. 0×10-7～1. 0×10~(-5)mol/L范围内,没食子酸的浓度与其氧化峰成线性关系:ipa(A)=4. 75×10~(-8)+1. 14c (mol/L),相关系数(R)为0. 9993,最低检出浓度c=8. 0×10~(-8)mol/L。结论:本方法简单、快速、灵敏,适用于测定食品中没食子酸的含量。     

[Co(Ⅱ)(H2O)6](C4H4O4)·2C6H12N4·4H2O修饰电极电化学催化谷胱苷肽研究

利用气相沉积法研制了基于TiO2凝胶固定化[Co(H2O)6](C4H4O4).2C6H12N4.4H2O(CoL)修饰电极。研究了该修饰电极对谷胱苷肽(GSH)的催化活性,发现在pH 7.5,0.1 mol/L NaAc-HAc的缓冲溶液中,CoL对电氧化GSH浓度之间有较好的线性关系.线性范围为2×10-6~1×10-4mol/L,检测下限为8×10-7mol/L,相对标准偏差为2.0%(cGSH=5×10-6mol/L,n=6)。应用该法测定生物样品中谷胱苷肽的含量并与紫外分光光度法进行对照,结果一致。     

一步法电沉积制备纳米金/碳纳米管修饰电极及对邻苯二酚电催化性能研究

以羧基化碳纳米管(CNT-COOH)溶液作为支持电解质,采用多电位阶跃电沉积方法将CNTs和纳米金同步直接沉积到玻碳电极表面,制备了对邻苯二酚(CAT)具有很高的电催化氧化作用的纳米金-碳纳米管修饰电极(Au/CNTs/GCE),其催化效果强于单独的金纳米粒子或碳纳米管修饰电极。通过优化沉积时间、pH和扫速对修饰电极的影响,并考察了在最佳条件下CAT在Au/CNTs/GCE修饰电极上的电化学行为,发现CAT在该修饰电极上发生可逆的氧化还原反应,响应电流与浓度在4.0×10-6～8.0×10-5mol/L和1.0×10-4～1.0×10-3mol/L范围内呈线性关系,相关系数分别为0.9996和0.9985,检出限为4.5×10-7mol/L(S/N)。     

吡嗪酰胺在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为研究

采用电聚合方法成功制备了聚茜素红膜修饰电极,并研究了吡嗪酰胺在该修饰电极上的电化学行为,进而建立了对吡嗪酰胺含量进行定量分析的方法。在0.02 mol/L的HAc-Na Ac(p H 4.5)缓冲溶液中,吡嗪酰胺的浓度在5.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程为:Ip(μA)=1.187c+0.028 6,r=0.994,检出限可达1.2×10-6mol/L。利用该法对吡嗪酰胺片进行定量分析,10次分析结果的相对标准偏差4.0%,满足微量分析要求。     

羧基化短碳纳米管修饰碳糊电极方波溶出伏安法测定尿酸

研究了尿酸在羧基化短碳纳米管修饰碳糊电极上的伏安行为.结果表明:在0.20 mol/L 磷酸盐(pH 5.79)介质中,此修饰电极对尿酸具有较好的电催化活性,该氧化峰的二阶导数峰电流与球酸浓度在7.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9988,检出限(S/N=3)为3.0×10-7...     

多壁碳纳米管修饰电极测定诺氟沙星

运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了诺氟沙星在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定诺氟沙星的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高诺氟沙星的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与诺氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.5×10-5 moL/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L对1.0×10-5mol/L诺氟沙星溶液平行测定10次的RSD为4.1%.测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,结果满意.