液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

液液萃取/高效液相色谱法测定水中灭草松和2,4-滴

采用液液萃取/高效液相色谱法(HPLC)测定地表水和生活饮用水中的灭草松和2,4-滴。测定范围为0.01～10 mg/L,相关系数分别为R=1.000 0、0.999 9,检出限均为0.000 05mg/L,回收率分别为89%～107%和86%～106%,RSD分别为1.2%～2.3%和2.5%～3.1%,满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

液液微萃取气相色谱测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

以甲基叔丁基醚为萃取剂,采用液液微萃取和氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速测定.该方法的检测下限可以达到1μg/L,当水中目标物的浓度为0.05～5 mg/L时,该方法的检测相对标准偏差(RSD)均小于5.1%,加标回收率为96%～116%.对于各种不同浓度的目标物,该方法均具有较好的测定精密度和准确度.对实际污水样的测定结果表明,该方法可用于水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的快速定性定量分析.     

固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中3种除草剂

建立了固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中氟乐灵、莠去津和乙草胺3种除草剂的分析方法。水样经C_(18)固相萃取膜萃取后,用正己烷洗脱。采用DB-5MS毛细柱分离。在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,均呈较好的线性关系,r0.999,方法的检出限为0.06~0.11μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为89.8%~114.0%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%。     

固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中的乙草胺

本文建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水和生活饮用水中乙草胺的检测方法。采用了固相萃取提取净化样品,用气相色谱质谱法进行检测。试验结果表明,标准曲线的线性相关系数R为0.999,方法测定下限为0.015μg/L,加标回收率为96.0%～123%,相对标准偏差2.7%～7.6%。该方法操作简便,方法稳定性强,结果准确,适用于水中的乙草胺的检测。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。     

玉米田化学除草现状及发展趋势

玉米是我国主要粮食作物之一,它对于提高国民收入,保障粮食安全有举足轻重的作用。近几年玉米面积是又有逐年上升的趋势.化学除草也就成了重要的问题。目前,玉米田除草剂品种仅有莠去津、甲草嗪、甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、异丙草胺、噻吩磺隆、烟嘧磺隆、氟乐灵、2,4-D等10余种。其中长残效除草剂莠去津用量过大,存在着巨大的隐患。急需发展短残效品种和茎叶处理剂,提高玉米田除草的灵活性和选择性,在适当引进新除草剂品种的基础上,着重开发用于玉米田的除草剂混合制剂及提高使用技术,研制和应用与之相适应的环境友好型的除草剂增效剂和安全剂,改进除草剂剂型。     

气相色谱法测定水中31种农药类环境激素

以世界野生动物基金会(WWF)研究出的31种农药类环境激素为研究对象,采用GC-ECD定量检测,GC-MS定性验证,建立了同时分析水中31种农药类环境激素的检测方法,并提出环境激素检测的质量控制措施.结果显示:液液一次萃取、液液二次萃取和固相萃取三种预处理方法中,液液二次萃取效果最好,在低浓度(0.5μg/L)下,菊酯类的回收率相对较低,在55%～70%之间,其他目标化合物的回收率为80%～115%;方法检出限为0.001～0.4μg/L,回收率为55%～115%,RSD为2%～18%,标准工作曲线的相关系数为0.993～1.000,满足痕量检测的要求.     

气相色谱法同时测六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、百菌清

建立了采用正己烷作为萃取剂进行萃取、以气相色谱法- ECD定量同时检测地表水和生活饮用水中的六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯和百茵清的方法.结果表明,各目标化合物标准工作曲线的线性相关系数在0.999 17～0.999 97之间,回收率在75.6％～127％之间,RSD在1.2％ ～9.5％之间,测定下限满足地表水和生活饮用水的检测要求.