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研究酸对铌中Cu杂质测量的影响,分析谱线的选择以及基体元素、共存元素对待测元素Cu的光谱干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌中Cu杂质的分析方法。结果表明:硝酸5 mL、氢氟酸2 mL和盐酸2 mL的混合酸对Cu的测量无影响。共存元素对待测元素Cu的测量无干扰。基体元素对Cu的测量有背景干扰和光谱干扰,避开干扰谱线,使用基体匹配方法消除背景干扰,选择了合适的分析光谱线。用此方法可以准确、可靠地测定铌中含量范围在0.001%~0.010%的Cu杂质,加标回收率为90%~106%,RSD小于7.23%。 相似文献
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高纯金属纯度分析时为了克服基体效应的影响,常采用分离基体、基体匹配等方法对其中杂质元素进行分析测定,但是存在基体难分离、易造成样品污染,而且还会消耗昂贵基体等问题。以王水溶解纯钯样品,通过选择合适的谱线克服光谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线,在不分离基体或者不使用基体匹配的前提下消除了钯基体对杂质元素测定的基体效应影响,实现了ICP-AES对纯金属钯中30多种杂质元素的直接定量测定。将实验方法应用于纯钯样品的实际样品分析,加标回收率为92.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10%。 相似文献
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将三苯基膦氯化铑用硝酸、高氯酸消解,以混合酸溶解样品,用ICP-AES法测定三苯基膦氯化铑中的微量Al、Cu、Fe、Mg、Pd、Ni、Pb、Pt、Zn杂质元素含量。选择合适波长消除光谱干扰,用背景点扣除的方式消除铑对Fe、Ni、Pb、Pt、Zn的基体干扰。各杂质元素的检测范围为0.001%~0.1%,加标回收率为93.25%~117.0%,精密度(RSD)为0.18%~15.41%。与直流电弧发射光谱分析方法相比,准确度和精密度均得到提高,高纯铑基体消耗减少,操作简化。 相似文献
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采用盐酸-过氧化氢微波消解铑粉样品,动态反应池(DRC)技术消除复合离子对Fe、Si的干扰,以内标校正法克服基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯铑中Mg、Al、Si、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Ru、Ag、Pd、Sn、Ir、Pt、Au和Pb共16个杂质元素含量的方法。以Y、Re、Sc和In为内标元素,测定加标回收率为88.5%~116.2%,精密度(RSD)为0.63%~13.44%;方法测定下限低,除Fe(0.0001%)和Si(0.0005%)外,其余元素测定下限均不高于0.00005%,在无高纯铑基体匹配的条件下,可满足99.99%的高纯铑测定要求。 相似文献
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利用四氧化钌易挥发的特点,将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌,用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。结果表明,采用高氯酸冒烟,可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下,有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围,对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD,n=9)为2.0%~3.5%,加标回收率在86.3%~118.0%之间,可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。 相似文献
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研究了用高分辨率全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)进行钛钽铌合金中钽、铌元素的测定。通过对试样溶样方法的选择,最终采用盐酸+氢氟酸溶解样品;对样品溶解酸度、元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素进行了分析。采用基体匹配与背景扣除法消除钛基体对待测元素的光谱干扰,选择了最佳实验条件。结果表明:各元素的加标回收率为98.0%~104.0%,相对标准偏差小于2.0%。本法测定已用于钛钽铌产品的检验。 相似文献
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本文采用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素,应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,讨论了质谱干扰和锥的接口效应,优化采样时间,研究了铼酸铵的基体效应,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限(15σ)为0.014-0.63μg/g,对样品加标0.4μg,g的回收率在85%~112%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。 相似文献
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试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。 相似文献
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ICP-MS direct determination of trace amounts of rare earth impurities in various rare earth oxides with only one standard series 总被引:2,自引:0,他引:2
An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) method with just one standard series for direct determination of trace rare earth impurities in various rare earth oxides was developed. The spectral interference in ICP-MS analysis of high-purity neodymium (Nd2O3) was thoroughly estimated. For the investigation of matrix effect, high-purity Y2O3 was used as model sample and the experimental results showed that the maximal matrix tolerant amount obtained by stepwise dilution method is comparable to that obtained by conventional method with the use of higher purity Y2O3 as matrix. Under the selected conditions, no obvious matrix effect can be found with the matrix (Y) concentration of less than 500 μg mL−1. For real sample analysis, 100 μg mL−1 of matrix was chosen as the sample concentration. The proposed method was applied to the analysis of trace rare earth impurities in different high-purity rare earth oxides (Y2O3, Pr6O11, Nd2O3, Dy2O3, Er2O3), and the analytical results obtained were in good agreement with the recommended values. The detection limits of the method for rare earth elements were 1–21 ng L−1 with the R.S.D varying between 2.9 and 7.8%, and the percentage recovery ranged from 93 to 115% for the spiked samples. This method was characterized with simplicity, rapidity, sensitivity, small sample amount required, and no internal standard/matrix matching requirements. 相似文献
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试样用HCl-HNO3溶解,采用多元光谱拟合(MSF)ICP-AES法同时测定钯中Pt、Rh、Ir等22个杂质元素,对基体钯的影响、MSF功能、元素分析谱线、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,确定了最佳实验条件。杂质元素测定范围:Ag、Mg、Cu、Cr、Ti、Mn和Co为0.0004%~0.05%;Rh、Ru、Pb、Fe、Pt、Al、Zn、Si、Bi、Ca、Sb、Sn、Au和Ni为0.0005%~0.05%;Ir为0.001%~0.05%;方法的相对标准偏差(RSD)和加标回收率分别为1.9%~8.3%和85.3%~116.7%。此方法的测定元素包含国家标准GB/T 1420-2004钯中要求测定的全部杂质元素,满足SM-Pd 99.99合格性的判定要求,同时涵盖ASTM B589-94(2005)Grade 99.95的要求。 相似文献
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Quantification of trace amounts of impurities in high purity cobalt by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry 总被引:2,自引:0,他引:2
XIE Hualin HUANG Kelong NIE Xidu TANG Yougen 《稀有金属(英文版)》2007,26(3):286-291
An analytical method using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS) for rapid simultaneous determination of 24 elements (Be, Mg, Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, Pt, Au, and Pb) in high purity cobalt was described. Sample digestions were performed in closed microwave vessels using HNO3 and HCl. The matrix effects because of the presence of excess HCl and Co were evaluated. The usefulness of high mass resolution for overcoming some spectral interference was demonstrated. The optimum conditions for the deter- mination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits were 0.016-1.50 μg?g?1, the recovery ratios were 92.2%-111.2%, and the RSD was less than 3.6%. The method was accurate, quick, and convenient. It was applied to the determination of trace impurities in high purity cobalt with satisfactory results. 相似文献
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本文以钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵为分析对象,通过实验,提出了钨及其制品经过适当的溶剂处理后,在碱性条件下,以铁(Ⅲ)为共沉淀剂富集铅,用柠檬酸络合残余钨,以原子吸收光谱法测定钨中质量分数为0.000 3%~0.005 0%的铅量。文章分别对铅分离富集条件、主体元素及共存元素干扰情况、工作曲线的线性关系进行了研究,确定了最佳分析条件。采用优化后的测定条件,用原子吸收光谱法进行钨中铅量的测定,主体元素及其共存元素对测定均无干扰;加标回收率在90.33%~110.00%之间;测定编号为YSS001-96-3和YSS001-96-5三氧化钨标准样品,铅标准值分别为0.000 62%和0.004 1%,实际测得值分别为0.000 63%和0.004 2%;上述三氧化钨标样,通过21次独立测定,其相对标准偏差分别为4.17%和5.18%。方法简便,实用性强。 相似文献