羟丙基-β-环糊精的制备与表征

对β-环糊精在碱性条件下与环氧丙烷反应制备羟丙基-β-环糊精的工艺进行了优化。通过单因素试验确定了反应温度、反应时间、氢氧化钠浓度3个试验因素的取值范围,并用正交试验法分析确定了最佳工艺参数：反应温度30℃、反应时间40h、NaOH浓度10%。据此工艺参数制得HP-β-CD的取代度为4.1090,得率81.29%。     

响应面法优化羟丙基-β-环糊精制备工艺

对β-环糊精碱性条件下与环氧丙烷反应制备羟丙基-β-环糊精的工艺进行了优化。通过单因素试验确定了反应温度、反应时间和透析时间三个试验因素的取值范围，并用响应面分析法确定了最佳工艺参数：反应时间16．05h，反应温度31．06℃，透析时间7．41h。据此工艺参数制得羟丙基-β-环糊精的取代度达到4．10，得率61．80％。     

酶法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯研究进展

概述了模拟母乳脂肪结构的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的合成技术研究进展,包括脂肪酶、反应底物及反应介质的选择,OPO合成工艺的研究进展及展望。     

响应面优化食品添加剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯合成工艺

以甲基丙二酸二乙酯和2-溴丁烷为原料、乙醇钠为催化剂,经烷基化反应合成了食品增香剂中间体2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯。对影响产率的原料物质的量比、反应时间、反应温度和催化剂等单因素水平考察的基础上,应用响应面分析法进行了工艺优化。通过气相色谱和核磁波谱数据分析确证了2-甲基-2-仲丁基丙二酸二乙酯的结构。其工艺简单、操作简便、原料易得、反应条件较温和、产品易于分离且成本低。反应最终产率平均值为（70.6±0.11）%,具有工业化应用前景。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴代正丁烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐.探讨了溶剂、原料摩尔比、反应温度、反应时间对中间体和离子液体产率的影响,确定了最佳合成条件.在此工艺条件下,离子液体的产率可达92%以上.     

无溶剂体系酶促酸解合成富含1，3-二硬脂酸-2-油酸甘油三酯的工艺研究

优化了无溶剂体系中固定化1,3-特异性脂肪酶催化高油酸葵花籽油与硬脂酸合成富含1,3-二硬脂酸-2-油酸甘油三酯(SOS)的合成工艺。以SOS体系含量为考察指标,考察了酶的种类、底物摩尔比、反应温度、反应时间的影响。确定无溶剂体系下SOS合成的最佳工艺条件为:特异性脂肪酶为NS40086,酶添加量12%(以底物总质量计),底物(高油酸葵花籽油与硬脂酸)摩尔比1∶12,反应时间4 h,反应温度70℃。在最佳工艺条件下反应产物中SOS含量为66.1%,SSO含量为7.1%,SOO含量为13.5%。     

虾青素/羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺优化

应用均匀设计法,选取羟丙基-β-环糊精浓度、主客比、反应温度和搅拌速度4个因素对虾青素/羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺进行了优化。得到的最佳工艺参数是：羟丙基-β-环糊精浓度3.00mol/L,主客体摩尔比60,反应温度20℃,搅拌速度1000r/min,此时预测的包合率是54.0%（±5.91%）,在此条件下实际测定的包合率为51.6%,优化工艺切实可靠。     

2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的合成

以2-氨基吡啶和氯乙酰氯为原料,合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶,进一步环合生成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物.分别考察物质的量比、反应温度、反应时间对中间体及目标产物收率的影响.通过单因素试验,确定合成2-(2-氯乙酰氨基)吡啶的较佳工艺条件为:氯仿为溶剂,反应温度0℃,反应时间4 h,n(2-氨基吡啶)∶n(氯乙酰氯)=1∶1.5;合成2-氧代-2,3-二氢-1H-咪唑并[1,2-a]-吡啶鎓氯化物的较佳工艺条件为:乙腈为溶剂,反应温度75℃,反应时间12 h.利用1H-NMR和IR对中间体及目标产物结构进行了表征.     

食用香料2,4,5-三甲基噁唑和4-乙基-2,5-二甲基噁唑的合成

分别以丙氨酸和2- 氨基丁酸为起始原料,经Dakin-West 和Robinson-Gabriel 两步反应合成2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑两种食用香料。考察催化剂、原料物质的量比、反应温度、反应时间、环化缩合剂种类等因素的影响,确定2,4,5- 三甲基噁唑的较佳合成工艺：第一步Dakin-West 反应,丙氨酸与乙酸酐的物质的量之比1:11,二甲基氨基吡啶和无水乙酸钠作催化剂(二甲基氨基吡啶用量为丙氨酸物质的量的10%、无水乙酸钠用量为丙氨酸物质的量的2.5 倍),130℃反应5h,得产物Ⅰ(α- 乙酰氨基酮);第二步Robinson-Gabriel 反应,以多聚磷酸为环化脱水剂,产物Ⅰ与PPA 物质的量比1:4,150℃反应2h,得产物Ⅱ。产物Ⅱ减压蒸馏纯化得2,4,5- 三甲基噁唑,两步反应的总产率为30.5%。按上述条件合成4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑,两步反应的总产率为28.8%。2,4,5- 三甲基噁唑和4- 乙基-2,5- 二甲基噁唑均具有烤香、清香香气特征。产品结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行确认。本合成工艺路线以氨基酸为原料,具有原料易得、操作简单、产品香气纯正的优点,具有较好的工业化开发前景。     

无溶剂体系酶催化合成富含1,3-二硬脂酸-2-油酸甘油酯的研究

研究了无溶剂体系中固定化1,3-特异性脂肪酶催化硬脂酸与高油酸植物油合成富含1,3-二硬脂酸-2-油酸甘油酯(SOS)的主要影响因素。考察了酶用量、底物摩尔比、反应时间、反应温度对SOS、1,2-二硬脂酸-3-油酸甘油酯(SSO)和三硬脂酸甘油酯(SSS)含量的影响。以SSO和SSS含量较低而SOS含量较高为优,确定理想的工艺条件为:酶用量10%,底物摩尔比4∶1,反应时间3 h,反应温度65℃。在该条件下反应产物中SOS含量为39.58%,SSO含量为1.18%,SSS含量为0.28%。