氯氟氰菊酯的大口径毛细管柱气相色谱分析

本文建立了大口径毛细管柱气相色谱分离测定了２．５％氯氟氰菊酯乳油制剂的分析和中等极性的农残Ⅱ２５米×０．５３毫米大口径石英毛细管柱，用氮气作载气，以邻苯二甲酸二辛酯作内标，方法简便相关性好，变异纱数为０．１１７％和回收率为９９．２％－１００．６％。     

碘量电位滴定法测蔬菜中VC含量

提出了用碘作滴定剂的电位滴定法新方法，灵敏度高于２，６－二氯靛酚电位滴定法，实测了几种蔬菜样品，变异系数为２．７％～３．０％，回收率为９９．３％～１０１．５％。     

硫酸稀土复盐母液中稀土的测定

采用铜试剂分离杂质，偶氮氯膦－３作显色剂快速测定硫酸稀土复盐母液中稀土的总量。该方法相对标准偏差为３．６８％，回收率为９８．６８％，回收率为９８．９６％～１０１．２１％。     

甲胺磷含量的液相色谱分析

本方法采用反相高效液相色谱技术，以Ｃ１８作固定相，用甲醇＋水＝２５＋７５作流动相，２１０ｎｍ的紫外检测器，用外标法来检测甲胺磷的含量。该方法标准偏差为０．３４，变异系数０．６６％，回收率在９８．６％～１００．７％。     

分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的研究

以无水乙醇作溶剂，利用超声波提取复混肥料中的缩二脲，用分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量。结果表明：该方法回收率为96．3％-103．60％，标准偏差为0．011％～0．052％，且所用仪器简单、容易操作、测定速度快。     

杀螟丹液相色谱分析方法

采用液相色谱法，试样用稀酸溶解，以缓冲液作流动相，在200nm波长下，对杀螟丹进行分离与测定，该方法标准偏差为0．12，变异系数为0．12％，回收率在99．60％－100．47％之间。     

氨基硫脲的研制

以硫氰酸铵和水合肼为原料，用丙酮作异构催化剂合成氨基硫脲。一次收率为８９．０３％，用５０％母液循环使用，收率达到９２．５％，产品质量符合要求。     

苯甲酰腈的气相色谱分析

本文报道了选用氢火焰离子化检测器，５％ＯＶ－２２５为固定相，苯乙腈作内标物，测定苯甲酰腈的含量。实验结果表明，该方法快速、方便、准确、可靠。标准偏差为０．２４％，回收率为９８．９－１００．２％。     

磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮／环己醇合成己二酸

在无溶剂、无相转移催化剂条件下，用钨酸钠或磷钨酸为催化剂，30％过氧化氢作氧源，在一定温度下可以将环己酮或环己醇，环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30％过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明：反应温度为90℃，30％H2O2为0．4mol，草酸作酸性配体，钨酸钠催化氧化环己酮反应12h，制得的己二酸的最大产率仅为71．8％。而磷钨酸作催化剂反应8h，己二酸的最大产率高达95．1％。同时，不用酸性配体，磷钨酸对环己酮或环己酮，环己醇混合液也表现出很高的催化活性，在优化条件下己二酸产率可达87．5％或82％。     

氨基硫脲的实验室研制

对以硫氰酸胺和水合肼为原料，用丙酮作异构催化剂合成氨基硫脲这一工艺路线的研究情况进行论述，一次收率为８９．０３％，用５０％母液循环使用，达到９２．５９％，产品质量符合要求。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。     

5-烷基-2-氨基-1,3,4-噻二唑的合成及应用

用硫代氨基脲与甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、异戊酸等在盐酸、磷酸、多聚磷酸、硫酸催化下 ,分别合成了 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (a)、5 -甲基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (b)、5 -乙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (c)、5 -丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (d)、5 -异丙基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (e)、5 -异丁基 -2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑 (f)。并对工艺条件进行了试验 ,结果表明 :最佳工艺条件为硫代氨基脲与酸的摩尔比为 1∶ 1 .4,合成 2 -氨基 -1 ,3 ,4-噻二唑为多聚磷酸催化 ,合成其它的为浓盐酸催化 ,回流 3 h,产率分别为 96.78%、74.3 4%、73 .67%、71 .68%、68.44%、67.5 4%。同时以 a～f为原料合成了具有抗菌作用的 5 -烷基 -1 ,3 ,4-噻二唑硫脲乙酸和 5 -烷基 -2 -苯基 -硫脲 -1 ,3 ,4-噻二唑的衍生物     

单体酸组成分析及在生物柴油方面的应用

单体酸甲酯化后用气相色谱．质谱联用仪测定单体酸的主要组成,共鉴定出硬脂酸（32．72％）、十八烯酸（25．53％）、肉豆蔻酸（12．16％）、棕榈酸（8．51％）等15种物质。用单体酸为原料制备生物柴油的方法为：单体酸与甲醇在对甲苯磺酸催化作用下,进行酯化反应来获得脂肪酸甲酯。考察了甲醇与单体酸的摩尔比、催化剂浓度、反应时间以及反应温度对酯化率的影响。结果表明,最佳酯化反应条件为：醇酸摩尔比3：1,对甲苯磺酸用量6％,反应时间3h,反应温度60℃。在此条件下,单体酸酯化率达98％,实验所得生物柴油的主要性能指标符合ASTN质量标准,并接近O#柴油性质。     

单体酸组成分析及在润滑添加剂方面的应用

采用GC/MS方法测定了单体酸的主要组成:用甲酯化后的试样进行GC/MS分析,鉴定出肉豆蔻酸(12.16%)、棕榈酸(8.51%)、十八稀酸(25.53%)、硬脂酸(32.72%)等15种物质。从评价铝材轧制油添加剂的性能指标——相容性、润滑性、抗磨性、退火清洁性和抗氧化性5个方面,考察了将单体酸作为或加工成为铝材轧制油添加剂的可行性。     

钨酸催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2．5mmol,钨酸：酸性添加剂：环己醇：过氧化氢为1：1：40：176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87．8%、纯度为99．9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65．6%、纯度为97．3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81．5%。     

In vivo and in vitro lipid accumulation inBorago officinalis L.

Seeds of 13 accessions of borage (Borago officinalis) varied in total fatty acid content from 28.6 to 35.1% seed weight, with linoleic, γ-linolenic, oleic and palmitic as the predominant fatty acids, averaging 38.1%, 22.8%, 16.3% and 11.3% of total fatty acids, respectively. There was an inverse relation between γ-linolenic acid (25.0 to 17.6%) and oleic acid (14.5 to 21.3%). Fatty acid content of leaf tissues was 9.1% dry weight, with α-linolenic acid 55.2% and γ-linolenic acid 4.4% of total fatty acids. Cotyledons were the major source of fatty acids in seeds. Seed fatty acid content increased from <1 mg at six days postanthesis to about seven mg at maturity (22 to 24 days). Individual fatty acid content of seed was relatively constant after day 8. When immature embryos from 6 to 16 days postanthesis were cultured in a liquid or semisolid basal medium, fatty acid composition was similar to that of in vivo-grown seeds. Growth of cultured embryos decreased as sucrose concentration was increased from 3 to 20% in the basal medium, and most embryos did not survive 30% sucrose; fatty acid as a percentage of dry weight was maximal at 6% sucrose.     

不同酸化剂对乌兰林格膨润土活化效果的影响

考察了不同加量的磷酸、硫酸和盐酸对乌兰林格白色钠基膨润土的活化效果,表明磷酸活化产品游离酸在0.302%～0.869%之间,远高于硫酸的0.026%～0.070%,其脱色率远低于硫酸、盐酸活化产品.硫酸和盐酸在加酸量分别为25%和30%时产品有最高的脱色率,综合考虑确定硫酸为最佳酸化剂.不同酸化剂活化产品的活性度和游离酸随着加酸量的增大而变化的趋势基本一致,活性度出现最大值时所需的加酸量比脱色率出现最大值时的要小,松散密度与脱色率总体呈反向变化趋势.     

Fatty acid composition of tamarind kernel oil

The fatty acid composition (% by wt) of Tamarind (Tamarindus indica) kernel oil, as determined by gas liquid chromatography was: trace lauric acid, tracte myristic acid, 14.8% palmitic acid, 5.9% stearic acid, 27.0% oleic acid, 7.5% linoleic acid, 5.6% linolenic acid, 4.5% arachidic acid, 12.2% behenic acid, and 22.3% lignoceric acid.     

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料，分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯，用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能；确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂，在醇酸比为4：1，催化剂用量15％，回流分水1h，以苯为带水剂的反应条件下，酯收率达83．6％；以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在醇酸比3：1，催化剂用量10％，回流分水1．5h，以甲苯为带水剂的反应条件下，酯收率达89．5％，且催化剂可重复使用。     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。