镀镍溶液中硼酸的分析方法

制定了测定镀镍溶液中硼酸的新方法。用草酸钾掩蔽镀液中的镍离子和镀液中铁杂质及锌杂质离子,用氟化钠掩蔽铝杂质离子,用甘露醇与硼酸反应生成酸性较强的配合酸,用酚酞作指示剂,以氢氧化钠滴定法测定配合酸。实验表明,本法的相对平均偏差为0.2%,回收率为99.62%,精密度和回收率都较高。     

沉淀分离-滴定法测定碱性锌镍合金镀液中的锌含量

在pH为4～6的条件下用丁二酮肟沉淀分离碱锌锌镍合金镀液中的镍离子,再用抗坏血酸掩蔽铁杂质,氟化钠掩蔽铝杂质,硫脲掩蔽铜杂质,在pH=5.4的条件下,以二甲酚橙作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。本法的相对平均偏差为0.35%,回收率为98.07%～99.32%,操作安全,无污染。     

用多乙烯多胺掩蔽镍测定酸铜镀液中锌杂质的方法

以硫脲掩蔽酸铜镀液中的二价铜离子,以多乙烯多胺掩蔽可能残留的二价铜离子以及镍杂质,以抗坏血酸和氟化钠分别掩蔽铁杂质和铝杂质,加醋酸钠与镀液中的硫酸反应形成醋酸-醋酸钠缓冲体系,使试液的p H为5.2～5.5。然后以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌离子。测定结果的相对平均偏差为0.35%,回收率为99.0%。     

硫化物沉淀法处理镀镍溶液中的铜杂质

研究了用硫化钾处理镀镍溶液中铜杂质的方法,搅拌镀液,向镀液中缓慢加入硫化钾(0.1-0.25)g/L,反应(40-50)min,硫化钾与铜杂质以及镍离子生成沉淀物,加活性炭吸附,过滤镀液。实践表明,向镀镍溶液中加硫化钾至0.25g/L,铜杂质的去除率为96.8%-99.5%。与传统的亚铁氰化钾沉淀法相比,本法处理成本较低。     

金属杂质对三价铬镀铬的影响及处理

用霍尔槽试验测定了铜、铁、镍和锌杂质对三价铬镀液性能的影响.实验表明,用小电流电解处理这些金属杂质,可以消除它们对镀液性能的不良影响.处理锌杂质时,如果镀液中含有双氧水,在电解过程中应当使用较大的电流,镀液中的双氧水影响锌的处理效果.     

由锌杂质引起的氰化滚镀铜故障分析及处理

锌合金压铸件氰化滚镀铜液常受锌杂质污染,导致阳极钝化和镀层粗糙。分析了阳极钝化的化学反应过程,阐述了用氨水处理锌杂质的机理和方法。向镀液中加1mL/L25%的氨水,可促进锌和铜的共沉积,使锌杂质的浓度降低,2d后镀液恢复正常。氨水处理法简单,便于操作,不影响正常生产,明显优于硫化物沉淀法。     

快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的新方法

以丁二酮肟和二乙烯三胺联合掩蔽镍离子,二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质,三乙醇胺掩蔽铝杂质和铁杂质,在pH为10的条件下以铬黑T作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定碱性锌镍合金镀液中的锌。分析结果的相对偏差为0.66%,回收率为98.7%。     

焦磷酸盐铜锡合金镀液中铜的分光光度法分析

为了克服EDTA容量法测定焦磷酸盐铜锡合金镀液中铜含量滴定终点不易判断的缺点,制定了分光光度法规程。在碱性条件下用三乙醇胺与铜离子反应生成稳定的蓝色配合物,以水做参比液,在波长680 nm处测定吸光度。镀液中的铁杂质与三乙醇胺生成无色配离子,不干扰铜的测定;镀液中的锡离子、锌杂质和铝杂质均无色,不影响测定;镀液中的焦磷酸钾、葡萄糖酸钠、酒石酸钾钠、氨基乙酸等配位剂对铜离子的配位能力较弱,不影响三乙醇胺与铜的配位反应。该法测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。     

锌合金压铸件氰化滚镀铜工艺维护(Ⅰ)(待续)——控制锌杂质的方法

锌合金压铸件氰化滚镀铜镀液中的锌杂质过高影响镀层的质量,研究了用硫化钾沉淀锌去除锌杂质.在日常生产中向镀槽中加1 mL/L氨水,能够加快锌在阴极上的沉积速度,将锌杂质控制在较低的浓度.将氢氧化钠提高到5.0～7.5 g/L,碳酸钠被控制在75 g/L以下.提高镀液中铜离子和游离氰化钠的比值,可加快铜在镀件低电流密度区的...     

以多乙烯多胺掩蔽镍快速测定碱性锌镍合金镀液中的锌

以多乙烯多胺掩蔽镍离子和铜杂质,抗坏血酸掩蔽铁杂质,氟化钠掩蔽铝杂质后,在p H为5.0～5.3的条件下以二甲酚橙作为指示剂,用EDTA标准溶液滴定碱性锌镍合金镀液中的锌。分析结果的相对标准偏差为0.42%,回收率为99.5%。该法简单、快速而准确。     

氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分析

利用铜离子与双环己酮草酰二腙的特效显色反应,制定了测定氯化钾无氰镀镉溶液中铜杂质的分光光度法。在加热和强酸性条件下用过硫酸铵氧化镀液中的配位剂,用甲酸铵还原残留的过硫酸铵,用酒石酸钾钠配合镀液中的镉离子以及铝、铁、镍、锌等杂质,用氨水调节pH至弱碱性,用双环己酮草酰二腙与铜离子反应生成蓝色配合物,以水做参比液,在波长600 nm处测定吸光度。测定结果的相对平均偏差为0.65%,回收率为98.5%~101.2%。     

铜-镍合金镀液中铜和镍的快速光度法分析

制定了快速测定铜-镍合金镀液中铜和镍的分光光度法。在强碱性条件下三异丙醇胺与铜离子生成稳定的蓝色配合物,与镍离子生成稳定的橙黄色配合物。用光度法在波长430nm处测定镍,铜配离子对测定无影响,可以直接得到镀液中镍的质量浓度。在波长680nm处测定铜和镍的总吸光度,利用已测得的镍的质量浓度用差减法计算铜的质量浓度。镀液中的铁杂质与三异丙醇胺生成无色配离子,不干扰铜和镍的测定,镀液中的配位剂焦磷酸钾及其它组分对测定无影响。实验表明,本法测定铜和镍的相对平均偏差分别为0.85%和1.0%,回收率分别为100.7%和98.3%。本法简练,快速而准确,优于其他方法。     

氯化物锌-钴合金镀液中硼酸的分析

制定了氯化物锌-钴合金镀液中硼酸的分析方法。用亚铁氰化钾掩蔽锌离子、钴离子以及铁杂质,用氟化钠掩蔽铝杂质。用甘露醇与硼酸反应生成较强的配合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定配合酸。测定结果的相对平均偏差为0.18%,回收率为99.80%~100.36%,满足容量法的测定要求。     

镀液中的第二种金属

电镀溶液中异金属离子的引入往往是有害的。下表是几种电镀液用赫尔槽试验得出的这些镀液受到污染的杂质金属离子。从表中可见,铁污染镍镀液和罗谢尔铜镀液;铜污染镍镀液和锡镀液,而且还污染氰化锌和氰化镉镀液;铅污染所有的氰化物镀液;铬污染镍镀液和氰化镉镀液;镉污染氰化锌镀液;锡污染氰化镉镀液。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

镀镍漂洗水反渗透回收液中杂质的处理方法

研究了镀镍漂洗水反渗透回收液中杂质的处理方法。对有机杂质的处理是回收液能否回用的关键。用过硫酸钠氧化有机物,并用活性炭吸附,能够有效地去除回收液中的有机杂质。Fe2+杂质被氧化成Fe3+离子,Fe3+离子水解生成氢氧化铁沉淀。用硫化钾沉淀法去除回收液中的铜杂质。用络合剂掩蔽锌杂质,消除其对镀液的影响。生产实践表明,用这些方法处理后,将反渗透回收液补加到镀镍槽中,对镀液的性能没有不良影响。     

镀镍漂洗水反渗透浓缩液的使用

利用反渗透技术将镀镍漂洗水浓缩分离,浓缩液补加到镀镍槽中,透过液在镀镍漂洗槽中循环使用。向镀镍槽中加入硫酸钾,提高镀液的导电性能,同时降低镀液中氯化镍的浓度,使镀镍过程中阳极溶解速度和阴极沉积速度相等。镀件在镀镍前和镀镍后都经过回收槽漂洗,使回收槽中镍离子的浓度保持不变。用过硫酸钠氧化和活性炭吸附浓缩液中的有机杂质,用氢氧化钾沉淀铁杂质,用电解法处理铜杂质,用电解法和锌抑制剂组合法处理锌杂质。采用这些措施后,可实现反渗透浓缩液的完全回收利用。     

酸性锡锌合金镀液中硫酸锌的分析方法

为了解决柠檬酸对EDTA容量法测定锌的干扰问题,制定了测定酸性锡锌合金镀液中硫酸锌的新方法。加双氧水将Sn(II)和Fe(II)分别氧化成Sn(IV)和Fe(III),然后用氟化钠掩蔽锡离子及铝杂质,用三乙醇胺掩蔽铁杂质,用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质。在p H=10的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定锌。测定结果的相对平均偏差为0.17%,回收率为99.59%~100.41%。     

酸性镀锌溶液中氯化锌的分析方法

制定了测定酸性镀锌溶液中氯化锌的新方法。在pH=5.4的条件下用抗坏血酸掩蔽镀液中的亚铁离子,用氟化铵掩蔽铝离子,用硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,本法的相对平均偏差为0.09%,回收率为99.24%,精密度和回收率都较高。     

碱性锌-铁合金镀液中铁的快速光度法分析

利用钛铁试剂与三价铁离子在弱碱性条件下的特效显色反应,用分光光度法测定碱性锌-铁合金镀液中铁的质量浓度,以水作参比液,在波长500nm处测定,镀液中的各种组分对测定无干扰。实验表明,本法测定结果的相对平均偏差为0.25%,回收率为98.7%～102.0%。本法简单,快速而准确,明显优于传统方法。