二步法合成6-乙酰氨基-，2-氨基-4，5，6，7-四氢苯并噻唑

本文以4-乙酰氨基环己酮为原料，采用一步成环工艺合成6-乙酰氨基-2-氨基-4，5，6，7-四氢苯并噻唑，研究了反应条件及影响因素，产品红外光谱及物性参数与文献报道相符。此合成方法操作简单，工艺条件易控制，产物收率高。     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料，经酰化、氧化两步反应，合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮，研究了反应条件及影响因素，确定了以4-氨基环己醇为原料，经氨基乙酰化Jones试剂氧化的合成工艺路线，所合成的产品为白色粉末状晶体，熔点130-135℃。合成工艺的反应条件温和适合工业生产。     

4-乙酰氨基环己酮

以4-氨基环己醇为原料,经酰化、氧化两步反应,合成了医药中间体4-乙酰氨基环己酮,研究了反应条件及影响因素,确定了以4-氨基环己醇为原料,经氨基乙酰化、Jones试剂氧化的合成工艺路线,所合成的产品为白色粉末状晶体,熔点130～135℃.合成工艺的反应条件温和,适合工业生产.     

2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

[目的]筛选出合成2,6-二氯-4-氨基苯酚的最佳工艺条件.[方法]2,6-二氯-4-硝基苯酚经加氢反应合成2,6-二氯-4-氨基苯酚,并对其合成及提纯工艺进行优化.[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5％,反应总收率≥93％.[结论]优化了2,6-二氯-4-氨基苯酚合成及提纯工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生...     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成技术研究

以2-氨基苯并噻唑为原料,研究并获得了合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑的最佳工艺条件。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成收率达到91%。     

由 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺

以2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚为原料合成N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺,考察了铁粉用量、冰醋酸用量和水量等对N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺收率的影响.确定了最佳工艺条件n(2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚)∶n(铁粉)∶n(冰醋酸)∶n(水)=1∶2.4∶0.29∶40.8,反应时间为3 h.此条件下N-(3-氨基-4-甲氧基苯基)乙酰胺的收率达91.9%,纯度达99.9% (HPLC) .     

反式-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环已酮反应的研究

为解决4-乙酰氨基环己酮传统合成工艺大量铬废渣及酸性废液排放的问题,研究了反-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢制备4-乙酰氨基环己酮的绿色化新工艺。探讨了反-4-乙酰氨基环己醇在液-固相反应体系中以30%H2O2(质量分数)为氧化剂,催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环己酮的反应规律。实验结果表明,WO3是实现这一反应的主要催化活性组分,二氧化硅是较好的载体;以25%WO3/Si O2(质量分数)为催化剂,氧化剂和原料物质的量之比为5.1,90℃反应4 h时,目标产物4-乙酰氨基环己酮的得率可达96%左右。此工艺过程较传统的铬酸氧化法对环境友好,但实验过程发现活性组分WO3在催化剂重复使用过程中易于流失,催化剂重复使用性能尚有待于改进。     

2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑合成研究

以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。     

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。     

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。     

N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯分析方法的研究

介绍了N-丙基-N-[2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的化学分析法,该方法操作简单,且具有较好的精密度和准确度,可用于N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]氨基甲酰氯的质量控制分析。     

N-丁基-3-甲酰胺基-4-甲基-6-羟基-2-吡啶酮的HPLC测定

研究了用高效液相色谱测定N－丁基－3－甲酰胺基－4－甲基－6－羟基－2－吡啶酮含量的方法，样品在ODS柱上分离，流动相为含0．2％四丁基氯化铵的甲醇－水体系，流速为1．0mL/min，紫外254nm检测，方法简便，快速，测定的变异系数为0．5％－0．9％。     

(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸的合成研究

以(R)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸和2,6-二氯苯并噁唑为原料,在碱性条件下反应合成除草剂中间体(R)-2-[4-(6-氯-2-苯并噁唑氧基)苯氧基]丙酸。研究了反应时间、反应温度、物料比及催化剂对反应的影响。该法具有反应条件温和,收率高及适宜于工业化等优点。     

超声波辅助合成2-甲酰基-6-羟甲基对甲苯酚及其表征

在超声波辐射下,用二氧化锰选择性将二醇化合物2,6-二羟甲基-4-甲基苯酚氧化为标题化合物,该反应条件温和,具有良好的选择性。所得产物进行了1HNMR、UV-Vis、IR、ESI-MS和元素分析表征。     

6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成

标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得.该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45％.     

抗氧剂2088的HPLC分析方法

研究了用HPLC分析抗氧剂2088（2，4-二（正辛硫基亚甲基）-6-甲基苯酚）含量的方法。采用Agilent1100型高效液相色谱仪、EclipseXDB—C18色谱柱，以甲醇和水混合溶剂（体积比90：10）做流动相，流速为0．4mL／min，紫外检测波长为285啪的条件时，样品中的各组分达到较好的分离，以峰面积对浓度做标准曲线，线性回归方程为Y=137．2X-26．227，相关系数为r=0．9852。     

2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成

用２％Ｐｔ／Ｃ作催化剂，在３５～３７℃、１ＭＰａ条件下，用催化氢化法合成了２ （２’ 羟基 ３’ 叔丁基 ５’ 甲基苯基） ６ 氯 苯并三唑，收率为７０％。用熔点、元素分析、ＭＳ谱图、１ＨＮＭＲ谱图，表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低，后处理简单，无环境污染。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

6-硝基香豆素的简便合成

采用硝酸钠和浓硫酸为硝化试剂,用香豆素合成6-硝基香豆素,该方法可以更好地控制硝化剂的用量和减少水的量,由于水量减少,可以使反应在较低的温度下就能发生,这样可以避免双键被氧化。方法简单、方便。